血样、尿样铅测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,血样、尿样铅测定及其探讨,陈晓霞,铅,（,Pb,）,铅理化特性,：,b,原子量 铅（）为一种质地较软。具有易锻性的蓝灰色金属。,比重,，熔点，沸点。加热至 时，即有大量铅蒸气逸出，在空气中氧化成氧化亚铅，并凝集为铅烟。随着熔铅温度升高，还可逐步生成氧化铅（密陀僧，）、三氧化二铅（黄丹，）、四氧化三铅（红丹，）。所有铅氧化物都以粉末状态存在，并易溶于酸。,接触机会,：,职业接触：铅矿开采及冶炼工业开采的铅矿；熔铅作业制造铅丝、铅皮、铅箔、铝管；铅化合物铅氧化物常用于制造蓄电池、玻璃、搪瓷、景泰蓝、铅丹、铅白、油漆、颜料、釉料、防锈剂、橡胶硫化促进剂等。,对人体的危害,：,铅化合物可通过呼吸道和消化道吸收。生产过程中，呼吸道吸入是主要途径；其次是消化道。主要通过肾脏排出，尿中排出量可代表铅吸收状况。小部分铅可随粪便、唾液、汗液、脱落的皮屑等排出。血铅可通过胎盘进入胎儿，乳汁内的铅也可影响婴儿。铅作用于全身各系统和器官，主要累及血液及造血系统、神经系统、消化系统、血管及肾脏。,测定方法,：,尿铅的双硫腙比色法、吸附催化极谱法、原子吸收光谱法,(AAS),、微分电位溶出法,(DPSA),血铅的,AAS,法、,DPSA,法；,血样、尿样铅医学意义和正常值,成人体内铅负荷量平均为,121mg,。消化道从食品和水中摄取铅，其中约,10%,可被吸收。由呼吸道吸入的铅约,40%,被吸收。吸收的铅经血液分布于软组织，如肝、脾、肾、脑等，之后铅又在体内重新分布，,90%,贮存于骨骼中。吸收到体内铅主要由肾排出，小部分由粪、汗、唾液、乳汁排泄。日常生活中，从消化道,(,用含铅容器、食品、药物,),和呼吸道,(,汽车废气,),吸收过量的铅,(0.5mg/d),，可引起铅中毒，对健康造成危害，主要损害神经系统和血液系统。,正常值：,血铅：,2.40mol/L(50ug/dl),尿铅：,0.39mol/L(0.08mg/L),0.48mol/24h(0.1mg/24h),U-,Pb,的诊断意义：,尿铅可反映铅从体内排出情况，能间接反映吸收的铅量多寡。但由于,U-,Pb,浓度受测定方法、留尿时间、样品污染以及浓缩和稀释等因素的影响，结果波动大，不能灵敏可靠地反映体内铅水平。有时体内虽有大量铅蓄积，,U-,Pb,排出量并不高，只有在作驱铅试验后才明显升高。目前,U-,Pb,测定主要用于观察驱铅治疗效果。,血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法,血铅水平反映了铅的接触、吸收、分布和排泄的平衡过程。在铅接触调查和铅中毒诊断时，血铅是一特异检测指标。在血铅分析中，石墨炉原子吸收光谱法因其操作简便、灵敏度高，故一直作为血铅分析的首选方法。国家卫生行业标准,WS/T20-1996,血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法,中规定血样处理使用硝酸稀释法。在实际工作中发现这样处理的样品，在石墨管内很容易产生碳层积，造成原子化温度不一致，重现性差。现在改用微波消化法后，能彻底消化样品中有机成分，不但重现性有了很大提高，线性范围、检出限也有很大的改善。,血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法,原理,血样用,Triton X,100,作基体改进剂，溶血后用硝酸处理，在,283.3nm,波长下用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量。,仪器,3.1,原子吸收分光光度计。,3.2,铅空心阴极灯。,3.3,自动进样装置。,3.4,石墨杯。,3.5,聚乙烯加盖离心管。,3.6,容量瓶，,25mL,。,3.7,微量取液器。,3.8,所用容量器皿均用,1,3,硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。,试剂,本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。,4.1,实验用水：为亚沸蒸馏水或去离子水。,4.2,硝酸，优级纯,20,1.42g/mL,。,4.3,硝酸铅，优级纯或金属铅，光谱纯。,4.4,硝酸溶液,1%(V/V),。,4.5,硝酸溶液,0.1%(V/V),。,4.6,肝素钠溶液，,5g/L,。,4.7 Triton X,100,溶液，,0.1%(V/V),。,铅标准溶液,4.8.1,铅标准储备液：购买国家级铅标准储备液,(1mL,1mg,铅,),或称取,0.100g,金属铅，溶于,1.0mL,硝酸,(4.2),，加水稀释到,100mL,，此溶液,1mL,1mg,铅。或称取,0.1598g,硝酸铅,(105,干燥,2h),用,1mol/L,硝酸溶解并稀释至,100mL,，此溶液,1mL,1mg,铅。存于聚乙烯塑料瓶中。,4.8.2,铅标准应用液：临用前用硝酸溶液,(4.5),逐级稀释成,1mL,0.4g,铅的中间液，然后用,TritonX,100,溶液稀释成,1mL,0.1g,铅,(,应用液,I),和,1mL,0.2g,铅,(,应用液,),的标准应用液。,4.9,质控样：用标准血样、接触者混合血样或加标的正常人混合血样作质控样。,采样、运输和保存,可选用下述两种方式：,5.1,常规采集耳垂或手指血,(,严格控制污染和组织液稀释，去掉第一滴,),：用微量取液器,(3.7),抽取血样,40L,，置于盛有,0.32mL Triton X,100,溶液,(4.7),的带盖离充分振摇，然后加入,40L,硝酸溶液,(4.4),，混匀。冰瓶运输，,4,下至少可保存,5d,。,采样、运输和保存,5.2,早晨空腹采集静脉血，置入事先加好肝素钠溶液,(4.6,，用量为每毫升血,20,40L),的管冰瓶运输，于,4,下可保存三周。,分析步骤,6.1,仪器操作条件参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。,空白试验,取,0.36mL Triton X,100,溶液,(4.7),，加入,0.04mL,硝酸溶液,(4.4),，混匀，与样品同时进行测定,。,标准曲线的绘制,6.3.1,取,7,个带盖离心管，按下表配制标准管。血铅标准管的配制,各管加,0.04mL,硝酸溶液,(4.4),，混匀。按,6.1,条的条件测定吸光度值。,6.3.3,以,1,6,号管的吸光度值减去,0,号管的吸光度值为纵坐标，加入标准铅含量为横坐标，绘制标准曲线,。,样品测定,6.4.1,将盛有稀释血样,(5.1),的带盖离心管和试剂空白按,6.1,条的条件测定吸光度值。,6.4.2,或将抗凝的静脉血,(5.2),由冰瓶中取出，放至室温，振摇均匀，取,40L,，按,5.1,条稀释后，进样,10L,，按,6.1,的条件测定吸光度值。,6.4.3,样品的吸光度值减去试剂空白的吸光度值，由标准曲线查得的浓度即为稀释血样中铅的浓度。,6.4.4,在测定前后及每测,10,个样品后测定一次质控样。,计算,按下式计算血铅浓度。,X,10c,式中：,X,血中铅的浓度，,g,/L,；,c,由标准曲线查得的铅浓度,g,/L,；,10,稀释倍数。,说明,8.1,本法的最低检测浓度,3g/L,；,精密度,CV,3.7%,5.0%(,血铅浓度,109,800g/L,，,n,6),；,血样加标回收率,95.1%,103.2%(,加标浓度,10,40g/L),；,血铅标准样测定符合率,99.1%,。,说明,8.2,血样采集时间不限。采血时必须离开作业场所，局部采血前顺次用肥皂、稀硝酸擦洗，用酒精消毒。,8.3,在测定过程中，干燥、灰化温度和时间的选择很重要，要防止样品的飞溅。每只石墨管的阻值不同，更换石墨管后需重新作标准曲线。,说明,8.4,共存物的干扰及去除，血中三倍于正常值的,NaCl,、,K,、,Ca2,、,Mg2,和三倍治疗量的,EDTA,对测定无影响。用标准加入法分析可以消除基体的干扰。,8.5,如血样含铅量超出测定范围，可增加稀释倍数。,8.6,质控样用标准血样时可考察准确度和精密度，用接触者血或正常人血时可考察精密度。,原子吸收分光光度计维护与注意事项,1,）,仪器室不应设置在附近有强电磁场和强热辐射流的地方。,2,）仪器室附近不能有产生剧烈振动的设备。,3,）原子吸收仪器不能和发射光谱仪器使用同一个房间。,4,）仪器室必须和化学处理（前处理）室分开，绝对不能共用一室。,5,）仪器室光线应该柔和，不能有日光直射。,6,）仪器室不要在有烟尘、污浊气流及水蒸气的地方。,7,）仪器室空气湿度应小于,70,，室内温室应保持在,15,30,内，低于,15,严禁使用仪器。,8,）仪器室不能使用水泥地板，装有石墨炉的型号不能使用全脱落塑料地板。,9,）搞好实验室清洁工作，保持实验室内的干净。,原子吸收光谱仪结构示意图,(,火焰,),石墨管在处理样品时，在石墨炉升温程序中的灰化阶段，可通过升温模式、温度和时间的设定，选择蒸发样品中某些成分，减少原子化过程中发生的干扰，从而提高灵敏度，提高数据的可靠性。,原子吸收光谱仪,结构示意图,（石墨炉）,气路示意图,石墨炉原子化过程,干燥（,Dry,）,灰化（,Ash,）,原子化（,Atomize,）,温度,时间,高温灼烧,Clean Out,冷却,Cool Down,固体沉积物,气流,小液滴,t,溶剂,低于溶剂沸点干燥,(80-200,o,C,),溶剂蒸发，在石墨管内留下一层薄膜,石墨炉原子化过程,干燥（,Dry,）,灰化（,Ash,）,原子化（,Atomize,）,温度,时间,高温灼烧,Clean Out,冷却,Cool Down,使用高氯酸，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。,气源的要求,1,）放置气瓶室与仪器室分开，室温必须低于,40,，避免阳光直射，应保证良好的通风换气。,2,）可燃性气瓶与明火距离应不小于,10m,；有困难时，应有可靠的隔热防护措施，但不得小于,5m,。,3,）乙炔钢瓶必须竖立使用，远离火源，避免曝晒，严禁敲击、碰撞，应可靠地固定在支架上，防止滑倒，新换上的气瓶必须竖立静止两小时以后，方可使用，且每个钢瓶最多只供一台仪器使用。,气源的要求,4,）乙炔气路管接口严禁使用铜材质，不要让乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触，否则可能引起爆炸。,5,）开、关高压气瓶瓶阀时，应用手或专门扳手，不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳，以防止损坏瓶阀。,6,）高压气瓶上选用的减压阀要专用，安装时螺扣要上紧。,气源的要求,7,）开启乙炔钢瓶时，操作者须站在气瓶出气口的侧面，气瓶应直立，然后缓缓旋开瓶阀。气体必须经减压阀减压，不得直接放气。打开乙炔钢瓶时，钢瓶上的气阀开关，只需逆时针旋转一下就可以了，不要过多旋转，严禁气阀旋转超过二圈。乙炔减压阀调节压力时，乙炔气出口压力应保持,0.1Mpa,以下，一般实验时乙炔的压力在,0.05Mpa,。,8,）经常检查是否有漏气：关闭减压阀，打开瓶阀，观察气压表有没有变化，如果漏气，气压表会降低。,气源的要求,9,）使用乙炔气之前，开少许压力检查是否有丙酮喷出，如果有，将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为,99.5%,以上。,10,）气瓶内气体不得全部用尽，乙炔钢瓶上的总压力降到,0.3Mpa,时，就必须更换气瓶，否则瓶内丙酮全溢出，容易引出事故；,气源的要求,11),气瓶必须定期进行技术检验。充装一般气体的气瓶，每,3,年检验,1,次；充装腐蚀性气体的气瓶每两年检验,1,次。气瓶在使用过程中，如发现有严重腐蚀或其他严重损伤应提前进行检验。盛装剧毒或高毒介质的气瓶，在定期技术检验同时，还应进行气密性试验。,12,）不要采用氧气作为助燃气，否则可能引起爆炸。,13,）空压机必须具备除油和除水功能，实验时空压机输出压力在,0.25-0.28Mpa,仪器的保养,1,）在阴雨天气，仪器要开机二个小时，保持仪器内部的干燥。,2,）仪器因经常保持开机状态，即使长期没有检测业务，亦必须至少每星期要 保证开机一次（每次开机二个小时）。,3,）空芯阴极灯，要保证,4,个月内，点燃二个小时以上。,4,）实验时先打开排风扇。,5,）实验前，要检查各连接处是否有漏气。,6,）仪器点火前，必须校正燃烧器的燃烧缝与空芯阴极灯光点保持三点一条线。,7,）点火时，必须保证先开空压机，后打开乙炔钢瓶。熄火时，正好相反，先 关乙炔，待火灭后，继续吸喷蒸馏水三分钟冲洗燃烧头，然后关闭空压机。,8,）实验时，仪器点火后，要预热,15,至,20,分钟才能进行分析实验；,9,）火焰燃烧时一定要有人监管。,10,）实验后，废液缸应及时清理。,11,）燃烧头的维护,（,1,）根据乙炔流量大小，调整好适当的火焰高度。（,2,）在接触燃烧头前，请注意燃烧头可能很烫，请带上防护手套。燃烧头上清晰地标有该燃烧头所适合的燃气,/,助燃气类型，要正确使用。（,3,）为减少燃烧头堵塞，燃烧头必须要清理，因为样品分析时会在燃烧头口子上产生盐类沉积物，如果不清除会影响分析。一般用硬纸片清理燃烧头，最好不要用金属片，小心划伤燃烧头。（,4,）清洁燃烧头之前一定要将火焰熄灭，不要试图在火焰燃烧时清洁燃烧头。（,5,）千万不要拆改燃烧头，使其结构发生改变。,12,）雾化器的维护,（,1,）不正确组装雾化器可能会引起爆炸、火灾，不要试图在火焰燃烧时拆卸雾化器，拆卸前一定要熄灭火焰。（,2,）雾化器是由粗细不一的玻璃管组成，喷出口很细，比较容易受堵，测试液体必须没有累浮物颗粒。（,3,）样品前处理必须完全，严禁使用含有颗粒状物体的液体，测试液体必须纯净或经过过滤，这样不损伤雾化器。（,4,）雾化器发生堵塞后，只可用空压机来吹洗，绝对不能用细金属来捅。（,5,）每天工作结束后，可用,5,10%,的酸液冲洗三分钟，然后再用蒸馏水来冲洗干净，既能排尽雾化室内的残液，又有防止雾化器堵塞的作用。,13,）燃烧头两边透镜的清洗,由于乙炔燃烧时会有一定的烟尘，会使透镜表面变得模糊，所以要定期清洗透镜。用乙醚和乙醇混合液（,1,：,1,），用棉花棒来清洗透镜。清洗时仪器不能开动。,尿中铅的双硫腙分光光度测定,原理,尿样经混合消化液钼的催化氧化，有机质被迅速破坏，使铅呈离子态，然后在,pH8.5,11.0,与双硫腙反应，生成可溶于三氯甲烷的红色络合物，于波长,510nm,处比色定量。,3,仪器,3.1,分光光度计，,10mm,比色杯。,3.2,锥形瓶，,250mL,。,3.3,锥形分液漏斗，,60mL,或,25mL,比色管。,3.4,定量加液器，,10mL,。,3.5,电热板,(,或其他热源,),。,3.6,抽液装置。,3.7,聚乙烯瓶，,200mL,。,3.8,尿比重计。,4,试剂,本标准所用试剂除另有注明者外，均为分析纯级。,4.1,实验用水：为去离子水，或全玻璃蒸馏器重蒸水，或薄膜超滤水。,4.2,硝酸，,20,1.42g/mL,，优级纯。,4.3,高氯酸，,20,1.67g/mL,，优级纯。,4.4,硫酸，,20,1.84g/mL,。,4.5,氨水，,20,0.90g/mL,，优级纯。,4.6,钼酸铵,(NH4)6Mo7O24,4H2O,溶液，,5g/L,。,4.7,无水亚硫酸钠。,4.8,柠檬酸三铵。,4.9,氰化钾溶液，,100g/L,。,4.10,三氯甲烷。,4.11,混合消化液，将硝酸,(4.2),，高氯酸,(4.3),，硫酸,(4.4),和钼酸铵溶液,(4.6),，按,10,2,1,1,比例混,4.12,硝酸溶液，,1%(V/V),。,4,试剂,4.10,三氯甲烷。,4.11,混合消化液，将硝酸,(4.2),，高氯酸,(4.3),，硫酸,(4.4),和钼酸铵溶液,(4.6),，按,10,2,1,1,比例混,4.12,硝酸溶液，,1%(V/V),。,4.13,酚红指示剂，,0.4g/L4.14,缓冲液，在,1000mL,水溶液中含有,10g,无水亚硫酸钠,(,或用,50mL,浓度为,200g/L,的溶液,),，,250g,柠檬酸三铵，,300mL,氨水,(4.5),和,100mL,氰化钾溶液,(4.9),，如若长时间放置，氰化钾可不必配入，在分析样品时另加,1mL,氰化钾溶液,(4.9),。,4,试剂,4.15,双硫腙三氯甲烷溶液,4.15.1,储备液，,0.160g/L,，称取经纯化的双硫腙固体,(,避光保存期一年,)0.0160g,，以三氯甲烷溶解，然后在,100mL,棕色容量瓶中加三氯甲烷至刻度。干冰箱中保存，至少可使用,2,个月。,4.15.2,应用液，,0.0160g/L,，使用时，将储备液,(4.15.1),用三氯甲烷稀释,10,倍,(,此时，如用,510nm,波长，,10mm,比色杯，以三氯甲烷为参比液，测得其透光度约为,40%),，置棕色瓶于冰箱中，可保存一周以上。,4.16,洗除液，,1000mL,水溶液中含有,20g,无水亚硫酸钠,(,或用,100mL,浓度为,200g/L,的溶液,),，,60mL,氰化钾溶液,(4.9),，,150mL,氨水,(4.5),。,4,试剂,4.17,铅标准溶液，称取,105,下烘干至恒重的硝酸铅,(,优级纯,)0.1598g,于烧杯中，用少量水溶解，定量移入,100mL,容量瓶中，加,1mL,硝酸,(4.2),，用水稀释至刻度。此溶液,1mL,1.0mg,Pb,。使用时，以,1%,硝酸溶液,(4.12),逐级稀释成,1mL,2.0g,Pb,。,4.18,质控样，用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。,5,采样、运输和贮存,收集一次尿样至少,50mL,于聚乙烯瓶中，常温下带回实验室，测定比重。如不立即分析，置冰箱,(4),中可存放两周亦可按尿体积,1%,加入硝酸,(4.2),防腐。分析前尿样须充分摇匀。,6,分析步骤,6.1,样品处理取尿样,(5)25mL,置于锥形瓶中,(3.2),，同时取,25mL,水作试剂空白，各加,7mL,混合消化液,(4.11),，混匀，在电热板,(,或其他热源,),上消化至无色透明,(,或有黄白色沉淀物,),，取下稍冷，趁温热时，加入去离子水,10mL(4.12),，摇匀后，移入,25mL,具塞比色个中,(3.3),。,6.2,标准曲线的绘制,6.2.1,取,7,只,25mL,具塞比色个中，,按下表配制标准管。铅标准管的配制,6.2,标准曲线的绘制,6.2.2,各漏斗中加入,1,滴酚红指示剂,(4.13),，滴加氨水,(4.5),至溶液呈红色。然后加入,10mL,缓冲液,(4.14),，摇匀，冷却后加,5mL,双硫腙三氯甲烷应用液,(4.15.2),，振摇,100,次，分层，抽弃水相，再加入,10mL,洗除液,(4.16),，摇,30,次，分层后抽弃水相，重复洗涤三次。将三氯甲烷倒入,10mm,比色杯中，于,510nm,下以三氯甲烷作参比，测量吸光度。,6.2.3,以铅含量为横坐标，吸光度值,(,扣除试剂空白,),为纵坐标，绘制标准曲线。,6.3,样品测定,取预处理后的样品溶液,(6.1),按,6.2.2,条操作，由测得的吸光度值，在标准曲线上查出样品溶液中铅含量。在测定前后及每测,10,个样品后，测定一次质控样。,7,计算,7.1,按式,(1),计算尿样换算成标准比重,(1.020),下的浓度校正系数,(k),。,7.2,按式,(2),计算尿中铅的浓度。,X =C/V *K,式中：,X,尿中铅的浓度，,mg/L,；,m,由标准曲线上查出的铅含量，,g,；,V,分析时所取尿样体积，,mL,。,8,说明,8.1,本法的检测下限，取,25mL,尿样时为,0.012mg/L,，线性范围,0,0.600mg/L,；精密度：当尿铅浓度,0.080,0.600mg/L,时，,CV,1.4%,4.1%(n,6),；准确度：当加标量,1.4,5.0gPb,时，其加标回收率为,93.4%,101.7%(,本底尿铅浓度范围,1.60,3.93mg/L,，,n,6),；并对国家一级尿标样,(,定值为,0.112,0.009mg/LPb),而言为,104%,。,8.2,尿样的采集时间不限，但采样时，须避免现场环境，工作服和接触部位等可能产生的铅尘污染。,8.3,玻璃仪器与塑料容器均用,10%(V/V),硝酸浸泡过夜，最后用水冲洗后使用，新的或久置不用的器皿需用,50%(V/V),硝酸浸泡一周，冲洗干净后再用。,8,说明,8.4,双硫腙试剂应作质量鉴定，具体方法见附录,A,。,8.5,其他试剂的质量也需经过鉴定，具体方法见附录,A,。,8.6,加入,10mL,缓冲液至消化后的样品液中，能保证,pH,在,8.5,11.0,之间，所以,6.2.2,条中省去加酚红指示剂和滴加氨水操作步骤，对分析结果无影响。,8.7,共存物的影响，在,1L,尿样中，,Zn,，,Al,，,As,，,Cr,，,Sn,，,Se,，,Cu,，,Cd,，,Ni,，,Mn,，,V,，,Hg,，,Mg,，,Tl,，,Fe,相应不超过,12.0,，,8.0,，,2.4,，,1.0,，,1.0,，,1.0,，,0.60,，,0.32,，,0.24,，,0.20,，,0.20,，,0.10,，,400,，,0.40,，,20.0mg,，均不干扰测定。,8,说明,8.8,标准系列经消化或不经消化操作，所绘制的标准曲线，其结果是一致的，所以绘制标准曲线可不经消化操作直接进行。,8.9,质控样用标准尿样或加标的模拟尿时，可考察准确度及精密度。用接触者尿或加标的正常人尿时可考察精密度。但人尿不易久存。模拟尿只含人尿中大量成分。,附录,A,所用试剂的质量鉴定方法,(,参考件,),A1,双硫腙的质量鉴定方法将,0.0160g/L,双硫腙三氯甲烷溶液用三氯甲烷稀释,1,倍，置冰箱中一天后不褪色，表明合格。,A2,其他试剂的质量鉴定方法所用的试剂,(,除,8.4,外,),可根据空白试验结果，决定是否需要作去铅处理，如空白试验的吸光度值明显高于,0.02,，可对下述溶液逐一进行检查：在下述溶液加好后，均加入,1,滴酚红指示剂，显红色，再加入,5mL 0.0160g/L,双硫腙三氯甲烷溶液，摇数十次，三氯甲烷层应仍显绿色，则证明试剂无铅。,A2.1,缓冲液,(,不可含氰化钾,)10mL,。,A2.2,氰化钾,(100g/L)2mL,缓冲液,10mL,。,A2.3,钼酸铵溶液,(5g/L)1mL,氰化钾溶液,1mL,缓冲液,10mL,。,注意事项,1.,实验用各种玻璃器皿，使用前需先用,5-10g/L,硝酸浸泡，再用去离子水冲洗干净。,2.,分析过程中加入柠檬酸铵，可防止溶液中的碱土金属在碱性溶液中形成沉淀，吸附铅离子，事测定结果偏低。,盐酸羟胺为还原剂，能使溶液中氧化物质还原（如,Fe,三价还原为二价），故可防止双硫腙被氧化而失效。,氰化钾为一种络合剂，可与某些能与双硫腙作用的金属离子如,Cu2+,、,Hg2+,、,Fe2+,等生成络合物，因而可消除对铅测定的干扰。但是，氰化钾为剧毒药品！操作时应该严格遵守操作规程，以防止发生事故。,注意事项,3.,双硫腙与铅的反应在一定,pH,值范围内才能进行，故加入双硫腙前需要先调节溶液的,pH,。,4.,本方法所用指示剂为酚红，酚红指示剂在酸性溶液中呈橙色，中性溶液中呈黄色，碱性溶液中（,pH=8.5,）呈红色。,双硫腙的理化特性,1.,为紫黑色固体，不溶于酸和水，溶于氯仿、四氯化碳呈绿色，溶于稀碱性呈黄色。,2.,双硫腙可与多种金属（如,Pb,、,Hg,、,Bi,、,Cu,、,Cd,、,Zn,、,Sn,、,Ni,等约,20,余种）作用生成各种络合物，溶于氯仿等有机溶剂，随金属不同呈各种不同颜色。当控制一定条件时（如调节溶液的,pH,或加入掩蔽剂以除去其他干扰金属的影响等），双硫腙可选择性地与某一金属进行颜色反应。故在不同条件下可与不同金属的比色定量。,双硫腙的理化特性,3.,双硫腙易被氧化，且氧化反应在弱的氧化条件下即可进行。日光、较高的温度及氧化剂等均可使双硫腙氧化。溶于氯仿或四氯化碳呈黄色，不溶于酸碱，且失去与金属络合的能力。因此，在配制该试剂时，往往需要经提纯处理。配好的双硫腙氯仿储备液应该于棕色瓶，置冰箱中保存。稀溶液不宜存放，应该在临用前配制。,谢谢！,