BET法测多孔材料比表面.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,BET,法测多孔材料比表面,2,一、实验目的,掌握,BET,法测定多孔材料,（包括纳米粉体）,比表面和孔径分布的方法。,二,、实验,内容,本实验包括固体物质的制备和比表面的测定两个方面的内容,3,三、实验原理,比表面积,是指单位质量固体物质具有的表面积值，包括,外表面积,和,内表面积,；,孔径分布,是多孔材料的,孔体积,相对于,孔径大小,的分布；孔体积是单位质量固体物质中一定孔径分布范围内的孔体积值。,等温吸脱附线,是研究多孔材料表面和孔的基本数据。,即对于,给定的吸附剂,和,吸附质,，表现为在一定的温度下，,吸附量（脱附量）,与一系列,相对压力,之间的关系。,一般来说，获得等温吸脱附线后，方能根据,BET,公式,计算出比表面积和孔径分布等。,4,静态氮气吸附法,最经典、最常用的测定等温吸脱附线的方法是,静态氮气吸附法,，该法具有优异的,可靠度,和,准确度,，采用氮气为吸附质，因氮气是化学惰性物质，在液氮温度下不易发生化学吸附，能够准确地给出吸附剂物理表面的信息。,5,先将已知质量的吸附剂置于样品管中，对其进行,抽空脱气处理,并可根据样品的性质,适当加热,以,提高处理效率,，目的是可定量转移气体的托普勒泵相吸附剂导入一定数量的吸附气体（氮气）,吸附,达到,平衡,时，用精密力传感器测得,压力值,。因样品管体积等参数已知，根据压力值可算出,未吸附氮气量,。,用已知的导入氮气重量扣除此值，便可求得此相对压力下的,吸附量,。,继续用托普勒泵定量导入或移走氮气，测出一系列平衡压力下的吸附量，便可获得等温吸脱附线。,静态氮气吸附法,的测定方法,6,目前常采用,D-R,方程来推算微孔材料的比表面积,D-R,方程,7,因此，在一定相对压力范围内,，,以,lgW,对,(lgp,0,/p),2,作图可得到一条,直线,，通过,截距值,可计算出微孔总体积,W,0,。,8,9,DHK,方程,1983,年，霍尔特,(Horvath),和川添,(Kawazoe),二人提出了,DHK,方程,10,四,、,仪器和药品,比表面和孔径分析仪,1,套，电子天平,1,台，,LNF,粉体若干,11,五、实验步骤,（,1,）用精度为万分之一的电子天平准确称取,0.2g,左右,的干燥,LNF,粉末，转 移至,吸附仪样品管,中，用少量,真空油脂,均匀涂抹玻璃磨口，套上考克并旋紧阀门，接入吸附仪的,预处理,脱气口。,（,2,）设置预处理,温度为,300,，缓慢打开考克阀门。,样品处理的,目的,：,使样品表面清洁。,（,3,）,约,处理,2h,后，转移至吸附仪测试口上进行氮气等温吸附线的测定。,（,4,）,测试完毕后，取下样品管，,回收样品并清洁样品管,。,12,六、实验注意事项,（,1,）,在对样品进行测试之前要对样品进行抽真空和加热处理。,（,2,）,严禁将样品管在低温和加热状态之间随意转移，否则可能导致样品管破裂。通常需待管温和室温无太大差别后，再进行操作。,13,七、实验记录和数据处理,用,Milestone-200,软件处理,LNF,粉体,的数据，其中比表面积和微孔体积的计算选用,Dubinin,法，孔径分布用,Horv./Kaw,法。记录各样品的比表面积、平均孔径和孔径体积数据，并打印孔径分布图。,样品,产量,/g,比表面积,/(m,2,/g),微孔体积,/(cm,2,/g),平均孔径,/nm,LNF,