水质 总钴的测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,水质 总钴的测定5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法,主要内容,适用范围,方法原理,干扰消除,简要分析步骤,一、,适用范围,本标准规定了测定水中总钴的 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法。,本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总钴的测定。,不经预富集，当取样体积为 10 ml，方法检出限为 0.007 mg/L，测定下限为 0.02mg/L，测定上限为0.16 mg/L。经预富集后，方法检出限可降低 50 倍。,二、,方法原理,在pH为56的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，钴与5-氯-2（-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（简称5-Cl-PADAB）反应生成紫红色络合物，用分光光度计于 570 nm 波长处测定其吸光度，其摩尔吸光系数为 1.03,10,5,L/（molcm）,，,钴质量浓度在 0.020.16 mg/L 范围内符合朗伯比尔定律。,水中钴含量低于 0.02 mg/L 时，用巯基棉或 XAD-2 型大孔网状树脂预富集后，再进行显色测定，其灵敏度可提高 550 倍。,三、,干扰消除,不经预富集处理，碱金属及碱土金属不干扰测定。当 Fe,3+,含量大于 0.006 mg，Cr,3+,含量大于 0.001 mg时产生正干扰。Fe,3+,的干扰可在 pH=56 时加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消失后，再加入 2.5 m1 来掩蔽；Cr,3+,干扰可通过 HNO,3,-HCl-HClO,4,消解挥发除去。某些重金属离子与 5-Cl-PADAB 显色干扰钴的测定，但在显色完成后，加 HCl 至呈强酸性可分解褪色而消除其干扰，而此时钴络合物十分稳定，不受影响。,大量 Fe,2+,、Cr,6+,存在会产生负干扰，也可用 HNO,3,-HCl-HClO,4,消解,，,通过氧化、掩蔽和挥发分别除去。,SO,4,2-,、Cl,-,、PO,4,3-,、NO,3,-,、Br,-,、ClO,4,-,、酒石酸根等不干扰测定。柠檬酸根使钴显色不完全。,若用巯基棉进行预富集，加入适量酒石酸盐可以防止锰、铁在 pH=9 时水解形成胶体，其余金属离,子都可分离除去，不产生干扰。柠檬酸、半胱氨酸等有机络合剂不影响 Co,2+,的吸附。,若用 XAD-2 型大孔网状树脂预富集，其干扰和消除方法与不经预富集处理相同。,四、,简要分析步骤,钴标准液/(ml),乙酸-乙酸钠/(ml),焦磷酸钠/(ml),5-Cl-PADAB,/(ml),用水稀释至 10 ml 左右，摇匀,置于沸水浴上加热 5 min，取下，冷却至室温后加入 10 mlHCl 溶液，用水稀释至标线，摇匀。用 20 mm 比色皿，于波长 570 nm 处，以水为参比测定吸光度,0.00,+5.0,+0.5,+1.0,0.25,+5.0,+0.5,+1.0,0.50,+5.0,+0.5,+1.0,1.00,+5.0,+0.5,+1.0,1.50,+5.0,+0.5,+1.0,2.00,+5.0,+0.5,+1.0,样品中的总钴含量,的,计算,：,式中：(Co)水样中总钴的含量，mg/L；,A水样的吸光度；,A,0,空白试验的吸光度；,a校准曲线的截距；,b校准曲线的斜率；,V水样体积，ml。,注意：若水样中含铁量高，应适当多加焦磷酸钠溶液，制备校准曲线时焦磷酸钠溶液的用量应与测定水样相同,谢谢观看,