气相色谱法_山西大学_14页.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,返回目录,气相色谱法,主讲人：王英特,主讲内容：,1.简述 基本概念 工作流程 固定相 检测器,2.,方法应用 有机溶剂残留量的测定,一、简述,1.定义,以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（,GC）。,2.工作流程 示图,1.载气瓶 2.压力调节器 3.净化器 4.稳压阀 5.柱前压力表 6.转子流量计 7.进样器 8.色谱柱 9.色谱柱恒温箱 10.馏分收集口(柱后分离阀)11.检测器 12.检测器恒温箱 13.记录器 14.尾气出口,3.,载气,气相色谱所用的流动相,-,气体叫载气。常用的载气有氮气（,N,2,，,纯度为,99.9995%,），来自钢瓶或氮气发生器，由分离空气来制得；氢气（,H,2,，,99.9999.9999%,），,来自钢瓶或氢气发生器（电解,KOH,或,NaOH,溶液得到）；氦气,(,He),装有钢瓶；另外还有氩气,（,Ar,）,甲烷，乙烷和二氧化碳等。,4.,色谱柱,色谱柱是气相色谱仪中分离的心脏，色谱柱的选择是确定色谱分析方法的中心环节；要求色谱柱：效能高，选择性好，快速（几秒钟至几十分钟）。色谱柱包括填充柱和毛细管柱。选择色谱柱也就是选择固定相，固定相指柱中的内容物。,5.固定相,（1）气固色谱,吸附剂,化学键合相,高分子多孔小球,（2）气液色谱,载体（也叫担体）,固定液,A.,烃类,B.,硅氧烷类,C.,醇类,D.,酯类,固定相选择,A.,相似性原则,B.,尝试法,C.,查阅资料,毛细管柱,A.,填充毛细管柱,B.,开口毛细管柱,毛细管与填充柱的比较,6.检测器,检测器是将流出色谱柱的载气中被分离组分的浓度和质量转化为电信号（电压或电流）变化的装置。,气相色谱仪的检测器有,30,多种，中国药典,2000,年版一部和二部收载有,3,种：热导池检测器（,TCD,），,氢火焰离子化检测器（,FID,）,和电子捕获检测器（,ECD,）。,（1）热导池检测器（,TCD）,（2）,氢火焰离子化检测器（,FID）,（3）,电子捕获检测器（,ECD）,二、方法应用 有机溶剂残留量的测定,1.列出主要的有害有机溶剂7种：苯，氯仿，二氯甲烷，二氧六环，吡啶，甲苯，环氧乙烷。,2.限度要求：苯 0.0002%，氯仿 0.006%，二氯甲烷 0.06%，二氧六环 0.038%，吡啶 0.02%，甲苯 0.089%，环氧乙烷 0.001%。,3.,色谱条件及系统适用性试验要求,4.测定方法,a.,直接进样法；,b.,顶空进样法,5.用水做药品的介质，也可制成酸溶液或碱溶液。,三、讨论,1.药品中所测溶剂的确定,2.,方法的选择,谢谢！,