实验一 氢化可的松和黄体酮.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二层,第三层,第四层,第五层,*,实验一 氢化可的松和黄体酮中 其它甾体的检查,1,薄层板的制备,取硅胶,G,5g,，加,0.3%CMC-Na,水溶液约,15ml,，,研磨至适宜稠度。可铺,520cm,板,2,块。待自然干燥后，于,105,活化,0.5,小时。,取硅胶,GF,254,5,g,，,加,0.3%CMC-Na,水溶液约,15ml,，,研磨至适宜稠度。可铺,520cm,板,2,块。待自然干燥后，于,105,活化,0.5,小时,.,2,氢化可的松中其他甾体的检查,取本品，制成每,1ml,中含,5.0mg,的溶液，作为供试品溶液。精密量取适量加,无水乙醇,稀释成每,1ml,中含,100g,的溶液，作为对照液。照薄层层析法试验，吸取上述两种溶液各,6l,，,分别点于同一,硅胶,G,薄层板上。以二氯甲烷,-,乙醚,-,甲醇,-,水（,385,：,60,：,30,：,2,）为展开剂，展开至,12cm,，,晾干，在,105,烘,10,分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视，供试品溶液所显的杂质斑点不得多于,3,个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。,供试液,对照液,3,黄体酮中其他甾体的检查,取本品,2,瓶，用,石油醚,定容于,10,ml,容量瓶中，作为供试品溶液（相邻两组共用）；取本品,1,瓶，用,石油醚,定容于,50,ml,容量瓶中，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各,10l,，,分别点于同一硅胶,GF,254,薄层板上，以正己烷,-,无水乙醇（,95,：,5,）为展开剂，展开至,12cm,，,晾干，置,紫外灯,（,254nm,）,下检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于,1,个，其颜色与对照溶液所显的主斑点相比，不得更深。,4,注意事项,点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边,1.5cm,处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。,采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约,1cm,深度,但不宜浸过原点。,碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。,显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。,5,思考题,薄层层析法检查氢化可的松与黄体酮中其他甾体的原理是什么？为何用稀释液作对照呢？,试计算三种药物的杂质限量？,