超高真空技术简介.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,表 面 物 理 学,江 颖,量子材料中心,清洁表面的获得,1.1,超高真空的意义,1.2,清洁表面的获得手段,2.,分子束外延简介,3.,外延生长,3.1,外延生长的定义,3.2,外延生长的动力学过程,4.,反射式高能电子衍射,5.,分子束外延应用实例,上节课回顾：清洁表面的制备及分子束外延,超高真空技术简介,超高真空基础,超高真空的获得,超高真空的测量,超高真空检漏,超高真空基础,真空分类,P 10,-6,Pa(10,-8,Torr,),超高真空,(Ultrahigh Vacuum),技术,获得清洁表面的前提,为什么需要超高真空技术？,由气体动力学方程，单位体积的气体分子与单位金属表面的碰撞频率,n,单位体积内气体分子个数,c,a,平均速度,而均方根速率为,又有,得到,当,P,的单位取,torr,，,T,的单位取,K,，,m,由分子量,M,取代，有,(cm,-2,s,-1,),N,2,分子量为,28,，室温,293 K,，,1,torr,压力下，,=3.88,10,20,cm,-2,s,-1,典型固体表面原子密度约为,10,15,cm,-2,，假设碰撞到表面上的分子完全被吸附，则形成一个单层在,10,-6,torr,的压力下仅需,3s,在气压为,10,-10,Torr,或,10,-11,Torr,时，吸附单分子层的时间将达几小时到几十小时。,除了极少数特例外,(Au,石墨,),，所有的清洁表面都必须在超高真空中获得和保持。,平均自由程,Continuous flow(,d),Flow ranges in vacuum,d,：分子球直径,n,：气体密度,超高真空,为各种表面科学研究、材料生长和器件应用的基础,表面结构、能态,表面化学反应,表面吸附和生长动力学,表面纳米结构的制备和物性,磁性薄膜,分子自组装薄膜,半导体薄膜精确掺杂,分子束外延生长,大规模集成电路,溅射镀膜,1958,年，第一界国际技术会议建议采用“托”,(,Torr,),作为测量真空度的单位。国际单位制,(SI),中规定压力的单位为帕,(Pa),。,1,标准大气压,(1atm)1.01310,5,Pa(,帕,),1Torr1/760atm1mmHg,1Torr133Pa,1bar 1,标准大气压,1mbar100Pa,在表面科学中，用,L(langmuir,),表示气体在样品表面的暴露量，定义：,1L=10,-6,torr,s,例如：当系统压力为,10,-6,torr,，,通入某气体的时间为,1,秒，则暴露量为,1L,*,常用物理量,Multi-probe UHV system,Mini-UHV system,超高真空的获得,系统的极限压强,真空壳体及其内部的元部件的气流量,泵的有效抽速,真空系统中的气体源,经容器壁和连接处的泄漏,虚漏,蒸发,体出气,表面出气,分解,高能粒子轰击出气,超高真空兼容的材料,玻璃，石英，,Sapphire,（观察窗）,高纯金属，如：,Cu,，,Al,，不锈钢等（真空腔体，真空零件）,陶瓷，云母，,teflon,，,Sapphire,（绝缘）,合成橡胶，环氧树脂，氟橡胶（,O,圈密封）,超高真空应避免的材料,Plastics,，,common steel,，,lead,，,indium,，,zinc,cadmium,，,water.,Avoid all traces of hydrocarbons,including skin oils in a fingerprint.,超高真空腔体,饱和蒸汽压低,耐,450,度以上高温烘烤,气体渗漏可以忽略,强度足够大经得住大气压,高温下耐腐蚀,304,316,不锈钢,表面出气达到平衡的时间随温度的变化,室温,300,C,烘烤（,150-200,C,）,烘烤罩,加热带,+,铝箔,主要去除吸附在腔壁上的水和碳氢化合物,不可拆卸密封方式,Welded connections,stainless steel,，,aluminum,Brazed connections,join metals at soldering temperatures of above 600C,Fusing,glass components(in glass equipment)and for glass-to-metal connections,Metalized connections,Ceramic-to-metal connections,可拆卸密封方式,rubber o-rings,molded rubber rings,rubber diaphragms or cups,soft metal/hard metal seals,hard metal/hard metal seals,soft metal/polished sapphire flat.,静密封：,CF,法兰,铜垫圈,极限真空度,10,-9,Pa,，漏率,10,-12,Pa m,-3,s,-1,刀口,动密封：机械运动,波纹管,短程移动和低速转动,磁耦合,长程移动和高速转动,角阀,橡胶或,Cu,垫片,闸板阀,“VITON A”,漏阀,sapphire,copper,真空泵分类,泵的抽速和极限压强,定义气流率：,则质量变化率为：,定义泵抽速：,设系统内部出气率和漏气率为,Q,i,，泵的抽气率为,Q,o,：,则有：,假设泵的抽速,S,和出气率,Q,i,为常数：,在,t,时，系统达到极限压强,：,压缩比,极限压强通常由压缩比和漏气率共同决定,定义压缩比：,其中,P,2,和,P,1,分别是泵的,出口和入口处的压强。,涡轮分子泵（,molecular turbo pump,）,工作原理,压缩比：,抽速：,平均速度：,抽速,vs.,转速,Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump,压缩比,Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump,抽速,vs.,分子质量,Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump,抽速,vs.,工作压强,分子泵前级压强必须小于,1mbar,，保证分子泵处于分子流状态,Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump,溅射离子泵（,sputtering ion pump,）,Varian,Inc.Vacuum Technologies,对惰性气体的抽速不敏感，氩气的抽气率只有氮气的,1%,。,工作原理,溅射抽钛膜气：活性气体,(e.g.CO,CO,2,H,2,N,2,O,2,).,注入式抽气：所有气体，尤其是惰性气体。,抽速,vs.,工作压强,溅射离子泵的抽速与阳极电压和磁场强度有关，磁场强时抽速也大，对应最佳抽速的阳极电压也高,极限压强,10,-11,mbar,钛升华泵（,sublimation pump,）,对活性气体的抽速很大，但对惰性气体不敏感，辅助到达超高真空,钛丝缠绕式,合金丝式,冷凝泵（,cold trap,）,压强升高到饱和蒸汽压，就会发生气体凝结于表面形成像固体或液体样的多分子层,极限压强,10,-11,Pa,组合泵,溅射离子泵,冷凝泵,升华泵,超高真空的测量,真空测量,总压强,分压强,冷阴极离子规（,Cold cathode ionization vacuum gauges,）,1-2,kG,inverted magnetron,Pfeiffer Vacuum,IKR 270,Typical operating range,：,10,-2,to 10,-9,Torr,Measurement accuracy:20-30%,热阴极离子规,(Hot cathode ionization vacuum gauges),Typical range:10,-3,to 10,-11,Torr,Measurement accuracy:3%,Bayard-Alpert sensors,两种真空规的比较,BAG,的准确率远好于,CCG,BAG,的可测得极限压强低于,CCG,使用,BAG,需要对灯丝除气，,CCG,则不用,CCG,在低真空下易被污染,对于需要频繁抽真空，真空度在,10,-9,Torr,以上的系统，优选,CCG,质谱仪,Sector field devices,use the deflection effect of a magnetic field on moving charge carriers,Time-of-flight mass(TOF)spectrometers,utilize the differing velocities of molecules of equal energy for separation,Quadrupole,mass spectrometers,utilize the resonance of moving ions in a high-frequency field(similar to ion traps),Sector field mass spectrometers,对于单荷离子：,（,cm,）,离心力公式,离子源的粒子被加速：,Quadrupole,mass spectrometers,定义：,离子在四极,场中满足,Mathieu,型方程：,Stability diagram,稳定,不稳定,不稳定,通过成比例的扫描,U,和,V,，从而覆盖不同质量的离子,分辨率,灵敏度,Mass spectroscopy,H,2,H,2,O,CO/N,2,OH,O,H,只考虑单荷离子,超高真空下典型的残余气体质谱图,超高真空的检漏,检漏气体的要求,Be non-toxic to humans,animals and the environment,Not displace air,as hazardous situations,such as suffocation,could otherwise occur be inert,i.e.slow to react,and should neither react chemically nor be flammable,Not be present in air,if possible.Only with a gas that is present in the smallest possible concentration in the ambient air is it possible to detect even the smallest leaks,Cannot be mistaken for other gases,With smallest mass if possible.,最常用的检漏气体：,He,检漏方式,电离规检漏,(10,-8,Pa m,3,s,-1,),离子泵检漏,(10,-12,Pa m,3,s,-1,),卤素检漏,(10,-7,Pa m,3,s,-1,),质谱检漏,(10,-14,Pa m,3,s,-1,),模式一：,Local mode,模式二：,Integral mode,方法一：残气成分分析,用四极质谱计在,1-50amu,的质量范围内进行模拟谱扫描，如果,N,2,O,2,两种气体的峰高比大约为,4:1,，而且还存在,Ar,峰，则系统有漏,;,对于选择性抽气系统,(,对惰性气体抽速极小,),，如果系统的剩余气体主峰是,Ar,，而不是,N,2,，则系统有漏；,对于超高,/,极高真空系统，如果,N,2,的谱峰,(,由于,N,2,和,CO,的谱峰重叠，必须通过,N,2,的图样系数,N,来计算,N,2,峰高,),高于,H,2,和,H,2,O,的谱峰，则系统有漏。,对于经过彻底烘烤除气的金属真空装置，依靠空气中的,N,2,-CO,分布特性无法识别出漏孔，这是因为通常器壁在很长时间内对,O,2,具有强烈的抽气作用，因此在谱图中看不到,O,2,，而,N,2,常常被,CO,所掩盖。这时可通过质量数为,14(N),和,40(,Ar,),的谱峰来判断，如果其谱峰很高，则系统有漏。,方法二：示漏气体动态检漏,选用氦气作为示漏气体,;,对真空系统和四极质谱计的探头进行烘烤除气，降低残气成分,;,用四极质谱计记录真空系统的氦气本底谱,;,用氦气喷枪对怀疑有漏的各种接头和密封面进行喷气，用适当的方法将接头和密封面包起来，以便形成较高的氦气浓度，持续时间一般为,3,分钟。,用四极质谱计测量氦气离子流，如果离子流相对于本底有突然跃升，则可确定此处有漏孔。,四极质谱仪检漏的优点,对真空系统内主要残余气体进行谱峰扫描即可判断系统有无漏孔。,与一般的检漏仪相比，没有“分流”作用，具有较高的灵敏度，更适用于极高真空系统的检漏。,四极质谱计可以在毫秒时间量级内扫描，检漏气体离子流信号出现时间短，提高了检漏速度。,分辨率高，本底信号小,(,氦气为检漏气体时,),，提高了检漏的可靠性。,可长期接在真空系统上实现在线检漏，不影响真空系统的正常运转,.,与标准漏孔漏率比对，可较为精确的计算出漏孔漏率,(,相比检漏仪,),。,通过对四极质谱计校准，可以测量示漏气体在真空容器内的分压力。,小结,超高真空基础,超高真空的获得,超高真空的测量,超高真空检漏,参考文献,邱爱叶，邵建中。超高真空技术，浙江大学出版社，,1991.,G.L.,威斯勒，,R.W.,卡尔森。真空物理和技术，原子能出版社，,1990.,LM,Rozanov,&,Hablanian,MH(2002).Vacuum technique.London;New York:Taylor&Francis.,www.pfeiffer-Plenty of Room at the Bottom.”,-Richard Feynman,Dec.29th,1959,Theres Plenty of Room on the Surface,表面物理考试,时间：,12,月,31,号,18:40-20:40,地点：理教,106,方式：开卷考试,