查表标定法.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,查表标定法,1,、约化平行四边形,在底片透射斑点附近，取距透射斑点,O,最近的两个不共线的班点,A,、,B,。,由此构成的四边形（图,6-9,）如满足下列约化条件：,1,）如,R,1,、,R,2,夹角为锐角（图,6-9,a,）,R,1,R,2,R,3,，,R,3,=R,2,-,R,1,6090,2,）如,R,1,、,R,2,夹角为钝角（,6-9,b,）,R,1,R,2,R,3,，,R,3,=R,2,+,R,1,90120,其中,R,1,、,R,2,为,A,、,B,点到,O,点距离，,R,3,为短对角线，则称此四边形为约化四边形。,约化平行四边形,标定步骤,1,）在底片上测量约化四边形的边长,R,1,、,R,2,、,R,3,及夹角，计算,R,2,/R,1,及,R,3,/R,1,。,2,）用,R,2,/R,1,、,R,3,/R,1,及,去查倒易点阵平面基本数据表（附录二）。若与表中相应数据吻合，则可查到倒易面面指数（或晶带轴指数）,uvw,，,A,点指数,h,1,k,1,l,1,及,B,点指数,h,2,k,2,l,2,。,3,）,由（,6-3,）式计算,d,Ei,，,并与,d,值表或,X,射线粉末衍射卡片,PDF,（或,ASTM,）,上查得的,d,Ti,对比，以核对物相。此时要求相对误差为,3%,5%,。附录一给出部分物相的,d,值表。,例一,试标定,Fe,电子衍射图（图,6-10,a,）,1,、,选约化四边形,OADB(,图,6-10,b),，,测得,R,1,=9.3mm,R,2,=21.0mm,R,3,=21.0mm,=75,，,计算边长比得,R,2,/R,2,=21.0/9.3=2.258,R,2,/R,2,=21.0/9.3=2.258,2,、已知,Fe,是面心立方点阵，故可查面心立方倒易点阵平面基本数据表（附录二）。在表中第,42,行第,2,4,列找到相近的比值和夹角，从而查得,uvw,=133,h,1,k,1,l,1,=02-2,，,h,2,k,2,l,2,=-620,故,A,点标为,02-2,，,B,点标为,-6,20,，,二、,d,值比较法,标定步骤,：,1,、按约化四边形要求，在透射斑点附近选三个衍射斑点,A,、,B,、,D,。,测量它们的长度,R,i,及夹角，并根据（,6-3,）式计算,d,Ei,2,、将,d,Ei,与卡片上或,d,值表中查得的,d,Ti,比较，如吻合记下相应的,hkl,i,3,、,从,hkl,1,中，任选,h,1,k,1,l,1,作,A,点指数，从,hkl,2,中，通过试探，选择一个,h,2,k,2,l,2,，,核对夹角后，确定,B,点指数。由,hkl,3,按自洽要求，确定,C,点指数。附录三中列出立方系晶面夹角表。,4,、确定晶带轴,uvw,。,例二,1,、在底片上，取四边形,OADB,（,图,6-11,b,），,测得,R,1,=8.7mm,，,R,2,=R,3,=15.00mm,=74,2,、,计算,d,Ei,、,对照,d,Ti,，,找出,hkl,i,；,R,i,R,1,R,2,R,3,d,Ei,=L/R,i,0.2022 0.1173 0.1173,d,Ti,(-Fe)0.2027 0.1170 0.1170,hkl,I,011 112112,3,、,标定一套指数,从,011,i,中，任取,110,作为,A,点指数,此外，反射面有正、反两面，有,hkl,斑点，必有斑点 。即电子束是电子衍图的二次旋转对称轴。这样，一个斑点即可标定为,hkl,，,也可标定为 。这就是所谓的,180,不唯一性。在作取向分析时，若晶体没有二次旋转对称性（指晶带轴不是二次旋转对称轴），那么，经这种操作后，晶体不能复原。故所确定的两种空间关系只有一种是正确的。所以当,uvw,不是二次旋转轴时，要考虑,180,不唯一性。不作取向分析时，无须考虑,180,不唯一性。,分析两个相近晶带的重迭电子衍射图或倾转试样前后的两张电子衍射图，可以解决,180,不唯一性。,