间歇反应釜2.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,间歇反应釜单元,09工业分析与检验二组,反应釜示意图,反应釜的用途及特点,1,、反应釜的广义理解即有物理或化学反应的不锈钢,容器,，通过对容器的结构设计与参数配置，实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能。随之 反应过程中的压力要求对容器的设计要求也不尽相同。生产必须严格按照相应的标准加工、检测并试运行。不锈钢反应釜 根据不同的生产工艺、操作条件等不尽相同，反应釜的设计结构及参数不同，即反应釜的结构样式不同，属于非标的容器设备。,2,、不锈钢反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品等生产型用户和各种科研实验项目的研究，用来完成水解、中和、结晶、蒸馏、蒸发、储存、氢化、烃化、聚合、缩合、加热混配、恒温反应等工艺过程的容器。,反应釜的应用,反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品，用来完成硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程的压力容器，例如,反应器,、反应锅、分解锅、聚合釜等；材质一般有碳锰钢、,不锈钢,、锆、镍基（哈氏、蒙乃尔、因康镍）合金及其它复合材料。,3,、反应釜是综合反应容器，根据反应条件对反应釜结构功能及配置附件的设计。从开始的进料,-,反应,-,出料均能够以较高的自动化程度完成预先设定好的反应步骤，对反应过程中的温度、压力、力学控制（搅拌、鼓风等）、反应物,/,产物浓度等重要参数进行严格的调控。,4,、反应釜材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基（哈氏、蒙乃尔）合金及其它复合材料。反应釜可采用,SUS304,、,SUS316L,等不锈钢材料制造。搅拌器有锚式、框式、桨式、涡轮式，刮板式，组合式，转动机构可采用,摆线针轮减速机,、无级变速减速机或变频调速等，可满足各种物料的特殊反应要求。密封装置可采用,机械密封,、填料密封等密封结构。加热、冷却可采用夹套、半管、盘管、,米勒,板等结构，加热方式有蒸汽、电加热、导热油，以满足耐酸、耐高温、耐磨损、抗腐蚀等不同工作环境的工艺需要。可根据用户工艺要求进行设计、制造。,反应釜的类型,1,、不锈钢反应釜,2,、搪玻璃反应釜,3,、磁力搅拌反应釜,4,、,不饱和聚酯树脂全套设备,5,、蒸汽反应釜,6,、电加热反应釜,操作方式,操作方式 釜式反应器按操作方式可分为：间歇釜式反应器,或称间歇釜。操作灵活，易于适应不同操作条件和产品品种，适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产。间歇釜的缺点是：需有装料和卸料等辅助操作，产品质量也不易稳定。但有些反应过程，如一些发酵反应和聚合反应，实现连续生产尚有困难，至今还采用间歇釜。,操作方式,连续釜式反应器,或称连续釜,),。可避免间歇釜的缺点，但搅拌作用会造成釜内流体的返混。在搅拌剧烈、液体粘度较低或平均停留时间较长的场合，釜内物料流型可视作全混流，反应釜相应地称作全混釜。在要求转化率高或有串联副反应的场合，釜式反应器中的返混现象是不利因素。此时可采用多釜串联反应器,以减小返混的不利影响，并可分釜控制反应条件。半连续釜式反应器。指一种原料一次加入，另一种原料连续加入的反应器，其特性介于间歇釜和连续釜之间。,间歇反应釜工艺说明,间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。本工艺过程的产品（,2,巯基苯并噻唑）就是橡胶制品硫化促进剂,DM,（,2,2-,二硫代苯并噻唑）的中间产品，它本身也是硫化促进剂，但活性不如,DM,。,全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。考虑到突出重点，将备料工序略去。则缩合工序共有三种原料，多硫化钠（,Na,2,Sn,）、邻硝基氯苯（,C,6,H,4,CLNO,2,）及二硫化碳（,CS,2,）。,主反应如下：,2C,6,H,4,NCLO,2,Na,2,Sn,C,12,H,8,N,2,S,2,O,4,+2NaCL+(n-2)S,C,12,H,8,N,2,S,2,O,4,+2CS,2,+2H,2,O+3Na,2,Sn,2C,7,H,4,NS,2,Na+2H,2,S,+3Na,2,S,2,O,3,+(3n+4)S,副反应如下：,C,6,H,4,NCLO,2,Na,2,Sn,H,2,O,C,6,H,6,NCL+Na,2,S,2,O,3,+S,工艺流程,来自备料工序的,CS,2,、,C,6,H,4,CLNO,2,、,Na,2,Sn,分别注入计量罐及沉淀罐中，经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中，釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制，设有分程控制,TIC101,（只控制冷却水），通过控制反应釜温来控制反应速度及副反应速度，来获得较高的收率及确保反应过程安全。,在本工艺流程中，主反应的活化能要比副反应的活化能要高，因此升温后更利于反应收率。在,90,的时候，主反应和副反应的速度比较接近因此，要尽量延长反应温度在,90,以上时的时间，以获得更多的主反应产物。,设备一览,R01,：间歇反应釜,VX01,：,CS,2,计量罐,VX02,：邻硝基氯苯计量罐,VX03,：,Na,2,Sn,沉淀罐,PUMP1,：离心泵,开车操作规程,备料过程,进料,开车阶段,反应过程控制,备料过程,(1),向沉淀罐,VX03,进料（,Na,2,Sn,）,开阀门,V9,，向罐,VX03,充液。,VX03,液位接近,3.60,米时，关小,V9,，至,3.60,米时关闭,V9,。,静置,4,分钟（实际,4,小时）备用。,(2),向计量罐,VX01,进料（,CS,2,）,开放空阀门,V2,。,开溢流阀门,V3,。,开进料阀,V1,，开度约为,50%,，向罐,VX01,充液。液位接近,1.4,米时，可关小,V1,。,溢流标志变绿后，迅速关闭,V1,。,待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀,V3,。,(3),向计量罐,VX02,进料（邻硝基氯苯）,开放空阀门,V6,。,开溢流阀门,V7,。,开进料阀,V5,，开度约为,50%,，向罐,VX01,充液。液位接近,1.2,米时，可关小,V5,。,溢流标志变绿后，迅速关闭,V5,。,待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀,V7,。,进料,(1),微开放空阀,V12,，准备进料。,(2),从,VX03,中向反应器,RX01,中进料（,Na2Sn,）,打开泵前阀,V10,，向进料泵,PUM1,中充液。,打开进料泵,PUM1,。,打开泵后阀,V11,，向,RX01,中进料。,至液位小于,0.1,米时停止进料。关泵后阀,V11,。,关泵,PUM1,。,关泵前阀,V10,。,(3),从,VX01,中向反应器,RX01,中进料（,CS2,）,检查放空阀,V2,开放。,打开进料阀,V4,向,RX01,中进料。,待进料完毕后关闭,V4,。,(4),从,VX02,中向反应器,RX01,中进料（邻硝基氯苯）。,检查放空阀,V6,开放。,打开进料阀,V8,向,RX01,中进料。,待进料完毕后关闭,V8,。,(5),进料完毕后关闭放空阀,V12,。,开车阶段,(1),检查放空阀,V12,、进料阀,V4,、,V8,、,V11,是否关闭。打开联锁控制。,(2),开启反应釜搅拌电机,M1,。,(3),适当打开夹套蒸汽加热阀,V19,，观察反应釜内温度和压力上升情况，保持适当的升温速度。,(4),控制反应温度直至反应结束。,反应过程控制,(1),当温度升至,55,65,左右关闭,V19,，停止通蒸汽加热。,(2),当温度升至,70,80,左右时微开,TIC101,（冷却水阀,V22,、,V23,），控制升温速度。,(3),当温度升至,110,以上时，是反应剧烈的阶段。应小心加以控制，防止超温。当温度难以控制时，打开高压水阀,V20,。并可关闭搅拌器,M1,以使反应降速。当压力过高时，可微开放空阀,V12,以降低气压，但放空会使,CS2,损失，污染大气。,(4),反应温度大于,128,时，相当于压力超过,8atm,，已处于事故状态，如联锁开关处于“,on”,的状态，联锁起动（开高压冷却水阀，关搅拌器，关加热蒸汽阀。）。,(5),压力超过,15atm,（相当于温度大于,160,），反应釜安全阀作用。,停车操作规程,(1),打开放空阀,V12,约,5,10S,，放掉釜内残存的可燃气体。关闭,V12,。,(2),向釜内通增压蒸汽,打开蒸汽总阀,V15,。,打开蒸汽加压阀,V13,给釜内升压，使釜内气压高于,4,个大气压。,(3),打开蒸汽预热阀,V14,片刻。,(4),打开出料阀门,V16,出料。,(5),出料完毕后保持开,V16,约,10S,进行吹扫。,(6),关闭出料阀,V16(,尽快关闭，超过,1,分钟不关闭将不能得分,),。,(7),关闭蒸汽阀,V15,。,三、事故设置一览 下列事故处理操作仅供参考，具体操作以评分系统为准。,1,、超温（压）事故缘由：反应釜超温（超压）。隐象：温度大于,128,（气压大于,8atm,）。处理：,(1),开大冷却水，打开高压冷却水阀,V20,。,(2),封闭搅拌器,PUM1,，使反应快度降落。,(3),假如气压超过,12atm,，打开放空阀,V12,。,2,、搅拌器,M1,停转缘由：搅拌器坏。景象：反应速度逐步降落为低值，产物浓度变更迟缓。处置：结束操做，出料维建。,3,、冷却水阀,V22,、,V23,卡住（梗塞）缘由：蛇管冷却水阀,V22,卡。隐象：开大冷却水阀对于控制反应釜温度无作用，且出,心温度稳步上升 处置：开冷却水旁道阀,V17,调理。,4,、出料管梗塞 本因：出料管硫磺解晶，堵住出料管。现象：出料时，内气压较高，但釜内液位降低很缓。处理：开出料预热蒸汽阀,V14,吹扫,5,分钟以上（仿真中采取）。搭下出料管用火焚化硫磺，或者调换管段及阀门。,5,、测温电阻连线故障本因：测温电阻连线续。现象：温度显示放零。处置：改用压力显示对于反映入止调理（调理寒却水用质）。升温至压力为,0.3,0.75atm,便停滞加热。升温至压力为,1.0,1.6atm,开端通冷却水。压力为,3.5,4atm,以上为反应激烈阶段。反应压力大于,7atm,，相称于温度大于,128,处于故障状况。反应压力大于,10atm,，反应器联锁起动。反应压力大于,15atm,，反应器安齐阀止动。,(,以上压力为表压,),。,谢谢赏析,09,工业分析与检验二组,