在线颗粒及红外简介.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,Introductions of FBRM and,ReactIR,What is,ReactIR,过程表征和优化，在线监测实时结果。谱图有三维谱图、二维谱图以及浓度趋势。,ReactIR,的特点,在实际反应条件下监测反应,；,实时监测反应,；,应用范围广,-,针对各种反应条件设计,（如低-高温、压力、腐蚀性介质、液态的均相-非均相等）；,基于中红外吸收的分析,（高灵敏度和特征性、提供定性和定量信息）。,中红外（Mid-IR）：,4000-400 cm-1,（基本振动、尖锐的峰形、高摩尔吸光系数和大部分有机官能团）。,ReactIR检测的范围是4000-650 cm-1,ReactIR,的硬件组成和测量方法,硬件组成：主机、,ATR探头,、导管、控制终端（PC）。,测量方法：朗伯-比尔定律 A=abc,为什么ATR可用于原位测量（衰减全反射原理）：1、光程=穿透深度x反射次数,2、不受移动气泡、固体物、颜色、混合等干扰,3、液相信息,4、比尔定律,通过ReactIR实时原位监测反应,ReactIR 应用,反应组分结构的变化：中间体表征、反应历程确定、机理验证支持；,如何实现：利用特征峰分析，反应数据以及实验中获得的纯化学组分光谱和浓度趋势图等。,组分浓度的变化：反应进程、反应开始/终点、组分趋势等；,如何实现：吸光度vs.时间趋势图、实验中实时获得的纯化学组分光谱和浓度趋势以及绝对浓度vs.时间标定图。,ReactIR,在结晶中的应用,测量液-固体系中溶液相的组分浓度变化趋势,-,跟踪特征峰吸光度随着时间变化,；,在收集每个红外谱图的同时记录当前温度,T；,使用iC Quant对溶液浓度定量，实时绝对浓度分析,。,在溶液结晶中的作用：原位监测溶液浓度、过饱和度、结晶动力学、溶剂组成、溶解度等；研究基本因素对结晶过程开发和控制的目标的影响。,实时在线颗粒分析技术（FBRM 和PVM）,PVM在线探头式观测技术：是一种探头式的观测工具，能提供瞬间的丰富信息，深入了解颗,程,粒过。,颗粒监测范围从2微米到1毫米；探头由耐化学腐蚀的材料制成；温度-80C 至120C；在快速移动的流体中，也能获得清晰的图片而不会产生模糊。,FBRM在线探头式观测技术：是一个定量化的测量工具，使化学家或工程师迅速将颗粒体系的动态变化同工艺条件相联系。,在原位工艺条件下，追踪颗粒及液滴的变化程度和变化速率；能直接测量颗粒的粒径、形状及数量；从亚微米至毫米；-80C 至150C；透明或者不透明的料液中。,FBRM测量方法,实例分析：在线分析杂质对结晶的影响,。,实验结果,：纯净的结晶工艺能迅速达到反应终点，当出现杂质时，重点将滞后。,结果讨论：Lasentec 技术在不同程度杂质条件下，用于监测结晶生长和成核的相对速率；在线监测能保证杂质水平不影响循环,时间和产量；PVM 能用于确定杂质对于多形态的影响,