化学分析操作技能要领水泥组分测定.pptx

纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:241纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:242水泥组分的定量测定纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:243GB/T129602007水泥组分的定量测定v主要用于水泥中混合材料掺加量的测定。国家标准GB/T175-2007通用硅酸盐水泥国家标准于2008年6月1日实施。GB/T175-2007通用硅酸盐水泥标准比较重要的变化之一是增加了测定水泥组分含量的条款，新标准规定按GB/T12960水泥组分的定量测定或选择准确度更高的方法进行。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:254水泥组分的定量测定主要是测定水泥中混合材的含量水泥组分水泥组分 火火山山灰灰质质或或粉粉煤煤灰灰矿矿渣渣石石灰灰石石纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:255水泥组分的定量测定主要是测定水泥中混合材的含量（1）测定原理v水泥试样用盐酸溶液(102)选择溶解，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解，而其他组分则基本上被溶解。v水泥试样被pH 11.60含有EDTA的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他组分则基本上不溶解。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:256试验的基本要求 1.试验次数 每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。2.试验室温度 测定盐酸溶液选择溶解后和EDTA选择溶解后不溶渣含量时的试验室温度要求在1530之间。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:257试验的基本要求 3.恒量 经第一次烘干、冷却、称量后，通过连续对每次15min的烘干，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量，除另有规定。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:268试验的基本要求 4.结果的处理 (1).选择溶解后不溶渣的含量、二氧化碳含量及三氧化硫含量以质量分数计，数值以%表示至小数点后二位。(2).各组分含量测定结果以质量分数计，数值以%表示至小数点后一位。(3).如果测定的某组分含量小于或等于1.0%，则该组分的含量按零计。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:269试验的基本要求5、试剂（1）EDTA溶液c(EDTA)=0.15mol/L，c(NaOH)=0.25mol/L 称取55.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na22H2O）和10g氢氧化钠（NaOH），置于1000mL烧杯中，加入500mL600mL水，加热搅拌，溶解后过滤，冷却至室温后用水稀释至1000mL，摇匀。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2610试验的基本要求（2）磷酸盐pH标准缓冲溶液 称取2.2384g（Na2HPO4.12H2O）与0.8506g（KH2PO4），置于200mL烧杯中，加入约100mL水，加热搅拌使其溶解，冷至室温后，完全转移至250mL容量瓶中并定容，此溶液pH约为6.9。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2611试验的基本要求（3）硼酸盐pH标准缓冲溶液 称取0.9534g（Na2B4O7.10H2O），置于200mL烧杯中，加入约100mL水，加热搅拌使其溶解，冷至室温后，完全转移至250mL容量瓶中并定容，此溶液pH约为9.2。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2712试验的基本要求6、试样的制备 水泥的取样方法按GB 12573进行，试样必须具有代表性和均匀性。由实验室试样缩分后的试样应不少于200g。以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通过0.080mm方孔筛，将试样充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2713测定火山灰、粉煤灰质水泥混合材操作方法 称取约0.5g试样（其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约0.25g），精确至0.0001g，置于200mL的干烧杯中，加入80mL水，放入一根搅拌子。将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在102，搅拌5min，使试料完全分散。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2714测定火山灰、粉煤灰质水泥混合材操作方法 然后，加入40mL 已在102水中恒温8min10min的盐酸（1+2），继续搅拌25min，取下。立即用预先在1055烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。用镊子取出搅拌子并用255的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣6次，再用乙醇（95%)洗涤2次（洗涤液总量80mL100mL）。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2715测定火山灰、粉煤灰质水泥混合材操作方法 过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（包括洗涤），应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗放入1055烘箱中，烘干40min以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2716操作中应注意的问题v提示1：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐酸（1+5）和水抽滤洗涤干净。然后在1055干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温并称量。v提示2：加入40mL 102盐酸（1+2）前，加入80mL水，搅拌5min，使试料完全分散。以防止试样结块。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2817操作中应注意的问题v提示3：加入40mL 102盐酸（1+2）前，试样水溶液中不得带入任何酸，以防止试样结块。所以蒸馏水和盐酸（1+2）的量筒要分开使用，不得混用。v提示4：过滤速度慢的原因：洗涤玻璃砂芯漏斗不干净。抽气泵的抽力不够，可能漏气。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2818操作中应注意的问题v提示5：玻璃砂芯漏斗在干燥器中冷却至室温，称量。应注意玻璃砂芯漏斗的冷却时间和在天平上的放置位置。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2819用EDTA溶液测定矿渣含量 取50mL EDTA溶液c(EDTA)=0.15mol/L,c(NaOH)=0.25mol/L、10mL三乙醇胺（12）、80mL水，依次加入至200mL烧杯中。在酸度计指示下用氢氧化钠溶液（50g/L）调整溶液的pH至11.600.05。放入一根搅拌子。将烧杯置于水泥组分测定装置上，使溶液保持在202，在搅拌下向溶液中加入约0.3g试样，精确至0.0001g。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2820用EDTA溶液测定矿渣含量 在加入试样后计时，继续搅拌25min，取下。立即用预先在1055烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。用镊子取出搅拌子并用水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用255的水洗涤不溶渣8次，再用乙醇洗涤2次。（洗涤液总量100mL120mL）纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2821用EDTA溶液测定矿渣含量 过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（包括洗涤），应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗放入1055烘箱中，烘干40min以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2922矿渣组分含量测定结果注意事项1、选择溶解时试验溶液控制温度低于202，选择溶解不完全。2、溶液的起始pH值低于 11.600.05，熟料、石膏等组分溶解不完全。3、恒量的玻璃砂芯漏斗没有预先洗涤干净，导致过滤速度慢，洗涤不溶渣不干净，使测定结果偏高。4、在1055干燥箱中烘干不溶渣时，烘干温度或烘干时间不够，没有将水分完全除去，导致结果偏高。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2923矿渣组分含量测定结果的注意事项5、选择溶解时试验溶液温度高于202，使不溶渣的溶解量偏大。6、过滤不溶渣速度较快，导致部分不溶渣溶解。7、溶液的起始pH值高于 11.600.05，使矿渣的溶解量偏大。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2924原材料取样验收方法原材料取样验收方法纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2925原材料取样验收方法一、原燃材料取样 1、砂岩、页岩、粘土矿点取样 沿开采面纵向与横向每隔35m设一取样点，每取样点每次取样约500g，将各取样点样品混合均匀后，制备平均样品，供分析使用。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:2926原材料取样验收方法 2、原燃材料进厂取样（1）、堆场取样 沿料堆侧面中部每23m设一取样点，用小铲深入0.20.3m，每取样点挖取试样约100g，将各取样点样品混合均匀后，供分析使用。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:3027原材料取样验收方法 3、汽车取样 每车设若干取样点（原煤十六个点，其他原材料至少六个点），深入0.20.3m取样，每取样点取样量不少于100g，将各取样点样品混合均匀后，供分析使用。纵 横 山 水 凝 聚 世 界2024/4/19 周五 8:19:3028原材料取样验收方法 4、火车取样 沿车皮纵向每1m设一取样点，用小铲深入0.20.3m，每取样点挖取试样约100g，将各取样点样品混合均匀后，供分析使用。纵 横 山 水 凝 聚 世 界人有了知识，就会具备各种分析能力，明辨是非的能力。所以我们要勤恳读书，广泛阅读，古人说“书中自有黄金屋。”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，培养逻辑思维能力；通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平，培养文学情趣；通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。有许多书籍还能培养我们的道德情操，给我们巨大的精神力量，鼓舞我们前进。纵 横 山 水 凝 聚 世 界