吸附澄清技术.ppt

,*,吸附澄清技术,组员：学号,258-267,目录,概念和原理,特点和分类,应用（中药）,影响因素,吸附澄清又称絮凝澄清，是应用吸附,澄清剂（主要是絮凝剂）对不稳定的,胶体溶液或混悬液进行处理，通过澄,清剂的,电中和,、,吸附架桥,等作用，除,去体系中的悬浮物及胶体粒子，使之,澄清稳定的一种分离纯化方法。,概念,无机凝聚剂的凝聚作用：中和作用,吸附澄清的原理,有机絮凝剂的絮凝作用：架桥作用,操作简单，,成本低，,生产效率高,安全无毒，,无污染,特点,吸附澄清的专属性强,效率高，成品稳定,有效成分损失少,无机凝聚剂：碳酸钙、硫酸铝、硫酸钠、硅藻土、高岭土和皂土等,分类,有机絮凝剂：甲壳素及其衍生物（,壳聚糖,）、,ZTC1+1,天然澄清剂,、,101,果汁澄清剂、明胶、海藻酸钠、蛋清等,应用一：正交试验优选蜂病康合计壳聚糖纯化工艺,指标：纯化后药液中黄芪苷含量；含量测定：,HPLC,1,、提取液的制备,2,、壳聚糖溶液的制备：取壳聚糖适量，加,1%,冰醋酸,溶液配制成含壳聚糖,质量分数,1%,的溶液，备用。,3,、提取液醇沉精制法与絮凝澄清精制法的比较,根据试验选定的絮凝条件，取含生药量,0,125 gmL,-1,的药液，加入,15,的壳聚糖溶液，搅拌,30 min,，取出，静置,12 h,，抽滤，定容至,80,mL,。取含生药量,l gmL,-1,的药液，加乙醇使含醇量达,60,，静置,24 h,，抽滤，浓缩，定容至,l,：,l(141,mL,),。取,2,种药液适量，分别测定黄芩苷的质量、浸膏率。结果絮凝工艺、醇沉工艺黄芩苷质量分别为,0,798,，,0,553 g,；浸膏率分别为,25,1,，,22,8,。,4,、,结论：,表明壳聚糖澄清剂可有效地保留有效成分，与醇沉法相比，能明显提高有效成分含量，同时浸膏率无明显差异。,应用二：,百瑞口服液澄清工艺研究,指标：口服液中紫云英苷和黄酮含量；含量测定：,HPLC,和紫外分光光度法,1,、,澄清剂的配制,A,组分配制：称取,型,ZTCl+1,澄清剂,A,组分细粉,5,0g,，先用少量,纯化水,溶解，,搅拌,成糊状，待形成胶液后加入适量,纯化水,，,溶胀,24 h,，配成,1,的溶液。,B,组分配制：称取,B,组分,5,0 g,，先用少量,1,醋酸,溶解，充分,搅拌,，待形成胶液后，加入适量,1,醋酸,，,溶胀,24 h,，配成,1,的溶液。,2,、口服液的制备：取百蕊草,100 g,，洗净，,10,倍水量煎煮提取,3,次，每次,2 h,，合并煎液，三层纱布过滤，滤液减压浓缩，自然冷却，定容，共制成,200 ml15,服液，待用。每次试验的口服液均为新鲜制备。,3,、,澄清剂加入次序的确定,分别量取,10 ml,口服液，置于,3,支,25 ml,带塞试管内，,l,号试管先,加入,A,组分,2 ml,，振摇,2 min,，放置,30 min,，再加入,B,组分,2 ml,，振摇,2 min,，放置,30 min,后采用,5,层纱布过滤，室温放置；,2,号试管,A,、,B,组分加入顺序相反，,3,号试管为空白组，不,做任何处理。上述实验平行操作,3,次，逐日观察沉淀沉降与溶液澄明度，连续观察,7 d,。,4,、,澄清剂用量考察,取,9,支,25 ml,带塞试管，编为,1,9,号，依次分为,3,组每支试管中分别加,入,10ml,口服液。先在各组试管中依次分别加入,B,组分各,1,0,、,1,5,、,2,0 ml,，振摇,2,min,后，放置,30 min,，再在各组的每支试管中依次分别加入,A,组分各,1,0,、,1,5,、,2,0,ml,，振摇,2 min,，放置,30 rain,，,5,层纱布过滤，室温放置。上述实验平行操作,3,次，逐日,观察沉淀沉降与溶液澄明度，连续观察,7 d,。,5,、,澄清时间的考察,取,9,支,25ml,带塞试管，编为,l,9,号，依次分为,3,组。每支试管中分别加,入,10ml,口服液，,2,0 ml B,组分，振摇,2 min,后，各组依次分别放置,0,5,、,6,0,、,12 h,，,各组分别加入,A,组分,2 ml,，振摇,2 min,后，各组每支试管依次放置,0,5,、,6,0,、,12 h,，,5,层,纱布过滤，室温放置。另取,1,支试管，加入,10 ml,口服液，以纯化水代替澄清剂，同法操作,，放置时间为,12 h,，作为空白对照。上述实验平行操作,3,次，逐日观察沉淀沉降与溶液澄,明度，连续观察,7 d,。,结论：,采用澄清剂澄清工艺的口服液，其紫云英苷和总黄酮含量与传统水煎煮法相比有略微下降，但无明显差异。经,ZTCl+l,吸附除杂处理，可实现不影响本品有效成分含量的前提下，大幅提高口服液澄明度的目的，上述澄清工艺适合本品的制备。,应用三：,ZTC1+1-,澄清剂用于昆参片水提液的纯化研究,指标：提取液中总多糖的含量；含量测定：紫外分光光度法,1,、,药液的制备,2,、乙醇沉淀法 精密量取未纯化药液,100,mL,，浓缩至,20,mL,（每,1,mL,药液含,1.0 g,生药），加入乙醇使含醇量达,50%,，静置,12 h,，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水定容至,250,mL,，作为乙醇沉淀法供试品溶液。,3,、壳聚糖澄清,（,1,）,壳聚糖澄清剂的配制,称取壳聚糖,1 g,，加入,2%,醋酸,溶液,100,mL,，,搅拌,，,静置,24 h,，备用。,（,2,）壳聚糖澄清剂纯化处理 精密量取未纯化药液,100,mL,，,70,保温，加入,15,mL,壳聚糖澄清剂，,50 r/min,搅拌,20 min,，室温静置,12 h,，,3 000 r/min,离心,10 min,，取上清，加水定容至,250,mL,，作为壳聚糖纯化处理供试品溶液。,4,、,ZTC1+1-,澄清剂澄清,（,1,）,ZTC1+1-,澄清剂的配制,A,组分溶液 称取,5.0,gA,组分细粉，用少量,水,搅拌成糊状，再加,水,至,500,mL,，,溶胀,24 h,，,搅拌,，双层纱布滤过，备用。,B,组分溶液 称取,5.0,gB,组分细粉，用少量,1%,醋酸,溶液溶解并搅拌成糊状，再加,1%,醋酸,溶液至,500,mL,，,溶胀,24 h,，,搅拌,，双层纱布滤过，备用。,（,2,）,ZTC1+1-,澄清剂纯化处理 精密量取未纯化药液,100,mL,，,70,保温，加入,5%B,，每隔,30 min,搅拌,5 min,，,2 h,后搅拌加入,2.5%A,，,1 h,后搅拌,5 min,，搅拌速度皆为,50 r/min,，室温静置,12 h,，,3 000 r/min,离心,10 min,，取上清，加水定容至,250,mL,，作为,ZTC1+1-,澄清剂处理供试品溶液。,结论：,3,种纯化方法纯化后多糖类成分均有不同程度的损失。但,50%,乙醇沉淀处理，多糖类成分损失量最大。用吸附澄清剂纯化，有效成分保留率较高，,ZTC1+1-,澄清剂略优于壳聚糖澄清剂。综合评价，选用,ZTC1+1-,澄清剂纯化昆参片水提液。,影响吸附澄清效果的主要因素,1,2,3,4,絮凝剂溶液的配制,（一般浓度为,0.02%-0.1%,）,药液中微粒荷电性,（微粒表面荷负电，用阳离子絮凝剂；反之，用阴离子絮凝剂）,药液,PH,（考虑药液中微粒的性质和澄清剂的种类，选择适宜的,PH,）,澄清剂用量,（胶体表面,50%,被高分子包裹）,影响吸附澄清效果的主要因素,5,6,7,8,絮凝温度,（最佳温度,40,-80,）,药液的浓度,（生药与水的比例是,1:5-10,）,搅拌速度和时间,混和澄清剂的应用,谢谢！,