实验十 自来水中钙、镁的.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,A,tomic,A,bsorption,S,pectrum,（,AAS,）,实验十,原子吸收光谱法测定,自来水中钙、,镁,离子的含量,内容提要,一、实验目的,二、实验原理,三、仪器试剂,四、实验步骤,五、数据记录,一、实验目的,1,、学习原子吸收光谱分析法的基本原理。,2,、了解原子吸收光谱分析仪的基本结构,及其操作方法。,3,、掌握以标准曲线法测定自来水中钙、,镁,离子,含量的方法。,原子光谱是由,原子最外层电子跃迁所产生的,，因此在,原子光谱中，用原子的,价电子表征整个原子的状态。,1,、原子吸收光谱的产生及其共振线,二、实验原理,原子的电子排布顺序：,1s,，,2s,，,2p,，,3s,，,3p,，,4s,，,3d,，,4p,，,5s,，,4d,，,5p,，,.,基态,第一电子激发态，吸收一定频率的辐射能量。,产生共振吸收线（简称共振线）,吸收光谱,第一电子激发态,基态 发射出相同频率的辐射。,产生共振发射线（也简称共振线）,发射光谱,2,、原子的能级与跃迁,共振线,原子光谱法：,涉及原子核外电子能级间跃迁,特点：,线状光谱；确定元素组成与含量,方法举例：,AES,、,AAS,、,AFS,、,XFS,3,、,原子吸收光谱与原子发射光谱的关系,共振线,与,吸收线,基态,第一激发态,基态,电,热能,h,i,h,i,h,j,原子发射光谱称,共振发射线,原子共振荧光,原子吸收光谱称为,共振吸收线,基态,第一激发态,h,i,AAS,是基于气态的基态原子,外层电子对紫外光和可见光,的吸收为基础的分析方法。,4,、元素的特征谱线,各种元素的原子结构和外层电子排布不同,基态,第一电子激发态,:,吸收的能量不同、,共振线也不同,特征谱线,最易发生，吸收最强，,(,共振线,),最灵敏线,分析线,利用,原子蒸气对特征谱线,的吸收可以进行定量分析,AAS,特点：,1,）灵敏度高：火焰原子法，可达,10,-6,-10,-9,；石墨炉可达,10,-9,-10,-14,（,更低,）,.,2,）准确度高：,FAAS,的,RSD,可达,13,。,3,）干扰小，选择性极好；,4,）测定范围广，可测,70,种元素。,5,）不需要标准比较的绝对分析方法！,不足：,多元素同时测定有困难；,对非金属及难熔元素的测定尚有困难；,对复杂样品分析干扰也较严重；,石墨炉原子吸收分析的重现性较差。,I,t,=,I,0,exp(-,K,L,),5,、光吸收定律,光吸收定律,-,定量分析的依据,A,=-,log,T,=-log,I,t,/,I,0,=-log exp(-,K,L,)=0.43,K,L,简化为：,A,=,k N L,当用锐线光源时,将,K,0,代替,K,用吸光度表示,:,因为：,N,C,所以：,A,=,KC,I,0,I,t,L,式中：,I,t,-,透光率,I,0,-,入射光,K,-,吸收系数,L,-,蒸气厚度,包括：,标准（工作）曲线法,、标准加入工作曲线法,工作曲线：测定上下限、灵敏度、检测限、线性范围,标准工作曲线法,A,C,s,A,x,C,x,A,C,s,-C,s,=,C,x,标准加入工作曲线法,最佳的吸光度范围：,0.1-0.5,6,、定量分析方法,7,、,原子吸收光谱仪,瓦利安（,VARIAN,）原子吸收光谱仪,空,心,阴,极,灯,原,子,化,器,单,色,器,检,测,器,处,理,与,控,制,数据处理和仪器控制,火焰原子化器,单色器,光电倍增管,雾化器和雾化室,空心阴极灯,单道单光束,原子吸收光谱仪,结构,（,1,）、光源（空心阴极灯,）,空心阴极,:,钨棒作成圆筒形筒内熔入被测元素,阳 极,:,钨棒装有钛、锆,钽金属作成的阳极,管内充气：,氩或氖,133.3266.6Pa,工作电压：,150300,伏,启动电压：,300500,伏 要求稳流电源供电。,即发射线半宽度远小于吸收线半宽度光源,.,Hollow Cathode Lamp-HCL,火焰类型,发火温度,0,C,燃烧速度,cm,s,-1,火焰温度,0,C,空气,-,乙炔,350,160,2300,空气,-,氢气,530,320,2050,笑气,-,乙炔,400,180,2955,（,2,）、火焰原子化器,FAAS,试液喷入火焰中，使钙、镁（,燃烧变为,原子蒸气,）,原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由样品和标准溶液的吸光度比较，确定样品中被测元素的浓度。,波长及火焰类型,元素,特征谱线波长,/nm,火焰类型,钙,422.7,乙炔空气，氧化型,镁,285.2,乙炔空气，氧化型,8,、钙、镁离子含量的测定,三、仪器与试剂,1.,Varian,型原子吸收分光光度计,2.,钙、镁空心阴极灯,3.,无油空气压缩机,4.,乙炔钢瓶,5.,容量瓶、移液管,（一）仪器,1.,金属镁 均为优级纯,2.,无水碳酸钙 优级纯,3.,盐酸 浓盐酸（优级纯）稀盐酸溶液,1mol.L,-1,4.,纯水 去离子水或蒸馏水,（二）试剂,A,、精确称取已在,110,下烘干,2h,的无水碳酸钙,2.5000g,于,100ml,烧杯中，用少量纯水润湿，滴加,1mol.L,-1,溶液，直至完全溶解，用蒸馏水定容至,1000ml,，此溶液含,1000.0g/ml,。,（储备液）,B,、用吸管吸取,10ml,钙的贮备液于,100ml,容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含钙,100g/ml,。,（标准溶液）,四、实验步骤,1,、钙标准溶液的配制,C,、用,10ml,吸管分别吸取,5,、,10,、,15,、,20,、,25ml,的钙标准溶液于,5,个,50ml,容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀。此系列标准溶液分别含钙,10.00 20.00 30.00 40.00 50.00,g/ml,。,D,自来水样的制备：用吸管吸取,25ml,自来水样于,50ml,容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。,2,、镁标准溶液的配制,A,、准确称取金属镁,1.0000g,于,100ml,烧杯中，盖上表面皿，递加,5ml 1mol.L,-1,盐酸溶液溶解，然后转移至,1000ml,容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。,（,1000,g/ml,储备液）,B,、,用吸管吸取,10ml,镁标准,储备液,于,100ml,容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含镁,100g/ml,。,（标准溶液）,C,、用,10ml,吸管分别吸取体积分别为,1.00,、,3.00,、,5.00,、,7.00,、,9.00,的,镁标准溶液,于,5,个,50ml,容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀。此系列标准溶液分别含镁：,（,1,）,2.00,、,6.00,、,10.00,、,14.00,、,18.00,g/ml,。,D,自来水样的制备：用吸管吸取,5ml,自来水样于,50ml,容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。,原子吸收光谱仪操作步骤,1,按,Varian,型原子吸收分光光度计使用说明，熟悉使用方法，现开助燃气，后开燃气乙炔，并按表,1,所给测定条件，调好仪器参数。并用去离子水喷雾调仪器零点。,2,吸取钙、镁标准液，按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量其吸光值，记录溶液的吸光度并绘制工作曲线。,3,水样测定：将水样与标准溶液相同的条件下进行喷雾，测其吸光值，从工作曲线上查出水样中钙、镁的浓度，报出结果。,4.,测定结束后，清洁燃烧器，关闭仪器。关闭仪器时，必须先关闭乙炔，再关电源，最后关闭空气。,五数据记录,表,1,：仪器测定参数,检测元素,吸收线波长（,nm,）,灯电流（,mA,）,空气流量（,L/mm,）,乙炔流量（,L/mm,）,狭缝,（,mm,）,燃烧器高度（,mm,）,Ca,422.7,10,4.5,0.5,0.5,6.0,Mg,285.2,4,4.5,0.5,0.5,4.0,表,2,：原始数据记录,编号,1,2,3,4,5,自来水,1,自来水,2,镁标液体积,镁标液浓度,镁标液吸光度,A,自来水体积,水中镁吸光度,A,水中镁含量,3.,数据处理与讨论,1,、记录测试参数与测试条件,2,、记录原始数据并绘制工作曲线,3,、测出水样中钙、,镁,的含量,注意事项,使用前应熟悉原子吸收分光光度计使用说明和仪器性能。对空心阴极灯的灯电流，空气流量乙炔流量，狭缝，光电倍增管负高压，以及燃烧器长度，高度等都应预先进行实验，确定出相对应的条件。,Varian,型原子吸收分光光度计系精密贵重仪器，在未熟悉仪器的性能及操作方法之前，不得随意拨动主机记录器的各个开关和旋钮。,仪器在开机时必须严格按照操作方法进行。,本实验使用易燃气体乙炔，故在实验室严禁烟火，以免发生事故。,点燃火焰时，必须先开空气，后开乙炔，熄灭火焰时，则应先关乙炔，后关空气，防止回火，爆炸事故的发生。,