直接碘量法测定维生素含量.ppt

*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,直接碘量法测定维生素含量,一维生素,C,简介,1,，物理性质,2,，,维生素,C,对人体健康的重要作用,3,，化学性质,维生素,C,的物理性质,六碳多羟基酸性化合物,白色针状结晶,有酸味,可溶于水,2）滴定过程中酸度等条件没有控制好，致使I2溶液发生了化学反应，从而使其有效的浓度不断地降低。,然后用50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3滴定到浅黄绿色，然后加入5ml淀粉溶液，滴定至终点。,掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。,4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病。,432g,切成小块，加入20ml 2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。,5H2O（约）固体于500ml的棕色试剂瓶中，加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解，等溶解完全后加入2CO3，再加入400ml的新煮沸经冷却的蒸馏水反复摇匀，放置于阴暗处。,稀淀粉溶液作为指示剂,移液管移取的标准K2Cr2O7溶液于250ml的锥形瓶中，加固体KI1g和3g 浓盐酸，充分摇匀，放在暗处5min。,利于组织创伤口的更快愈合；,了解日常食用的蔬菜水果中维生素C的含量，注意饮食质量，提高健康意识。,称取的Na2S2O3.,掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。,维生素,C,对人体健康的重要作用,增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染,预防癌症,抗过敏,减少静脉中血栓的形成,天然的抗氧化剂,天然的退烧剂,维生素,C,对人体健康的重要作用,1,、促进,骨胶原,的生物合成。利于组织创伤口的更快愈合；,2,、促进,氨基酸,中,酪氨酸,和,色氨酸,的代谢，延长肌体寿命。,3,、改善,铁,、,钙,和,叶酸,的利用。,4,、改善,脂肪,和类脂特别是,胆固醇,的代谢，预防心血管病。,5,、促进,牙齿,和,骨骼,的生长，防止,牙床,出血。,维生素,C,对人体健康的重要作用,因此我们应每天补充足量。,成人维生素,C,的推荐摄入量为,100mg/d,。在樱桃，番石榴，柑橘等很多水果中都含有丰富的,c,。,维生素,C,的化学性质,烯醇式己糖酸内酯,有,L,型和,D,型的两种异构体,只有,L,型有生理功效,具有酯键,应具备酯的化学性质,在酸性环境中稳定存在,测定时,pH,值以保持在,3-5,为宜,一般用冰醋酸或偏磷酸,-,醋酸溶液作介质进行测定,维生素,C,的化学性质,又具有烯醇式结构,还原性强,水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸,维生素,C,的化学性质,在弱酸性条件下,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸,可利用此性质滴定,:,指示剂,淀粉溶液,(,遇碘变蓝,),1,直接碘量法,稀淀粉溶液作为指示剂,以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色,通常将碘溶解在,KI,溶液中以增大碘的溶解度,也是药典中采用的方法,1,直接碘量法,【,实验目的,】,1.,掌握直接碘量法测定维生素,C,的原理和方法。,2.,了解间接碘量法的原理。,3.,通过维生素,C,的含量测定，熟悉直接碘量法基本原理及操作过程。,4.,了解日常食用的蔬菜水果中维生素,C,的含量，注意饮食质量，提高健康意识。,实验原理,实验原理,Vc,具有还原性,可被,I,2,定量氧化,因而可用,I,2,标准溶液直接测定,.,其滴定反应式,:,通过消耗碘溶液的体积及其浓度，计算试样中维生素,C,的含量。,药品试剂及仪器,药品：,I,2,、,KI,、,Na,2,S,2,O,3,、,K,2,Cr,2,O,7,、淀粉、,Hcl,、果蔬（橙子、橘子、苹果、胡萝卜）,仪器：烧杯、容量瓶,(250mL),、量筒、,酸式滴定管、碱式滴定管、胶头滴管、锥形瓶、玻璃棒、研钵、抽滤装置等,实验步棸,1,Na,2,S,2,O,3,溶液的配置,称取的,Na,2,S,2,O,3,.5H,2,O,（约）固体于,500ml,的棕色试剂瓶中，加入,100ml,新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解，等溶解完全后加入,2,CO,3,，再加入,400ml,的新煮沸经冷却的蒸馏水反复摇匀，放置于阴暗处。,配制溶液,称取的,K,2,Cr,2,O,7,基准物质于小烧杯中，加水溶解后，转移至的容量瓶中，加水稀释到刻度线，定容，摇匀。,2.K,2,Cr,2,O,7,溶液的配制,3 I,2,溶液的配制,称取的,I,2,和，放入,250ml,烧杯中，稀释到,1000ml,，摇匀，置于无光处保存。,4 Na,2,S,2,O,3,溶液的标定,移液管移取的标准,K,2,Cr,2,O,7,溶液于,250ml,的锥形瓶中，加固体,KI1g,和,3g,浓盐酸，充分摇匀，放在暗处,5min,。,然后用,50ml,蒸馏水稀释，用,Na,2,S,2,O,3,滴定到浅黄绿色，然后加入,5ml,淀粉溶液，滴定至终点。记录消耗的体积。计算,Na,2,S,2,O,3,溶液浓度，平行滴定三次。,5 I,2,溶液的标定,移取,Na,2,S,2,O,3,溶液,25ml,三份于锥形瓶中，各加入,25ml,的水，,5ml,的淀粉溶液，用待标定的碘的标准溶液滴定至稳定的蓝色，,30s,不退色，即为终点。计算,I2,的标准浓度。,制备果蔬样液,（,1,）橙子去皮，称取,109.409g,切成小块，加入,20ml 2%,的稀盐酸研磨至糊状，加入,250ml,容量瓶中，加,2%,的稀盐酸定容,250ml,，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。,（,2,）橘子去皮，称取,69.592g,切成小块，加入,20ml 2%,的稀盐酸研磨至糊状，加入,250ml,容量瓶中，加,2%,的稀盐酸定容,250ml,，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。,（,3,）胡萝卜，称取,41.215g,切成小块，加入,20ml 2%,的稀盐酸研磨至糊状，加入,250ml,容量瓶中，加,2%,的稀盐酸定容,250ml,，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。,（,4,）苹果去皮，称取,54.432g,切成小块，加入,20ml 2%,的稀盐酸研磨至糊状，加入,250ml,容量瓶中，加,2%,的稀盐酸定容,250ml,，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。,维生素C滴定过程,取柠檬试样液加入,10ml,淀粉液，立即用,I,2,标准溶液滴定至稳定的蓝色,30s,不退色，即为终点。平行滴定三次。,取橘子试样液加入,10ml,淀粉液，立即用,I,2,标准溶液滴定至稳定的蓝色,30s,不退色，即为终点。平行滴定三次。,取胡萝卜试样液加入,10ml,淀粉液，立即用,I,2,标准溶液滴定至稳定的蓝色,30s,不退色，即为终点。平行滴定三次。,取苹果试样液加入,10ml,淀粉液，立即用,I,2,标准溶液滴定至稳定的蓝色,30s,不退色，即为终点。平行滴定三次。,实验数据与处理,名称,K,2,Cr,2,O,7,Na,2,S,2,O,3,I,2,KI,质量,/g,1.241,21.155,13.401,13.632,用,Na,2,S,2,O,3,滴定,K,2,Cr,2,O,7,用量,序号,V,前,（,ml,）,V,后,（,ml,）,1,25.00,1.32,26.58,25.26,2,25.00,1.47,27.73,26.26,3,25.00,1.53,26.76,25.23,用,I,2,滴定,Na,2,S,2,O,3,用量,序号,V,前,（,ml,）,V,后,（,ml,）,1,25.00,2.58,27.49,24.91,2,25.00,2.47,27.35,24.88,3,25.00,02.53,27.40,24.87,取橘子试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。,又具有烯醇式结构,还原性强,Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定.,2，维生素C对人体健康的重要作用,了解日常食用的蔬菜水果中维生素C的含量，注意饮食质量，提高健康意识。,药品：I2、KI、Na2S2O3、K2Cr2O7、淀粉、Hcl、果蔬（橙子、橘子、苹果、胡萝卜）,（1）控制合适的酸度。,直接碘量法测定维生素含量,4）滴定的速度过慢，且有可能是摇晃的过于剧烈，致使滴下的碘有一部分挥发了。,利于组织创伤口的更快愈合；,Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定.,用Na2S2O3滴定 K2Cr2O7,（2）橘子去皮，称取69.,或是酸度的控制致使反应的终点受到影响。,215g,切成小块，加入20ml 2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。,4 Na2S2O3 溶液的标定,2，维生素C对人体健康的重要作用,用,I,2,滴定橙子样液,用量,序号,橙子,V/ml,V,前（,ml,）,V,后（,ml,）,1,50.00,1.49,31.02,29.53,2,50.00,1.50,30.97,29.47,3,50.00,1.43,30.98,29.55,用,I,2,滴定橘子样液,用量,序号,橘子,V/ml,V,前（,ml,）,V,后（,ml,）,1,50.00,1.53,10.45,8.92,2,50.00,1.45,10.34,8.89,3,50.00,0.43,10.30,8.87,用,I,2,滴定胡萝卜样液,用量,序号,胡萝卜,V/ml,V,前（,ml,）,V,后（,ml,）,1,50.00,0.80,5.58,4.78,2,50.00,0.75,5.52,4.77,3,50.00,0.74,5.48,4.74,用,I,2,滴定苹果样液,用量,序号,苹果,V/ml,V,前（,ml,）,V,后（,ml,）,1,50.00,3.45,5.64,2.19,2,50.00,3.72,5.94,2.22,3,50.00,3.24,5.39,2.15,数据处理,1,、,K,2,Cr,2,O,7,浓度,2,、,Na,2,S,2,O,3,浓度,3,、,I,2,浓度,稀释后,滴定果蔬样液,1,、橙子,百分含量,2,、橘子,百分含量,胡萝卜,百分含量,苹果,百分含量,理论数值与测得数据比较,果蔬种类,橙子,橘子,胡萝卜,苹果,标准值,49mg,30mg,没查到,5mg,测量值,105.8mg,48.93mg,33.5mg,12.74mg,每,100g,果蔬中含,Vc,的值比较,误差分析,所测值与理论含量相差较大，我们认为造成这种结果可能的原因有：,1,）,I,2,在滴定的过程中始终有挥发，致使原始标定,I,2,的实际真实浓度和用其测定,Vc,的浓度有较大的不同。,2,）滴定过程中酸度等条件没有控制好，致使,I,2,溶液发生了化学反应，从而使其有效的浓度不断地降低。或是酸度的控制致使反应的终点受到影响。,3）滴定终点的灵敏程度的影响。可能是果汁中的某些成分影响了终点的显色的灵敏程度，致使变色较为缓慢。,4）滴定的速度过慢，且有可能是摇晃的过于剧烈，致使滴下的碘有一部分挥发了。从而增加了碘溶液的消耗量，测得实际浓度存在误差。,5）果汁中可能存在一些其他的具有较强的还原性的物质，在滴定的过程中与碘溶液发生了化学反应，从而消耗了碘，使得实际测得的Vc的含量明显地高于理论的值。,滴定,K,2,Cr,2,O,7,的过程注意事项,（,1,）,控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速率就会越快，但是酸度太大时，碘离子容易被空气氧化，且,Na,2,S,2,O,3,溶液分解，所以酸度应该以为宜。,（,2,）,K,2,Cr,2,O,7,与,KI,的反应速率较慢，所以应将溶液放在带塞的锥形瓶中，并且应该放在暗处一定的时间，使二者充分的反应。,谢谢观看,谢谢观看,