食品中总砷总汞测定经验交流课件.ppt

*,*,单击此处编辑母版标题样式,Draft,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,Draft,*,0,食品中总砷、总汞,原子,荧光法测定概要,（,2014,版）,总砷部分,食品中总砷及无机砷的测定方法,的,变更,2003,版,2014,版,总砷的检测方法,第一法：氢化物原子荧光法,第二法：银盐法,第三法：砷斑法,第四法：硼氢化物还原比色法,第一法：电感耦合等离子体质谱法,第二法：氢化物发生原子荧光光谱法,第三法：银盐法,无机砷的检测方法,第一法：氢化物原子荧光光度法,第二法：银盐法,第一法：液相色谱,-,原子荧光光谱法（,LC-AFS),第二法：液相色谱,-,电感耦合等离子质谱法（,LC-ICP/MS,）,2,食品中总砷及无机砷的测定方法变更的区别,2003,版,2014,版,还原剂,还原剂浓度偏低，不能满足氢化物发生的反应条件，灵敏度偏低,可满足氢化物发生反应条件,湿法消解的消解液,1,、硝酸加入量较大（多次补加后），增大空白值；,2,、未加入高氯酸，对高蛋白、高脂肪样品的分解能力较弱；,3,、样品易发生炭化；,4,、预还原剂的掩蔽干扰能力相对较弱；,1,、减小了硝酸用量；,2,、加入了,4mL,高氯酸，增强了对有机质样品的分解能力；,3,、在消解过程，同样存在样品发生炭化的可能；,4,、预还原剂增加了抗坏血酸、加大了用量，提高了对干扰元素的掩蔽效果；,测试液介质,1,、利用硫酸的强氧化性、脱水性、高沸点，提高了对样品中有机质的分解能力，去除测试液中的高氯酸；,2,、易产生部分硫酸盐沉淀,与,2003,版相同,4,食品中总砷及无机砷的测定方法变更的区别,2003,版,2014,版,用回收率判定测试结果的准确度，不确切或不可靠；,1,、加标物的形态和待测物的形态不一定相同，在消解过程中，不能反映对样品的不完全分解或挥发损失等情况，不能完全说明结果的准确性；,2,、由于加标样品和未加标样品的分析条件完全相同，在消解过程中，当发生基体干扰或不正确操作等因素所导致的效果相同，有可能存在不能完全反映样品测量结果的实际差错；,规定了方法检出限和方法定量限；,仪器参考条件,光电倍增管电压,400V,，灯电流,35mA,。,与当前仪器实际使用条件差别太大,与当前仪器实际使用条件基本符合。,260-280V,，,50-80mA,。,5,（茶息）思考题,1,、在,2014,版总砷测定的前处理方法中，为什么没有微波消解法？,2,、按照食品中总砷测定的,2014,版所规定的定量下限（,0.04mg/kg,），当取样量,0.5g,，定容体积,50mL,时，工作曲线的最低浓度点取多大为合适？,3,、实施新的检测标准前，要对方法进行确认。可采用加标回收、不同方法比对、实验室间比对、标准物质测量等方式对方法进行确认，请方法确认的方式进行优先排序。,对,食品中总砷测定,前处理,方法,建议或改进,1、采用10%（V/V）盐酸介质为测试液；,2、利用和发挥微波消解试剂用量少、挥发损失小、空白值低、时间短的特点，采用微波消解预处理，在赶酸过程加入一定量高氯酸、硫酸，蒸发至冒硫酸白烟。可有效的控制或消除样品发生炭化，对含有有机较多的样品具有较强的分解能力，弥补微波消解时硝酸、过氧化氢对有机质样品分解能力相对较弱的缺点。,总汞部分,仪器调整和条件的选择,1,、灯的安装与调整 将原子化器高度调至,8mm,；,关闭主机电源，装灯并锁扣后，接通电源；用手旋转灯的外壳，使灯的光斑照在调光器的垂直刻线上；同步调整灯架上的,4,个白色塑料灯位调整螺丝，使灯的光斑照在调光器三条水平刻线的最下方刻线上；,2,、蠕动泵泵管压力的调整（蠕动泵系列仪器）,蠕动泵泵管有三种规格，其中：两根最粗的是排废液管、一根最细的是还原剂管、两根比还原剂管列为粗点的是样品管和载液补充管；,泵管所受的压力越大，对管子的磨损和变形相对越大，压力太小又影响液体的流通和稳定；,由于排废液管较粗，对参加反应的样品和还原剂量没有关系，所以，调整压力以第一级气液分离器没有积液为佳；,重点是调整样品和还原剂泵管压力，一般情况下，以调整压块上的转块螺丝，使,2/3,的螺纹旋进转块，泵管压力较为合适；,3,、灯电流的选择,仪器软件给定的汞灯电流是,30mA,，建议汞灯的使用电流要,20mA,；,4,、负高压的选择,负高压：,230V-260V;,5,、原子化器高度的选择,当使用的酸质量较好或工作曲线浓度较大时，原子化器高度为,8mm,即可。当酸的空白值较高或测低浓度曲线时，为了降低背景值，要将原子化器高度调到,10mm,；,6,、读数时间的选择,调整读数时间，以保证模拟监视显示出完整峰形（有效峰）。但在测高浓度曲线时要适当加长读数时间，以便载液对管路的清洗，消除残留影响；,7,、仪器灵敏度的选择,仪器灵敏度的高低与灯电流和负高压成正比，灯电流和负高压越大、灵敏度越高。仪器灵敏度越高、稳定性相对越差。所以，测汞时的仪器灵敏度不宜太高，一般情况下，曲线最高浓度点所对应的荧光强度不要大于,1000,。,8,、工作曲线和样品介质用酸的选择,硝酸具有氧化性，对荧光强度有抑制作用，特别是在测量低浓度样品时，在同等仪器条件下，灵敏度偏低，为了获得较高的灵敏度，尽可能选用盐酸作介质；,如何判别空白值偏高或异常,在没有样品蒸汽进入原子化器的情况下（拔出二级气液分离器上的毛细管或不进载液、还原剂），测量荧光强度。,插入二级气液分离器上的毛细管，对载液、还原剂进行测量。,当二者荧光强度差别较大时，说明测量所用的酸、去离子水或者是还原剂质量有问题。,然后配制三个不同浓度的酸进行测量，如果有较大的梯度变化，说明是酸的问题。如果没有明显的梯度变化，就有可能是还原剂质量有问题。,谢谢！,