假设检验等.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,1.,系统偏差的检验,一般测量,可采用正态检验和,t,检验。,当总体标准偏差,已知（如规范规定了该测量的标准偏差或重复性限，或者通过以往大量实验资料统计得到最佳测量能力等。）时，可采用正态检验；,当总体标准偏差,未知时，可采用,t,检验。,1),使用参考标准或标准物质（参考物质）进行确认,这是对新方法正确性（系统偏差）最可靠的,确认,，因为,参考标准或标准物质的,值 ，可看作相对真值。,当,已知时，可采用正态检验。,对,参考标准或标准物质进行,n,次重复测量，求得平均值 。,作统计量：,、分别为,参考标准或标准物质,的已知值和标准偏差。,通常显著水平取 ，若,1.96,，则新方法正确性可接受。,如果,参考标准或标准物质,的标准偏差可忽略，则上式 不计，,统计量,变为：,当,未知（通常是这样），可采用,t,检验。,对,参考标准或标准物质进行,n,次重复测量，求得平均值 和,标准偏差,S,。作统计量：,显著水平如果取 ，则查表得到置信概率,95%,，自由度为 的,t,分布临界值 ，若 ，则新方法正确性可接受。,2),与其他方法所得的结果进行比较,由于,其他方法所得的测量结果不一定是确定值，所以,新方法的正确性仅仅是相对于,其他方法的,正确性而言，因此最好选择与,标准方法所得的结果进行比较,。,当,已知时，可采用正态检验。,用两种方法分别对,同一样品进行重复测量，设,新方法标准偏差为 ，测量,样品 次，求得平均值 ；其他方法,标准偏差,，测量,样品 次，,求得平均值 。作统计量：,通常显著水平取 ，若,1.96,，则新方法正确性,与其他方法,正确性,一致,。,当,未知，可采用,t,检验。,用两种方法分别对,同一样品进行重复测量，设,新方法,测量样品,次，求得平均值 和,标准偏差,；其他方法,测量,样品 次，,求得平均值 和,标准偏差,。,作统计量：,显著水平如果取 ，则查表得到置信概率,95%,，自由度为 的,t,分布临界值 ，若,，则新方法正确性,与其他方法一致,。,如果两种方法,重复测量次数相同，统计量简化为：,（自由度仍为 ）,3),实验室间比对,一般两个实验室间,比对所得的结论，也,仅仅是两个实验室,之间,正确性的一致程度，因此最好参加,实验室间比对计划，或优先,选择,权威,实验室,或已认可的,实验室进行,比对,。,当,已知时，可采用正态检验；当,未知，可采用,t,检验。,统计量及确认方法同上述,2),与其他方法所得的结果进行比较,。,2.,标准差,假设检验,通常可采用 检验和,F,检验。,假设检验，可以判定重复多次,测量的标准偏差,S,与规定的,标准偏差,（,总体,标准偏差 已知）,是否,一致,；,F,假设检验，可以判定两个独立的重复多次,测量标准偏差,与,是否,一致,。,严格说是通过子样标准偏差来检验总体标准偏差的一致性,(1).,检验,1).,分布,若,个随机变量,均服从标准正态分布,N,（,0,，,1,），,则其平方和是参数为,的 随机变量,。,分布密度函数为,:,=1,=2,x0,=6,数学期望为：,方差为：,标准差,为：,2,）,.,检验,检验是检验一组数据的标准差是否等于所规定的 ，即假设,的否定域 的否定域,可取统计量,检验 的否定域为,:,检验 的否定域为,:,(,2).F,检验,1).F,分布,两独立 分布随机变量除于各自自由度商的分布,分子、分母的,随机变量的自由度 ，按次序为,F,分布,随机变量的自由度。,分布密度函数为,:,方差为：,标准差,为：,(2,）,.F,检验,F,检验适合于两个正态总体方差是否一致的比较。,即,:,采用两种方法对同一样品进行检测，如果方差比的统计量服从,F,分布，则两种方法检验的测量列均服从正态分布。,取统计量,若显著水平取 ，当 时，则两方差符合，即两种方法分散性一致。,若 或 ，则两方差不符合。,由两种方法测量的自由度 、和显著水平 ，查得,值，而 值由下式得到。,例,1.,实验室对某标准物质中,A,成份进行,7,次测定，得：,16.9,、,14.3,、,17.6,、,16.5,、,15.5,、,17.0,、,15.9,。有证标准物质给出的值为,，标准偏差 。,试检验该实验室检测的（正确性和精密度）是否达到要求。,该实验室检测结果平均值为,标准偏差为,设显著性水平,=0.05,，,该实验室总体标准差已知，检验正确性采用正态检验，,统计量：,因为,0.621.96,，所以,该实验室检测的正确性可以接受。,为检验该,实验室,重复多次测量的标准偏差,S,与规定的标准偏差是否一致，可采用,假设检验,。,设显著性水平,=0.05,，有统计量：,查表得：，因为,故假设可接受，即,该实验室检测的精密度达到要求,。,例,2,：,A,实验室对质控品某成份进行,7,次测定，,标准,差为 ；,B,实验室进行,8,次测定，,标准,差为,检验两实验室测量分散性是否一致？,假设 ，计算统计量：,若取 ，而 ，,查表得：，,因为 ，所以两实验室测量分散性一致。,例,3,用两种方法分析某样品中铝含量（,%,），第一种方法测量,9,次，平均值为 ，方差为 ；第一种方法测量,13,次，平均值为 ，方差为,检验两种方法测量的偏倚和分散性是否一致？,偏倚检验,假设 ，总体标准差,未知，采用,t,检验，统计量：,若取 ，自由度为,=9+13-2=20 ,查表得：,因为,1.3710,时应使用标准差控制图,性能稳定、值稳定不变,(,不要求很准确,),的一种标准物质或一个实物器具,注,:,在进行测量过程控制时必须同时使用平均值和极差,(,或标准差,),两种控制图。由,X,图检验测量过程的系统影响是否增大，由,R,图,(,或,S,图,),检验测量过程的随机影响是否增大，只有两个图均在控制极限之内，测量过程才得以控制。,（,2,）,.,确定控制图的中心线、上下控制线,在欲控制的测量过程中，若对同一稳定的核查标准进行了,m,组重复测量，由每组的观测值可得到算术平均值 ，极差,R,（,或平均值标准偏差,S,）。,由各组的 取平均值得到 ，由各组的极差取平均得到 （或由各组平均值的标准偏差均方合成得到合并标准偏差 ）。当每组测量次数,n,相同时，分别为：,1,）,.,平均值控制图,中 心 线,CL:,上控制限,UCL:,下控制限,LCL:,2,）,.,极差控制图,中 心 线,CL:,上控制限,UCL:,下控制限,LCL,3,）,.,标准差控制图,中 心 线,CL:,上控制限,UCL:,下控制限,LCL,令,令,令,令,令,（,3,）控制用控制图,通常,先进行多组测量，作出,R,图，保证其分散稳定（若,R,图失控，则排除异常,修正、剔除某组测量值），再作,X,图（,R,图中剔除某组测量值，在,X,图中也不用）。,然后再进行多组测量，作出分析用控制图（其间不断找出失控原因，剔除异常点，重标中心线与控制线），若满足下述条件，则转为正式控制用控制图。,1).,连续,25,点没有一点在限外，或连续,35,点最多有一点在限外。,2).,无下列情况,:,有链,连续,7,点或更多点在中心线同侧,连续,11,点中至少有,10,点在中心线同侧,连续,14,点中至少有,12,点在中心线同侧,连续,17,点中至少有,14,点在中心线同侧,连续,20,点中至少有,16,点在中心线同侧,近界,连续,3,点中至少有,2,点落在,2,和,3,之间,连续,7,点中至少有,3,点落在,2,和,3,之间,趋势,连续,7,点上升或下降。,（,4,）,.,应用控制图判断测量系统的稳定性,休哈特控制图基于正态分布，核查测量系统次数有限，而且极差、标准差亦非正态分布，仅当作控制界限时，近似取为正态分布。加之，某次测量可能出现的偶然因素，等等。,因此，应用控制图可能出现两种错误：,系统稳定，而某点落在控制界限外，概率约为,；,系统不稳定，而某点落在控制界限内，概率约为,。,显然上、下控制界限离得越远，,越小而,越,大。,可能出于偶然因素，,却与系统失控有关，因此，先定,，,后看,。,1,）,.,直观观察,大部分点落在,1/3,上、下控制界限内，小部分点落在上、下控制界限,1/3,2/3,之间，无落在界限外，而且数据点呈随机排列，则系统稳定。,中心线一侧数据点明显,比另一侧多,，可能出现新的系统误差。,中心线一侧连续出现多个数据点，或数据点连续上升或下降，表明有系统因素干扰。,数据点按一定时间间隔呈周期性变化，可能测量系统环境影响失控。,理论上应是各为,1/2,2,）,.,当有一个数据点落在控制界限外，应判异。,3,）,.,控制图数据点明显呈非随机排列,数据点累累接近控制限，应判异。如：,连续,3,点至少,有,2,点,接近控制限；,连续,7,点至少有,3,点接近控制限；,连续,10,点至少有,4,点接近控制限；,概率约为,0.005,数据点呈,链状,排列，出现下列状态，应判异。,连续,7,点在中心线一侧,；,连续,11,点至少有,10,点在中心线一侧；,连续,14,点至少有,12,点在中心线一侧；,连续,17,点至少有,14,点在中心线一侧；,连续,20,点至少有,16,点在中心线一侧。,数据点呈倾向性排列，如至少,有,7,个点,连续上升或下降，应判异。,点子连续在一侧称为链,概率约为,0.0004,概率约为,0.0152,2.,当过程处于统计控制时，可计算过程能力指数,PCI,，评价过程控制能力。,PCI=,式中：,UTL,为,公差,上限；,LTL,为,公差,下限；为组内变化平均值估计，以 或 给出。,PCIPCI,0.67,，过程能力不足；,PCI=1,，过程能力刚够；,1.33,PCI 1,，过程有能力,;,1.67PCI 1.33,，过程能力足够,;,PCI,1.67,，过程能力高,;,公差,过程分散,组数,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,测,1,5,6,6,6,6,6,6,4,3,6,6,3,6,5,6,5,8,5,4,5,量,2,6,3,5,5,9,8,5,5,9,8,4,5,7,7,5,4,4,4,5,4,的,3,5,6,5,4,4,6,3,7,4,7,4,5,6,6,5,4,5,4,5,7,次,4,7,7,7,6,5,7,5,5,3,5,6,6,8,7,7,7,6,5,6,5,数,5,5,8,6,7,5,6,6,6,5,7,5,5,8,8,5,5,6,4,6,8,每组和,28,30,29,28,27,33,25,27,24,33,25,24,35,33,28,25,29,22,26,29,每组均,5.6,6.0,5.8,5.6,5.4,6.6,5.0,5.4,4.8,6.6,5.0,4.8,7.0,6.6,5.6,5.0,5.8,4.4,5.2,5.8,极差,2,5,2,3,5,2,3,3,6,3,2,3,2,3,2,3,4,1,2,4,所有组的平均值,极差平均值,例,1:,采用某质控品对一仪器连续进行二十天核查，每天测量五次,，得到下列测量值,控制基线：,(1),图：,n=5,，查表得,A,2,=0.577,上限,+,A,2,=5.6+0.577,3=7.33,下限,-,A,2,=5.6-0.577,3=3.87(2),R,图：,n=5,查表得,D,3,=0,D,4,=2.114,上限,D,4,=2.114,3=6.34,下限,D,3,=0,(3),控制图：,次数,4,5,6,0.729,0.577,0.483,0,0,0,2.282,2.114,2.004,7.33,3.87,5.6,D4,A2,D3,6.34,3,0,该图仅表征测量系统的运行状况，并不表征实验室所要达到的控制目标。,核查标准,-,化学,/,物理性能稳定，且值稳定不变的一种标准物质或一个实物器具。它的物理量值不要求准确，只要求稳定不变。通过它来检查或验证测量仪器,/,测量系统的稳定性。,实验室测量过程内部质量控制,方法,1,：,定期使用有证标准物质或次级标准物质进行质量控制,对,有证标准物质或次级标准物质进行多次测量,当 时，为满意。,式中：,有证标准物质,测量所得平均值,标准物质（或质控品）给出的实际,值,有证标准物质,测量,的,不确定度,标准物质（或质控品）本身的,不确定度,若标准物质（或质控品）本身的不确定度小于测量的不确定度 的,1/3,，则当,时，,为满意,在测量被测物时，可插入,标准物质（或质控品）测量一次,。,当 时，,为满意。,式中：,标准物质,测量值,标准物质（或质控品）给出的实际,值,被测物,测量不确定度,标准物质（或质控品）本身的,不确定度,若标准物质（或质控品）的不确定度小于测量的不确定度 的,1/3,，则当,时，为满意,与被测物性质一致；,已知其准确值；,同一标准物质不能既作标准曲线又作质控品,方法,2,实验室间比对或,能力验证。,方法,3,利用相同或不同方法进行重复检验或校准。,利用相同方法进行重复检验或校准。,或 为满意,式中：,实验标准差,r,重复性限,利用,不同方法进行重复检验或校准,。,或 为满意,式中：,两种方法的各自,不确定度,R,复,现,性限,亦即复现性,方法,4:,利用,留存物,进行重复检验或校准。,为满意,式中：,两次测量的,标准,差,方法,5:,相关回归推算,利用同一物品的两个不同指标的相关分析，便可用一个指标核验出另一指标的准,确度，,无需用标准样品。,按标准方法对样品的两个不同指标进行测量，如果两个指标,X,、,Y,存在线性关系：,y,=,a+b,x,，,对,X,、,Y,独立测得,n,对数据,（,n,大于欲求的参数,a,、,b,的数目）。,由于测量存在误差,，,如果将这些数据代方程，显然结果是矛盾的。为求得最佳值，根据最小二乘法原理，应是使所有测得值的误差的平方和最小的值。,与相同方法进行重复检验一样，如果被测物不稳定，则无法判断测量系统的准确性变化；但可以将该测量系统不同时间的实验标准差作,F,（或柯克伦）检验，观察实验标准差一致性是否可接受,y,=,a+b,x,的误差方程为：,将上列各式两边平方，然后相加，得残差的平方和：,欲使：，则需使上式对,a,、,b,求偏导全为零，即：,和 亦即：,和,即：,解得：,和,于是,:,计算两者的相关性。,对等式,两边求方差得：,相关系数,r,为：,根据给定的显著性水平 及检测次数,n,，查相关系数表。,若 ，则,x,、,y,线性相关关系不明显；,若 ，则,x,、,y,线性相关关系显著；,若 ，则,x,、,y,线性相关关系特别显著,测量质量良好,相关系数临界值,利用相关系数可以判定回归方程是否线性关系显著，也可作为用自变量,x,指标来审核因变量,y,，,或是用因变量,y,指标来审核,x,。,n,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,0.05,0.997,0.950,0.878,0.811,0.744,0.707,0.666,0.633,0.602,0.576,0.553,0.533,0.514,0.496,0.482,0.01,0.9999,0.990,0.959,0.917,0.875,0.834,0.798,0.765,0.735,0.708,0.684,0.661,0.641,0.623,0.606,n,18,19,20,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30,35,40,0.05,0.468,0.456,0.444,0.433,0.423,0.413,0.404,0.396,0.388,0.381,0.374,0.367,0.361,0.334,0.312,0.01,0.590,0.575,0.561,0.547,0.537,0.526,0.515,0.505,0.496,0.487,0.479,0.471,0.463,0,430,0.403,例：利用合成纤维的拉伸倍数来审核强度,，,对该两项指标各进行,24,次试验,。,进行,相关,性检验。,强度（,kg,/,m,）,试验次数,n,1,2,3,4,5,6,7,8,拉伸倍数,x,1.9,2.0,2.1,2.5,2.7,2.7,3.5,3.5,强度,y,1.4,1.3,1.8,2.5,2.8,2.5,3.9,2.7,试验次数,n,9,10,11,12,13,14,15,16,拉伸倍数,x,4.0,4.0,4.5,4.6,5.0,5.2,6.0,6.3,强度,y,4.0,3.5,4.2,3.5,5.5,5.0,5.5,6.4,试验次数,n,17,18,19,20,21,22,23,24,拉伸倍数,x,6.5,7.1,8.0,8.0,8.9,9.0,9.5,10.0,强度,y,6.0,5.3,6.5,7.0,8.5,8.0,8.1,8.1,回归分析：,