医学维生素C片剂中维生素C含量的测定ppt培训课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,维生素C片剂中维生素C含量的测定,实验目的,1,、,掌握直接碘量法测定,Vc,的原理及其操作。,2,、掌握碘标准溶液的配制及标定。,3,、掌握维生素,C,的测定方法。,实验原理,（一）碘量法,碘量法是以,I,2,的氧化性和,I,的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用,Na,2,S,2,O,3,标准溶液来滴定析出的,I,2,。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，,Na,2,S,2,O,3,标准溶液来滴定析出的,I,2,，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。,实验原理,仪器与试剂,仪器：分析天平、碘瓶（,250mL,）、酸式滴,定管（,50mL,）、碱式滴定管（,50mL,）、试剂瓶（,500mL,）,试剂：,I,2,标准溶液、,HAc,（,2mol/L,）、,0.5%,淀,粉溶液、维生素,C,药片、,3mol/L HCl,溶液、,10,%,KI,溶液,0.04mol/LNa,2,S,2,O,3,溶液,实验步骤,1.0.04mol/LNa,2,S,2,O,3,溶液的,配制与,标定：,0.04mol/L,Na,2,S,2,O,3,溶液的配制：,用电子台秤称取约,5.0g,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,于烧杯中，加,50mL,新煮沸且放冷的蒸馏水。溶解后加入,0.01gNa,2,CO,3,，用新煮沸且放冷的蒸馏水稀释至,500mL,。保存于棕色试剂瓶中，最好放置一周后再标定。,0.0033mol/LK,2,Cr,2,O,7,标准溶液的配制：,用电子天平准确称取,0.24,0.25,gK,2,Cr,2,O,7,与于小烧杯中，加水溶解，定量转入,250mL,容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，计算其准确浓度。,实验步骤,以,K,2,Cr,2,O,7,为基准物标定,Na,2,S,2,O,3,溶液：,用移液管移取,K,2,Cr,2,O,7,溶液,25.00mL,于,250mL,碘瓶中，加,4mL 3mol/L,的,HCl,溶液，再加入,10%KI,溶液,4mL,，摇匀后放在暗处,5min,待反应完全后，加入,50mL,蒸馏水，立即用待标定的,Na2S2O3,溶液滴定至终点，即溶液呈淡黄色，然后加,0.5%,淀粉溶液,2mL,，继续用,Na,2,S,2,O,3,滴定至溶液呈现亮绿色（正六价铬离子被氧化为正三价）即为终点。计算,Na,2,S,2,O,3,溶液的标准浓度。,实验步骤,2.0.02mol/L I,2,溶液的配制与标定：,配制：,在粗天平上称取碘约,2.6g,、碘化钾,4g,，同置于洁净的白瓷研钵内，加少量水研和（注意：碘难溶于稀的碘化钾溶液中，所以不应过早地把溶液冲淡）至碘完全溶解；或者先将碘化钾溶解于少量水中，然后再不断搅拌下加入碘，使其完全溶解后，移入,500mL,棕色容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀，保存在阴凉处，静置,12h,以上再进行标定。,(,今天的实验不需要大家配制，直接在边台移取即可。注意：一次移取的量要足够本次实验所需，不能分别在两个试剂瓶移取该溶液,),标定：,准确移取标定好的硫代硫酸钠标准溶液,25.00mL,于,250mL,锥形瓶中，加入,25mL,水，再加入,5mL,淀粉溶液，以待标定的,I,2,标准溶液滴定至溶液恰呈稳定的蓝色，即为终点。计算,I,2,标准溶液的浓度。,实验步骤,3.,维生素,C,药片中维生素,C,含量的测定,维生素,C,试样的制备,:,取,5,片维生素,C,药片称重，小心研成粉末，计算平均片重,(,以,g/,片计算）。准确称取适量药粉（相当于含,0.81.0g,维生素,C,），以醋酸溶液溶解，于,100mL,容量瓶中定容，摇匀后,干过滤,，弃去,10mL,左右的粗滤液，收集续滤液备用。,维生素,C,含量的测定：,准确移取,25mL,上述维生素,C,制备液于,250mL,锥形瓶中，加淀粉溶液,2mL,，立即以,0.05mol/L I,2,标准溶液滴定至溶液恰好呈蓝色稳定不褪，即为终点。计算每片维生素,C,药片中维生素,C,的含量（以,mg/,片表示）。,数据记录,项目 平行试验,1,2,3,K,2,Cr,2,O,7,的质量（,g,）,K,2,Cr,2,O,7,的浓度（,mol/L,）,K,2,Cr,2,O,7,的体积（,mL,）,滴定前读数,/mL,滴定后读数,/mL,消耗量,/mL,项目 平行试验,1,2,3,I,2,标准溶液的用量,/mL,滴定前读数,/mL,滴定后读数,/mL,消耗量,/mL,I,2,标准溶液的浓度（,mol/L,）,I,2,标准溶液的平均浓度（,mol/L,）,数据记录,1,、,I,2,溶液浓度的标定,数据记录,项目 平行试验,1,2,3,移取制备液的体积（,mL,）,I,2,标准溶液的用量（,mL,）,滴定前读数,/mL,滴定后读数,/mL,消耗量,/mL,维生素,C,的含量,/,%,维生素,C,的平均含量,/,%,2,、维生素,C,含量的测定,注意事项,1,、抗坏血酸会缓慢的氧化成脱氢抗坏血酸，所以制备液必须在每次实验时新鲜配置。,2,、实验中所用指示剂为淀粉溶液。,I,2,与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。,3,、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则,Na,2,S,2,O,3,因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗,Na,2,S,2,O,3,溶液的体积偏大。,4,、维生素,C,在稀酸（,pH=4.5,6,）溶液中较稳定，但样品溶于稀,HAc,后仍应立即滴定。,5,、维生素,C,在有水和潮湿的情况下易分解成糖醛。,6,、蒸馏水中溶有氧气，能将维生素,C,氧化，使结果偏低，故溶解样品时用新煮沸且放冷的蒸馏水。,思考题,1,、为什么要用醋酸水溶解及稀释试液？,答：测定维生素时，稳定剂和破坏剂的选择是关键。若稳定剂选得不合适，维生素就不能稳定存在，容易被氧化并且稳定剂本身也有吸收，影响维生素的准确测定。而醋酸溶液作稳定剂和稀释液，可以延长维生素的稳定时间，提高维生素的提取率。,思考题,思考题,3,、维生素,C,本身就是一个酸，为什么测定时还要加醋酸？可以其他酸可以吗？,答：碘量法测维生素,C,含量的原理：维生素,C,在酸性条件下可被碘定量氧化且不容易受空气中氧的氧化。,思考题,思考题,谢谢,！,维生素,C,维生素,C,（,Vitamin C,，,Ascorbic Acid,）又叫抗坏血酸，纯品为白色无臭结晶，熔点为,190192,，易溶于水，微溶于丙醇，在乙醇溶解度更低，不溶于油剂。结晶抗坏血酸即在维生素,C,，在空气中稳定，但在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化，生成脱氧抗坏血酸，在碱性条件下易分解，见光加速分解，在弱酸的条件中较稳定。食物中的维生素,C,被人体小肠上段吸收。一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生素,C,代谢活性池中约有,1500mg,维生素,C,，最高储存峰值为,3000mg,维生素,C,。正常情况下，维生素,C,绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸,-2-,硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排出体外。,.,维生素,C,的作用是：增进骨胶原的有生命的物质合成。人体由细胞构成，细胞靠细胞间质把它们接洽起来，细胞间质的要害身分是胶原卵白。胶原卵白占身体卵白质的,1/3,，生成结缔组织，构成身体扇骨子。如骨骼、血管、韧带等，决定了肉皮儿的弹性，保护前脑，并且有助于人体创伤的愈合。有助于治疗血虚。因为维生素,C,使难以吸收哄骗的三价铁还二价铁，增进肠道对于铁的吸收，提高肝脏对于铁的哄骗率，有助于治疗缺铁性血虚。防癌。丰富的胶原卵白有助于防止癌细胞的廓张；,Vc,的抗氧化作用可以抵御自由基对于细胞的危险防止细胞的异常变化；阻断亚硝镪水盐和仲胺形成强致癌物亚硝胺。曾有人对于因癌症死亡病人剖解发现病人体内的,Vc,含量险些,为零。,干过滤,干过滤就是用干,过滤纸,干漏斗,将溶液过滤,滤液收集于干燥容器中,干过滤均应弃去初滤液。,1,、目的：为了保持溶液浓度不变而采取的一种过滤方法，前液中可能有一些滤纸或滤膜上的杂质存在,2,、弃去初滤液的原因,:,a,、主要原因：,干滤，滤液在经过滤纸时，滤纸会吸收部分水分，所以初滤液的实际浓度要高于其原浓度。,b,、其他原因：,1,、初滤液可以起到润洗承接容器的作用。,2,、滤纸孔隙大，经过一段过滤后，滤纸孔被附着的滤渣所覆盖，孔隙变小，滤液也会更加澄清。,3,、滤纸本身加工不那么的精细，表面有一些可溶性的杂质，除去初滤也就是为了防止这些杂质进入溶液当中，保证溶液的纯度。,