生物质操作规程.doc

生物质化验操作规程一. 采样：固体燃料与液体或气体燃料相比，最大的特点是组成的不均匀性。因此，欲采取有代表性的固体试样，一方面应取得足够数量的试样；另一方面要科学地确定采样地点。1.固体混合物料采样要遵循的一些基本原则：采样必须是随机的，不要施加任何人为意志。采样次数即采取的子样数要足够多。每次采取的子样质量要基本接近。每次采出的物样质量与被采物整个质量之比是很小的。采样器具要符合被采物料的要求。采样时，应在采样点0.4m深以下采集。采样铲宽度约250mm，长度约300mm。燃料采样时，只要遵循上面采样的基本原则，就可采到有代表性的物样。2.人工在燃料堆上采取物样的方法在燃料堆上一般不易采到有代表性的物样，特别是庞大燃料堆上的采样。因此，选用时要十分慎重，并严格按照以下操作进行。首先要估算被采燃料堆的大致燃料量，然后估算应采的最少子样数目。子样点的布置，依据燃料堆形状将子样点分布在燃料堆的顶部（距顶面0.5mm）、底部（距地面0.5m）和中部(顶部到底部的中央)根据大致估算的顶部、底部、和中部的周长按比例分配子样数。根据已确定的子样数依据“均匀布点”的原则，按等距离或等弧度布置子样点。采样时，先除去0.2m的表层物料后，用尖锹采样。通常燃料堆的坡度大，当除去表层物料时，上方的大块物料容易滚落下来，如遇到这种情况，则应彻底清除掉。一旦采样结束，拴好标签。标签的内容包括煤品种、矿名、采样日期等。将附有标签的物样迅速送往化验室。二制样制样四个环节原始物样数量大，显然不能全部用来化验，但也不允许随便从中取一小部分用来化验，而是需要进行科学地缩制。缩制包括筛分、破碎、掺合、缩分四个环节，分析物样是用原始物样经上述四个环节反复操作制成的。1. 筛分为了使物样破碎到必要的粒度，必须用各种筛孔的筛子进行筛分，过筛后，凡是未通过筛子的大粒度物样都要重新破碎，直到全部通过筛子为止。2. 破碎为减轻工作量，可采用机械方法。破碎与缩分可结合进行。3. 掺合为使缩分后的物样具有充分的代表性，因而每次缩分前都应将物样加以掺合。掺合方法为堆锥法，将煤一铲一铲的铲在钢板上，堆成一个圆锥体（每铲都要从锥顶自上向下洒落）堆锥工作应重复进行三次。4. 缩分堆锥结束后，用圆铁板将锥体压成扁圆台，再用十字架缩分器将扁圆体分成四个相等的扇形体，弃去对角的两个扇形体，余下的两个继续进行掺合、缩分，直至于粒度相适应的质量为止，此法称为四分法。除此之外，也常用分样器进行缩分。物样的制备步骤1. 物样粒度大于25mm时，无论物量为多少，都需破碎使其全部通过25mm的方孔筛，掺合均匀后，用堆锥四分法缩分出不少于60kg的物样。2. 将缩分出的不少于60kg的物样继续破碎，使之全部通过13mm的方孔筛，掺合均匀后，用相应的二分器缩分出不少于15kg的物样。若需进行全水分测定，则可从留样中用九点采样法取出部分煤样。3. 将缩分出的不少于15kg的物样继续破碎，使之全部通过6mm的方孔筛，掺合均匀后，用相应的二分器缩分出不少于7.5kg的物样。若需定全水分，则可从留样中用九点采样法取出部分物样。4. 将缩分出的不少于7.5kg的物样继续破碎，使之全部通过3mm的方孔筛，掺合均匀后，用相应的二分器缩分出不少于3.75kg的物样。如使它全部通过了3mm的圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g的物样，分别用于制备分析用物样和作为存查物样。三、表面水分的测定取物样250g，倒入方形浅盘中，称准至0.5g。将试样摊平，厚度不超过25mm，放在8090摄氏度的鼓风恒温箱中干燥2h，然后在室温下进行自然干燥，并经常搅拌，每过1h，称重一次。当质量变化不超过出前次称重的0.1%时，可认为干燥完全。测定结果。公式为：（烘干前总重烘干后总重）/250*100四、全水的测定称取粒度小于6mm的物样10g（称准至0.01g）平摊在称量瓶中，打开瓶盖，放入鼓风并加热到105110摄氏度的干燥箱中，在鼓风条件下干燥2h,称量并进行检查性干燥试验。公式为：（烘干前总重烘干后总重）/10*100测定物样中全水分应注意的事项：1.测定全水分最关键的是保持物样的全部水分，不允许有损失。2.采取的全水分物样应保存在密封良好的容器内，并存放在阴凉干燥的地方3.制样速度要快，最好用密封式破碎机4.制备全水分物样时，要求粒度不应过小，若需用粒度小的煤样，则选用密封式破碎机制样，或采用两步法进行水分测定5.测定全水分前，应仔细检查盛物样容器的情况，然后擦净称量，并与标签上注明的情况逐一核对。6.全水分送至化验室后应立即测定。7.在称取煤样前，应将密封容器中的物样混合至少一分钟后在称量。8.全水分是规范性的测定项目，因此要严格按照标准中的规定要求进行操作。9测定颗粒度为13mm物样的全水分时，干燥后的浅盘要立即趁热称量。五、制样取100g3mm的物样，倒入方盘中摊平，放在7080摄氏度的鼓风恒温箱内干燥，当质量变化不超过出前次称重的0.1%时，可认为干燥完全，烘干后用粉碎机粉碎，将粉碎至粒度小于0.2mm的物样装入试样瓶内待用。六、固有水分的测定称取粒度小于0.2mm的物样1g（称准至0.0001g）平摊在称量瓶中，打开瓶盖，放入鼓风并加热到145摄氏度的干燥箱中，在鼓风条件下干燥7分钟。根据公式算出固水。公式为：（烘干前总重烘干后总重）*100另外在没有条件直接做全水的情况下，也可直接通过表面水分和固有水分的数值计算出全水分公式如下：（100表面水分）/100*固有水分+表面水分七、发热量的测定：称取粒度小于0.2mm的物样1g（称准至0.0001g）平摊在石英坩埚中，在氧弹架上安装好点火丝、棉线，把装有物样的石英坩埚放在坩埚架上，将棉线埋入煤样中，向氧弹中注入10ml蒸馏水扣紧氧弹帽，氧气瓶调压3MPa,给氧弹充氧30秒，将氧弹装入量热仪内筒中，打开量热仪开关，把已测出的全水分、固有水分输入，按试验键开始试验，试验结束后，量热仪自动显示结果。八、灰分的测定称取粒度小于0.2mm的物样1g（称准至0.0001g）平摊在瓷舟中，记录重量。把马弗炉烟囱打开，这时自动进入“进程0”升温到850摄氏度，自动进入“进程1”保持850摄氏度温度，准备试验，打开炉门，将放有物样的瓷舟缓慢地推入马弗炉边缘，物样灰化，按键进入进程2，当物样不再冒烟时，快速地把煤样推入炉内炽热部位，送完试样，关上炉门按进程3，升温至815摄氏度时自动进入进程4，在炉温815摄氏度下进行灼烧40分钟，音响提示，打开炉门把物样从炉中取出。待凉，称其重量，计算结果，公式如下：（灼烧后质量空瓷舟质量）*100测定灰分时应注意的事项：1.高温炉，通风要良好，炉后面安装的烟囱一定要打开。2.热电偶位置要正确。热电偶不要紧贴炉底，应与炉底有2030mm的距离，热电偶套有保护管，防止热端受腐蚀，3.瓷舟在炉膛内位置要合适，同时对多个样品进行快速测定灰分时，应注意各瓷舟都处在预先确定好的恒温区域内，以保证温度的一致性。4.物样要完全灰化，物样灰化除了炉内有充分的空气外，还要求称好样品后，轻轻振动瓷舟，使物样铺平摊开九、挥发分的测定称取粒度小于0.2mm的物样1g（称准至0.0001g）平摊在坩埚中，记录重量。将坩埚放置在坩埚架上，将马弗炉的烟囱关闭，按键选择挥发分功能，再按确定键启动试验，自动进入进程0，升温至920摄氏度，音响提示，自动进入进程1保持920摄氏度炉温等待试验，试验开始迅速将放有坩埚的架子送入炉内，立即关上炉门，这时炉温迅速下降，按键进入进程2，在3分钟内，炉温恢复到890910摄氏度，3分钟时间到音响提示，如果3分钟内没有恢复到890910摄氏度，此试验作废，自动进入进程3炉温保持890910摄氏度，从按键起准确加入7分钟，加热时间包括温度恢复时间在内，试验完成时音响提示，打开炉门，从炉中取出坩埚架，冷却后称量，计算结果，公式如下：（灼烧前重量灼烧后重量）*100固有水分十、固定碳物样测过挥发分后，残留物称为焦渣。试样燃烧后，物样中的灰分转入焦渣中，焦渣质量减去灰分质量，就是固定碳质量，公式如下：100固有水分挥发分灰分十一、黏结性焦渣特征按以下标准进行区分1. 粉状：全部呈粉状，没有互相黏着的颗粒2. 黏结：以手指轻压即成粉状或基本上是粉状3. 弱黏结：用手指轻压即碎成小块4. 不熔融黏结：手指用力压才能裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽5. 不膨胀熔融黏结：焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，上表面有明显银白色金属光泽，焦渣下表面的银白色光泽更明显。6. 微膨胀熔融黏结：用手指压不碎，在焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但在表面上有微小的膨胀泡（或小汽泡）7. 膨胀熔融黏结：焦渣上下表面有银白色金属光泽，体积明显膨胀，但高度不超过15mm8. 强膨胀熔融黏结：焦渣上下表面有银白色金属光泽，高度大于15 mm