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材料分析方法-第3版(-周玉)-出版社配套课件-第1章-机械工业出版社.ppt

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1、材 料 分 析 方 法第3 3版获获获获2002200220022002主主主主 编编编编 参参参参 编编编编 漆漆漆漆 璿璿璿璿 范范范范 雄雄雄雄 宋晓平宋晓平宋晓平宋晓平 孟庆昌孟庆昌孟庆昌孟庆昌 饶建存饶建存饶建存饶建存 魏大庆魏大庆魏大庆魏大庆主主主主 审审审审 刘文西刘文西刘文西刘文西 崔约贤崔约贤崔约贤崔约贤1本教材主要内容本教材主要内容绪 论第一篇 材料X射线衍射分析 第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定 第七章 多晶体织构的测定2本教材主要内容本教材主要

2、内容第二篇 材料电子显微分析 第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第十二章 高分辨透射电子显微术 第十三章 扫描电子显微镜 第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微分析方法3绪 论n本课程的特点:以分析仪器和实验技术为基础本课程的特点:以分析仪器和实验技术为基础n本课程的内容主要包括:本课程的内容主要包括:X射线衍射仪、电子显微镜等分射线衍射仪、电子显微镜等分析仪器的结构与工作原理、及与此相关的材料微观组织结析仪器的结构与工作原理、及与此相关的材料微观组织结构和微区成分的分析方法原理及其应用构和

3、微区成分的分析方法原理及其应用n本课程的意义在于:通过材料微观组织结构和微区成分分本课程的意义在于:通过材料微观组织结构和微区成分分析,揭示材料组织结构与性能的关系,即组织是性能的内析,揭示材料组织结构与性能的关系,即组织是性能的内在根据,性能是组织的对外表现;确定材料加工工艺和组在根据,性能是组织的对外表现;确定材料加工工艺和组织结构的关系,以实现微观组织结构控制织结构的关系,以实现微观组织结构控制n本课程的基本要求:了解常用的现代分析仪器的基本结构本课程的基本要求:了解常用的现代分析仪器的基本结构和工作原理;掌握常用的实验分析方法;能正确选用合适和工作原理;掌握常用的实验分析方法;能正确选

4、用合适的分析方法解决实际工作中的问题的分析方法解决实际工作中的问题4第一篇 材料X射线衍射分析n1895年德国物理学家伦琴发现了年德国物理学家伦琴发现了 X射线,随后医学界将其射线,随后医学界将其用于诊断和医疗,后来又用于金属材料和机械零件的探伤用于诊断和医疗,后来又用于金属材料和机械零件的探伤n1912年德国物理学家劳埃发现了年德国物理学家劳埃发现了X射线在晶体中的衍射现射线在晶体中的衍射现象,为物质结构研究提供了一种崭新的方法,后来发展成象,为物质结构研究提供了一种崭新的方法,后来发展成为为X射线衍射学射线衍射学n1912年英国物理学家布拉格提出了晶面年英国物理学家布拉格提出了晶面“反射反

5、射”X射线的射线的概念,推导出至今被广泛应用的布拉格方程概念,推导出至今被广泛应用的布拉格方程n1914年莫塞来发现特征年莫塞来发现特征X射线波长和原子序数有定量的对射线波长和原子序数有定量的对应关系,这一原理应用于材料成分检测应关系,这一原理应用于材料成分检测nX射线衍射分析研究内容很广,主要包括相分析、精细结射线衍射分析研究内容很广,主要包括相分析、精细结构研究和晶体取向测定等构研究和晶体取向测定等5第一篇 材料X射线衍射分析第一章 X射线物理学基础第二章 X射线衍射方向第三章 X射线衍射强度第四章 多晶体分析方法第五章 物相分析及点阵参数精确测定第六章 宏观残余应力的测定第七章 多晶体织

6、构的测定6第一章 X射线物理学基础本章主要内容本章主要内容第一节第一节 X射线的性质射线的性质第二节第二节 X射线的产生及射线的产生及X射线谱射线谱第三节第三节 X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用7第一节 X射线的性质lX射线是一种波长很短的电磁波射线是一种波长很短的电磁波lX射线的波长范围为射线的波长范围为0.0110nm,用于衍射分析的用于衍射分析的X射线波长为射线波长为0.050.25nmlX射线一种横波,由交替变化的射线一种横波,由交替变化的电场和磁场组成电场和磁场组成lX射线具有波粒二相性,因其波射线具有波粒二相性,因其波长较短,其粒子性较为突出,即长较短,其粒子性较为突出,

7、即可以把可以把X射线看成是一束具有一射线看成是一束具有一定能量的光量子流,定能量的光量子流,E=h =hc/(1-2)式中,式中,h是普朗克常数;是普朗克常数;c是光速;是光速;是是X射线的频率,射线的频率,是是X射线的波长射线的波长图图1-1 电磁波谱电磁波谱8大家有疑问的,可以询问和交流大家有疑问的,可以询问和交流可以互相讨论下,但要小声点可以互相讨论下,但要小声点可以互相讨论下,但要小声点可以互相讨论下,但要小声点9第一节 X射线的性质lX射线穿过不同介质时,折射系数接近射线穿过不同介质时,折射系数接近1,几乎不产生折射,几乎不产生折射现象现象lX射线肉眼不可见,但具有能使荧光物质发光、

8、能使照相射线肉眼不可见,但具有能使荧光物质发光、能使照相底板感光、能使一些气体产生电离的现象底板感光、能使一些气体产生电离的现象lX射线的穿透能力大,能穿透对可见光不透明的材料,特射线的穿透能力大,能穿透对可见光不透明的材料,特别是波长在别是波长在0.1nm以下的硬以下的硬X射线射线lX射线照射到晶体物质时,将产生散射、干涉和衍射等现射线照射到晶体物质时,将产生散射、干涉和衍射等现象,与光线的绕射现象类似象,与光线的绕射现象类似lX射线具有破坏杀死生物组织细胞的作用射线具有破坏杀死生物组织细胞的作用10l图图1-2所示的所示的X射线管是产生射线管是产生X射线的装置射线的装置l主要由阴极主要由阴

9、极(W灯丝灯丝)和用和用(Cu,Cr,Fe,Mo)等纯金属制等纯金属制成的阳极成的阳极(靶靶)组成组成l 阴极通电加热,在阴、阳极阴极通电加热,在阴、阳极之间加以直流高压之间加以直流高压(约数万约数万伏伏)l阴极发射的大量电子高速飞阴极发射的大量电子高速飞向阳极,与阳极碰撞产生向阳极,与阳极碰撞产生X射线射线图图1-2 X射线管结构示意图射线管结构示意图第二节 X射线的产生及X射线谱连续连续连续连续X X射线和特征射线和特征射线和特征射线和特征X X射线射线射线射线11一、连续一、连续X射线谱射线谱 强度随波长连续变化的谱线称连续强度随波长连续变化的谱线称连续X射线谱,见图射线谱,见图1-3

10、图图1-3 管电压、管电流和阳极靶原子序数对连续谱的影响管电压、管电流和阳极靶原子序数对连续谱的影响a)管电压的影响管电压的影响 b)管电流的影响管电流的影响 c)阳极靶原子序数的影响阳极靶原子序数的影响第二节 X射线的产生及X射线谱12一、连续一、连续X射线谱射线谱 由图由图1-3可见,连续可见,连续 X 射线谱的特点是,射线谱的特点是,X 射线的波长存射线的波长存在最小值在最小值 SWL,其强度在,其强度在 m处有最大值处有最大值l当管电压当管电压U 升高时,各波长升高时,各波长X射线的强度均提高,短波限射线的强度均提高,短波限 SWL和强度最大值对应的波长和强度最大值对应的波长 m减小减

11、小l当管电流当管电流 i 增大时,各波长增大时,各波长X射线的强度均提高,但射线的强度均提高,但 SWL和和 m保持不变保持不变l随阳极靶材的原子序数随阳极靶材的原子序数Z 增大,连续增大,连续X射线谱的强度提高,射线谱的强度提高,但但 SWL和和 m保持不变保持不变第二节 X射线的产生及X射线谱13一、连续一、连续X射线谱射线谱 连续谱强度分布曲线下的面积即为连续连续谱强度分布曲线下的面积即为连续 X 射线谱的总射线谱的总强度,其取决于强度,其取决于X射线管射线管U、i、Z 三个因素三个因素 I连连=K1iZU2 (1-4)式中,式中,K1 是常数。是常数。X射线管仅产生连续谱时的效率射线管

12、仅产生连续谱时的效率 =I连连/iU=K1ZU可见,可见,X 射线管的管电压越高、阳极靶原子序数越大,射线管的管电压越高、阳极靶原子序数越大,X 射射线管的效率越高。因线管的效率越高。因 K1 约约(1.11.4)10-9,即使采用钨阳极,即使采用钨阳极(Z=74)、管电压、管电压100kV,1%,效率很低。电子击靶时,效率很低。电子击靶时大部分能量消耗使靶发热大部分能量消耗使靶发热第二节 X射线的产生及X射线谱14一、连续一、连续X射线谱射线谱 为什么连续为什么连续X射线谱存在短波限射线谱存在短波限 SWL?用量子理论可以解释连续谱和短波限,若管电压为用量子理论可以解释连续谱和短波限,若管电

13、压为U,则电子到达阳极靶的动能为则电子到达阳极靶的动能为eU,当电子在一次碰撞中将全部,当电子在一次碰撞中将全部能量转化为一个光量子,可获得最大能量能量转化为一个光量子,可获得最大能量h max,其波长即,其波长即为为 SWL,eU=h max=hc/SWL SWL=K/U (1-5)式中,式中,K=1.24nm kV。而绝大部分电子到达阳极靶经多次。而绝大部分电子到达阳极靶经多次碰碰撞消耗其能量,因每次能量消耗不同而产生大于撞消耗其能量,因每次能量消耗不同而产生大于 SWL的不同的不同波长的波长的X射线,构成连续谱射线,构成连续谱第二节 X射线的产生及X射线谱15第二节 X射线的产生及X射线

14、谱二、特征二、特征(标识标识)X射线谱射线谱 当当 X射线管压高于靶材相应的某一特征值射线管压高于靶材相应的某一特征值UK 时,在某些时,在某些特定波长位置上,特定波长位置上,将出现一系列强度很高、波长范围很窄的将出现一系列强度很高、波长范围很窄的 线状光谱,称为特征谱或标识谱,线状光谱,称为特征谱或标识谱,见图见图1-4;其波长与阳极靶材的原;其波长与阳极靶材的原 子序数有确定关系,见式子序数有确定关系,见式(1-6),故可作为靶材的标志和特征,故可作为靶材的标志和特征,(1-6)式中,式中,K2和和 是常数。表明阳极靶是常数。表明阳极靶 材的原子序数越大,同一线系的特材的原子序数越大,同一

15、线系的特 征谱波长越短征谱波长越短图图1-4 特征特征X射线谱射线谱16二、特征二、特征(标识标识)X射线谱射线谱 特征特征X射线的产生可以用图射线的产生可以用图1-5示意说明,冲向阳极的电示意说明,冲向阳极的电子若具有足够能量,将内层电子击出而成为自由电子,此时子若具有足够能量,将内层电子击出而成为自由电子,此时 原子处于高能的不稳定状原子处于高能的不稳定状 态,必然自发地向稳态过态,必然自发地向稳态过 渡。若渡。若 L层电子跃迁到层电子跃迁到 K 层填补空位,原子由层填补空位,原子由K 激激 发态转为发态转为 L 激发态,能量激发态,能量 差以差以X 射线的形式释放,射线的形式释放,这就是

16、特征这就是特征X射线,称为射线,称为 K 射线射线图图1-5 特征特征X射线产生示意图射线产生示意图第二节 X射线的产生及X射线谱17二、特征二、特征(标识标识)X射线谱射线谱由于由于L层内还有能量差别很小的亚能级,不同亚能级的电子层内还有能量差别很小的亚能级,不同亚能级的电子跃迁将辐射跃迁将辐射K 1和和K 2射线。若射线。若M层电子向层电子向K层空位补充,则层空位补充,则辐射波长更短的辐射波长更短的 K 射线。特征射线。特征 X射线的频率可由下式计算射线的频率可由下式计算 h =W2 W1=(-En2)(-En1)(1-8)式中,式中,W2、W1分别为电子跃迁前后原子激发态能量,分别为电子

17、跃迁前后原子激发态能量,En2和和En1是所在壳层上的电子能量。根据经典原子模型,原子是所在壳层上的电子能量。根据经典原子模型,原子内电子分布在一系列的壳层上,最内层内电子分布在一系列的壳层上,最内层(K层层)能量最低,按能量最低,按L、M、N、顺序递增顺序递增第二节 X射线的产生及X射线谱18第二节 X射线的产生及X射线谱二、特征二、特征(标识标识)X射线谱射线谱 在莫塞莱定律在莫塞莱定律(1-6)式中,式中,其中其中R 称为里德伯常数,称为里德伯常数,R=1.0974 107m-1;n1和和n2是电子是电子跃迁前后壳层的主量子数,如跃迁前后壳层的主量子数,如 K 层层 n=1,L 层层n=

18、2,M层层 n=3等,等,在在K激发态下,激发态下,L层电子向层电子向K层跃迁的几率远大于层跃迁的几率远大于M层跃层跃迁的几率,所以迁的几率,所以 K 谱线的强度是谱线的强度是 K 的的5倍;倍;K 1和和K 2谱线的谱线的关系为关系为 K 1 K 2,IK 1 2IK 1。几种元素的特征波长和。几种元素的特征波长和K系系谱线的激发电压见表谱线的激发电压见表1-119二、特征二、特征(标识标识)X射线谱射线谱表表1-1 几种阳极靶材及其特征谱参数几种阳极靶材及其特征谱参数注:注:K=(2 K 1+K 2)/3第二节 X射线的产生及X射线谱20二、特征二、特征(标识标识)X射线谱射线谱 由表由表

19、1-1中的数据可见,欲获得波长更短的特征中的数据可见,欲获得波长更短的特征X射线,射线,需要选用原子序数更大的物质作为阳极。表中需要选用原子序数更大的物质作为阳极。表中UK 是是 K系特系特征谱的临界激发电压,阳极靶材原子序数越大,所需临界激征谱的临界激发电压,阳极靶材原子序数越大,所需临界激发电压越高。特征谱的强度随管电压发电压越高。特征谱的强度随管电压U和管电流和管电流i增大而提高增大而提高 I标标=K3 i(U Un)m (1-10)式中,式中,K3为常数;为常数;Un为特征谱的临界激发电压,对于为特征谱的临界激发电压,对于K系,系,Un=UK;m为常数为常数(K系系m=1.5,L系系m

20、=2)为了提高特征谱的强度,应采用较高的管电压,当为了提高特征谱的强度,应采用较高的管电压,当U/Uk=4时,时,I特特/I连连最大,所以最大,所以X射线管适宜的电压为,射线管适宜的电压为,U=(35)UK第二节 X射线的产生及X射线谱21第三节 X射线与物质的相互作用一、衰减规律和吸收系数一、衰减规律和吸收系数 如图如图1-6,强度为,强度为I0的的X射线照射厚度为射线照射厚度为t的均匀物质上,的均匀物质上,穿过深度为穿过深度为x处的处的dx厚度时的强度衰减量厚度时的强度衰减量dIx/Ix与与dx成正比,成正比,(1-11)式中,式中,l 是常数,称线吸收系数是常数,称线吸收系数 (1-12

21、)I/I0称为透射系数,称为透射系数,l是是X射线通过射线通过 单位厚度单位厚度(即单位体积即单位体积)物质的强度衰物质的强度衰 减量,图减量,图1-7表示强度随透入深度的表示强度随透入深度的 指数衰减关系指数衰减关系图图1-6 X射线通过物质射线通过物质后的衰减后的衰减22第三节 X射线与物质的相互作用一、衰减规律和吸收系数一、衰减规律和吸收系数 单位体积内物质量随其密度而异,因此对于一确定的物质单位体积内物质量随其密度而异,因此对于一确定的物质 l 并不是常量,并不是常量,为表达物质本质的吸收特性,采用质量吸收系为表达物质本质的吸收特性,采用质量吸收系数数 m=l/(是吸收物质的密度是吸收

22、物质的密度),代入式代入式(1-12)可得可得 (1-14)m为单位面积厚度为为单位面积厚度为 t 的体积中物质的体积中物质 的质量。因此的质量。因此,m 的物理意义是的物理意义是X射射 线通过单位面积单位质量物质的强度线通过单位面积单位质量物质的强度 衰减量衰减量 它避开了密度的影响,可以作为反映它避开了密度的影响,可以作为反映 物质本身对物质本身对X射线吸收性质的物理量射线吸收性质的物理量图图1-7 X射线强度随透入射线强度随透入深度的变化深度的变化23第三节 X射线与物质的相互作用一、衰减规律和吸收系数一、衰减规律和吸收系数l复杂物质的质量吸收系数复杂物质的质量吸收系数 对于多元素组成的

23、复杂物质,如固溶体、化合物和混合对于多元素组成的复杂物质,如固溶体、化合物和混合物等,其质量吸收系数仅取决于各组元的质量系数物等,其质量吸收系数仅取决于各组元的质量系数 mi及各组及各组元的质量分数元的质量分数wi,即,即 (1-15)l连续谱的质量吸收系数连续谱的质量吸收系数 连续连续X射线穿过物质时,其质量吸收系数相当于一个有射线穿过物质时,其质量吸收系数相当于一个有效波长效波长 有效有效值值(有效有效=1.35 SWL)所对应的所对应的 m 24一、衰减规律和吸收系数一、衰减规律和吸收系数l质量吸收系数与波长质量吸收系数与波长 和原子序数和原子序数 Z 的关系的关系 质量吸收系数取决于质

24、量吸收系数取决于X 射线的波长射线的波长 和吸收物质的原子和吸收物质的原子序数序数Z,其关系的经验式如下,其关系的经验式如下 m K4 3 Z3 (1-16)式中,式中,K4为常数。上式表明,物质的原子序数越大,对为常数。上式表明,物质的原子序数越大,对X射射线的吸收能力越强;对于一定的吸收体,线的吸收能力越强;对于一定的吸收体,X射线波越短,穿射线波越短,穿透能力越强,吸收系数下降。但随波长减小,透能力越强,吸收系数下降。但随波长减小,m 并非单调下并非单调下降,见图降,见图1-8第三节 X射线与物质的相互作用25一、衰减规律和吸收系数一、衰减规律和吸收系数l质量吸收系数与波长质量吸收系数与

25、波长 和原子序数和原子序数 Z 的关系的关系 如图如图1-8所示,所示,吸收系数在某些波长位置突然升高,吸收系数在某些波长位置突然升高,所所 对应的波长称为吸收限对应的波长称为吸收限 每种物质都有其特定的一每种物质都有其特定的一 系列吸收限,吸收限是吸系列吸收限,吸收限是吸 收元素的特征量,将这种收元素的特征量,将这种 带有特征吸收限的吸收系带有特征吸收限的吸收系 数曲线称该物质的吸收谱数曲线称该物质的吸收谱 为什么会存在吸收限?为什么会存在吸收限?图图1-8 质量吸收系数与波长的关系曲线质量吸收系数与波长的关系曲线第三节 X射线与物质的相互作用26第三节 X射线与物质的相互作用二、二、X射线

26、的真吸收射线的真吸收l光电效应光电效应 当当 入射入射X射线光量子能量等射线光量子能量等于或略大于吸收体原子某壳层电于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时,电子易获得能量子的结合能时,电子易获得能量从内层逸出,成为自由电子,称从内层逸出,成为自由电子,称为光电子,这种光子击出电子的为光电子,这种光子击出电子的现象称为光电效应。将消耗大量现象称为光电效应。将消耗大量入射能量,导致吸收系数突增入射能量,导致吸收系数突增光电效应引起的入射能量消耗为光电效应引起的入射能量消耗为真吸收,真吸收还包括热效应真吸收,真吸收还包括热效应光电效应、荧光效应和俄歇效光电效应、荧光效应和俄歇效应过程示意图应过程示

27、意图27第三节 X射线与物质的相互作用二、二、X射线的真吸收射线的真吸收l荧光效应荧光效应 因光电效应处于相应的激发因光电效应处于相应的激发态的原子,将随之发生如前所述态的原子,将随之发生如前所述的外层电子向内层跃迁的过程,的外层电子向内层跃迁的过程,同时辐射出特征同时辐射出特征 X射线,称射线,称 X射射线激发产生的特征辐射为二次特线激发产生的特征辐射为二次特征辐射,称这种光致发光的现象征辐射,称这种光致发光的现象为荧光效应为荧光效应光电效应、荧光效应和俄歇效光电效应、荧光效应和俄歇效应过程示意图应过程示意图28第三节 X射线与物质的相互作用二、二、X射线的真吸收射线的真吸收l荧光效应荧光效

28、应 欲激发原子产生欲激发原子产生K、L、M等线系的荧光辐射,入射等线系的荧光辐射,入射X 射射线光量子的能量必须大于或至少等于从原子中击出一个线光量子的能量必须大于或至少等于从原子中击出一个K、L、M层电子所需的能量层电子所需的能量WK、WL、WM,如,如,WK=h K=hc/K (1-17)式中,式中,K、K 是产生是产生K系荧光辐射时,入射系荧光辐射时,入射X射线须具有的射线须具有的频率和波长的临界值。荧光辐射将导致入射频率和波长的临界值。荧光辐射将导致入射X射线的大量吸射线的大量吸收,故称收,故称 K、L、M 等为被照射物质的吸收限等为被照射物质的吸收限 对于同一元素,对于同一元素,K

29、K K ,此为同一元素的,此为同一元素的X射射线线发射谱与其吸收谱的关系发射谱与其吸收谱的关系29第三节 X射线与物质的相互作用二、二、X射线的真吸收射线的真吸收l俄歇效应俄歇效应 原子原子K层电子被击出后,层电子被击出后,L层一个电子跃入层一个电子跃入 K层填补空位,层填补空位,而另一个而另一个L层电子获得能量逸出层电子获得能量逸出原子成为俄歇电子,称这种一个原子成为俄歇电子,称这种一个K层空位被两个层空位被两个 L 层空位代替的层空位代替的过程为俄歇效应过程为俄歇效应荧光荧光X射线和俄歇电子均为物质射线和俄歇电子均为物质的化学成分信号。荧光的化学成分信号。荧光X射线用射线用于重元素的成分分

30、析,俄歇电子于重元素的成分分析,俄歇电子用于表面轻元素分析用于表面轻元素分析光电效应、荧光效应和俄歇效光电效应、荧光效应和俄歇效应过程示意图应过程示意图30二、二、X射线的真吸收射线的真吸收l吸收限的应用吸收限的应用如图如图1-9所示,可利用吸收所示,可利用吸收限两侧吸收系数差别很大限两侧吸收系数差别很大的现象选用滤波片,用以的现象选用滤波片,用以吸收不需要的辐射,而得吸收不需要的辐射,而得到基本单色的到基本单色的X射线射线图图1-9 滤波片原理示意图滤波片原理示意图第三节 X射线与物质的相互作用31二、二、X射线的真吸收射线的真吸收l吸收限的应用吸收限的应用 参照图参照图1-9,可选择一种合

31、适的材料,使其吸收限恰好位,可选择一种合适的材料,使其吸收限恰好位于特征谱的于特征谱的K 和和K 波长之间,且尽可能靠近波长之间,且尽可能靠近K 线波长。把这线波长。把这种材料制成薄片种材料制成薄片滤波片,置于入射线光路中,将强烈吸收滤波片,置于入射线光路中,将强烈吸收 K 线,而对线,而对 K 线吸收很少,可以获得基本上为单色的辐射线吸收很少,可以获得基本上为单色的辐射 常用靶材的滤波片选择见表常用靶材的滤波片选择见表1-2,滤波片比靶材的原子序,滤波片比靶材的原子序数小数小12,通过调整滤波片厚度,使滤波后,通过调整滤波片厚度,使滤波后I K /I K 1/600 当当 Z靶靶 40 时,

32、时,Z滤滤=Z靶靶-1 当当 Z靶靶 40 时,时,Z滤滤=Z靶靶-2第三节 X射线与物质的相互作用32二、二、X射线的真吸收射线的真吸收l吸收限的应用吸收限的应用表表1-2 与几种常用的阳极靶及及配用的滤波片参数与几种常用的阳极靶及及配用的滤波片参数第三节 X射线与物质的相互作用33二、二、X射线的真吸收射线的真吸收l吸收限的应用吸收限的应用 在衍射分析时,希望试样对在衍射分析时,希望试样对 X射线的吸收尽可能少,以射线的吸收尽可能少,以获得高的衍射强度和低的背底。因此应按图获得高的衍射强度和低的背底。因此应按图1-10所示选用靶所示选用靶 材,入射线波长材,入射线波长 T 略大于或略大于或

33、 远小于试样的远小于试样的 K,即根据样,即根据样 品选择靶材的原则是,品选择靶材的原则是,Z靶靶 Z样样+1 或或 Z靶靶 Z样样 图图1-10 X射线管靶材的选择射线管靶材的选择第三节 X射线与物质的相互作用34第三节 X射线与物质的相互作用三、三、X射线的散射射线的散射lX射线穿过物质后强度产生衰减射线穿过物质后强度产生衰减l强度衰减主要是由于真吸收消耗于光电效应和热效应强度衰减主要是由于真吸收消耗于光电效应和热效应l强度衰减还有一小部分是偏离了原来的入射方向,即散射强度衰减还有一小部分是偏离了原来的入射方向,即散射lX射线的散射包括射线的散射包括 与原波长相同的相干散射与原波长相同的相

34、干散射 与原波长不同的不相干散射与原波长不同的不相干散射35三、三、X射线的散射射线的散射1.相干散射相干散射l当入射当入射 X射线与受原子核束缚较紧的电子相遇,使电子在射线与受原子核束缚较紧的电子相遇,使电子在X射线交变电场作用下发生受迫振动,像四周辐射与入射射线交变电场作用下发生受迫振动,像四周辐射与入射X射线波长相同的辐射射线波长相同的辐射l因各电子散射的因各电子散射的X射线波长相同,有可能相互干涉,因此射线波长相同,有可能相互干涉,因此称相干散射,亦称经典散射称相干散射,亦称经典散射l物质对物质对X射线的散射可以认为只是电子的散射射线的散射可以认为只是电子的散射l相干散射波仅占入射能量

35、的极小部分相干散射波仅占入射能量的极小部分l相干散射是相干散射是 X 射线衍射分析的基础射线衍射分析的基础第三节 X射线与物质的相互作用36三、三、X射线的散射射线的散射1.相干散射相干散射X 射线是非偏振光,如图射线是非偏振光,如图1-11,电子在空间电子在空间P点的相干散射强度点的相干散射强度 (1-18)式中,式中,I0为入射线强度;为入射线强度;Ie为一个电为一个电 子的相干散射强度;子的相干散射强度;R 为电子到空为电子到空 间一点间一点P的距离;的距离;2 为散射角;为散射角;电子散射因数电子散射因数 fe2=7.94 10-30m2,说说 明一个电子的相干散射强度很小;明一个电子

36、的相干散射强度很小;(1+cos2 2)/2 称偏振因数,表明相称偏振因数,表明相干干 散射线是偏振的,强度随散射线是偏振的,强度随2 而变化而变化第三节 X射线与物质的相互作用图图1-11 一个电子的一个电子的相干散射相干散射37第三节 X射线与物质的相互作用三、三、X射线的散射射线的散射1.相干散射相干散射 定义原子散射因数为一个定义原子散射因数为一个原子中所有电子相干散射波原子中所有电子相干散射波合成振幅与一个电子相干散射波振幅的比,则有合成振幅与一个电子相干散射波振幅的比,则有 f=V (r)ei dV (1-21)式中,式中,(r)是原子中总的电是原子中总的电 子分布密度;子分布密度

37、;dV是位矢是位矢r端端 点周围的体积元,点周围的体积元,是相位是相位 差,差,是是r与与(k-k)间夹角间夹角(图图1-12)图图1-12 一个原子中电子一个原子中电子的相干散射的相干散射38第三节 X射线与物质的相互作用三、三、X射线的散射射线的散射1.相干散射相干散射 若原子中电子云相对原子核呈球形对称分布,若原子中电子云相对原子核呈球形对称分布,U(r)为其为其径向分布函数径向分布函数(半径为半径为r的球面上的电子数的球面上的电子数),U(r)=4 r2(r),令令 则则 =Krcos (1-19)(1-22)见图见图1-13,当,当 =0时,时,f=z;当;当 0时,时,f z,且随

38、且随sin/增大迅增大迅速速 衰减衰减图图1-13 f 随随sin /的变化的变化 f f39三、三、X射线的散射射线的散射1.相干散射相干散射 原子的相干散射强度,原子的相干散射强度,Ia=f 2Ie 以上分析将电子看成以上分析将电子看成是自由电子,忽略了原子核对电子的束是自由电子,忽略了原子核对电子的束缚和其它电子的排斥作用。因此对原子散射因数需进行修正缚和其它电子的排斥作用。因此对原子散射因数需进行修正 f有效有效=f0+f +if (1-23)式中,式中,f 和和f 称色散修正项。虚数项称色散修正项。虚数项f 通常可忽略不计;对通常可忽略不计;对于给定的散射体和波长,于给定的散射体和波

39、长,f 与散射角无关,它仅与与散射角无关,它仅与(/K)值值有关,此值越接近有关,此值越接近1,f有效有效与计算值与计算值f0差值越大差值越大第三节 X射线与物质的相互作用40第三节 X射线与物质的相互作用三、三、X射线的散射射线的散射2.不相干散射不相干散射 当当 X射线与自由电子或受核束缚较弱的电子碰撞时,使射线与自由电子或受核束缚较弱的电子碰撞时,使电子获得部分能量离开原子核而成为反冲电子,电子获得部分能量离开原子核而成为反冲电子,X 射线能量射线能量 损失,而发生波长变长的不相损失,而发生波长变长的不相 干散射干散射 不相干散射效应首先由康普顿不相干散射效应首先由康普顿 和吴有训发现,

40、并用和吴有训发现,并用 X射线光射线光 量子与自由电子碰撞的量子理量子与自由电子碰撞的量子理 论解释这一现象,见图论解释这一现象,见图1-14 不相干散射亦称量子散射不相干散射亦称量子散射图图1-14 康普顿康普顿-吴有训效应吴有训效应41第三节 X射线与物质的相互作用三、三、X射线的散射射线的散射2.不相干散射不相干散射l不相干散射引起的波长变化不相干散射引起的波长变化为为 =0.00243(1 cos2 )=0.00468sin2 (1-24)l不相干散射的波长与入射波不同,且随散射方向不相干散射的波长与入射波不同,且随散射方向(2 )变变化,不能发生衍射,而形成衍射图的背底化,不能发生衍

41、射,而形成衍射图的背底l不相干散射强不相干散射强 度随度随 sin /增大而增大,入射波长愈短,增大而增大,入射波长愈短,被照物质轻元素愈轻,康普顿被照物质轻元素愈轻,康普顿-吴有训效应愈显著吴有训效应愈显著42 图图1-15归纳了归纳了X射线穿过物质时,射线穿过物质时,X射线与物质发生复射线与物质发生复杂的相互作用,即物质对杂的相互作用,即物质对X射线的吸收、散射;入射射线的吸收、散射;入射X射线射线对样品原子的电离,及随后的荧光效应和俄歇效应等对样品原子的电离,及随后的荧光效应和俄歇效应等图图1-15 X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用入射入射X射线射线第三节 X射线与物质的相互作用43

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