分析测试课件第一章.ppt

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,绪 论,课程性质和意义,专业基础课,实践性很强,实用性很强,一、材料的组织结构和性能,成分、工艺,-,组织、结构,-,性能,-,应用,二、显微组织结构的内容,1.,显微化学成分,2.,晶体结构与晶体缺陷,3.,晶粒的大小与形态,4.,相的成分、结构、形态、含量及分布,5.,界面,6.,位向关系,7.,夹杂物,8.,内应力,三、传统的显微组织结构与成分分析测试方法,1.,光学显微镜,分辨本领低、放大倍率低、只能观察表面形态,2.,化学分析 平均成分,四、,X,射线衍射与电子显微镜,1.X,射线衍射,（,XRD,，,X,Ray Diffraction,）,晶体结构、晶格参数、晶体缺陷、,物相分析、内应力等,2.,电子显微镜,(EM,Electron Microscope),（,1,）透射电子显微镜,(TEM,Transmission Electron Microscope),分辨率,10,1,nm,放大倍数,10,6,组织形态与结构同位分析,（,2,）扫描电子显微镜,(SEM,Scanning Electron Microscope),分辨率,1nm,放大倍数,2x10,5,与电子探针结合使用，可形貌观察与化学成分同位分析,（,3,）电子探针显微分析,(EPMA,Electron Probe Micro-Analysis),成分分析,五,.,热分析法,分析研究在加热或冷却过程中物质的物理变化和化学变化过程,六、讲授的主要内容及要求,基本原理和方法及部分应用,1.,材料,X,射线衍射分析,2.,材料电子显微分析,3.,热分析,三、主要参考书,1.,常铁军、祁欣主编，,材料近代分析测试方法,，哈尔滨工业大学出版社,2.,周玉主编，,材料分析方法,，机械工业出版社,第一章,X,射线物理学基础,一、引言,二、,X,射线的本质,1.X,射线的本质：波长很短的,电磁波,2.X,射线的特性：波粒二象性,波,动性：以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；,注,:,（,1,）,=c/(nm),（,0.00110nm),（,2,）硬,X,射线：波长短,软,X,射线：波长长,(3),金属探伤,0.10.005nm,X,射线晶体结构分析,0.250.05nm,微粒性：以光子形式辐射和吸收时具有一定质量、能量和动量，反映了物质运动的分立性。,注：光（量）子：,X,射线在空间传播时，可看成是大量以光速运动的粒子流，这些粒子称为光（量）子,能量：,=h =hc/,动量：,p=mc=h/,每个光量子的能量,h,是,X,射线的最小能量单位,3.X,射线强度,在单位时间内，通过垂直于传播方向的单位截面的能量大小 （,J,cm,-2,s,-1,),强度的平均值与波的振幅平方成正比；,强度是通过单位截面的光（量）子流率，即单位时间内通过与,X,射线传播方向相垂直的单位面积上的光（量）子数目与光（量）子能量的乘积,三、,X,射线谱,1.X,射线的,产生,2.X,射线谱,测量出各种波长的强度，并按波长与强度关系绘成曲线，该曲线就称,X,射线谱,（,1,）,连续,X,射线谱,1,）强度随波长连续变化,I=nh,2,）每条曲线都有一个强度最大值，并在短波方向有一波长极限，称短波限（,o),eU=h,max,=hc/o,o=1.24/U,(,o:nm,，,U:kV,),3),连续谱受管电压,(U),、管电流,(i),和阳极靶材的序数,z,作用,随,U,增加（,i,、,z,不变），各种波长的强度均增加，各曲线对应的强度最大值对应的波长和短波限均向短波方向移动,提高管电流,i,，各波长,X,射线强度提高，但各短波限和最大强度对应的波长不变,在相同管电流和管电压下，阳极靶原子序数越大，连续谱的强度越大，但短波限和最大强度对应的波长不变,4),连续,X,射线的总强度（即阳极靶发射出的,X,射线的总能量，即每条曲线下的总面积）,I,g,=kiZV,m,5)X,射线管效率,=kiZU,2,/iU=kUZ,(2),特征（标识）,X,射线,1,）,产生,激发电压：与阳极靶材料有关；与激发,层有关,机理,：与阳极物质的原子内部结构有关,2,）规律,阳极靶元素的特征谱按照波长增加的次序分为,K,、,L,、,M,等若干谱系，每个谱线系又分若干亚系，如,K,、,K,；,K,1,和,K,2,双重线现象和原子精细结构有关；,每个谱线对应一定的激发电压，该电压与阳极靶材料有关。且靶元素的原子序数越大其激发电压越高,eU,k,=W,k,特征,X,射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质，它是物质的固有特征。管电流,i,与管电压,U,的增加只能增强特征,X,射线的强度，而不改变波长。,（,1/,）,1/2,=c(z-),（,莫塞莱定律）,I,s,=ci(v-v,激,）,同一靶材,K,、,L,、,M,系谱线中，以,K,系谱线的波长最短，能量最高；,同一线系中，如,K,系，,K,的波长小于,K,，但,K,的强度却比,K,大得多。,四、,X,射线与物质的相互作用,1,、,X,射线的散射,（,1,）相干散射（经典散射）,X,射线作用于束缚力较大的电子（内层电子）产生的,1,）产生,:,X,射线将能量传给电子电子有一定加速度 振动,振动,=,X,散射波,=,振动,=,x,，,位相差恒定,2,）相干散射是,X,射线在晶体中产生衍射现象的基础,（,2,）,非相干散射,（量子散射）（康,-,吴效应）,X,射线作用于束缚力较小的电子或自由电子产生的,1,）产生,X,射线撞击电子电子成为反冲电子，,X,射线被散射且各散射波波长不同,2,）非相干散射对衍射分析不利,2.X,射线的吸收（真吸收）,X,射线能量在通过物质时转变为其它形式能量，主要由原子内部电子跃迁而引起,（,1,）光电效应与荧光（二次）特征辐射,1,）产生,2,）一旦发生,光电效应,，,X,射线强度大大下降,3,）,吸收限,4,）应用,荧光分析：物质定性分析 （一定的元素荧光,X,射线波长一定）,物质定量分析 （元素在混合体,内的含量与荧光,X,射线,强度成比例）,X,射线光电子能谱,增加衍射图象的背底，在,X,射线衍射分析中有害,（,2,）,俄歇效应,1,）产生,2,）俄歇电子的能量是元素的固有特性，且其能量低，故常用于表面化学成分分析,（,3,）热效应,3.X,射线的衰减,X,射线透过物质时，产生散射和真吸收（多数情况下是主要的）强度将被衰减。,1),衰减规律和线吸收系数,式中：,I,、,I,0,分别为透射束和入射束的强度；,l,为线吸收系数（表征沿穿越方向单位长度上,X,射线强度衰减的程度，它与,X,射线的波长、吸收物质及其物理状态有关）；,t,为物质厚度；,（,2,）质量吸收系数,1,）单质元素,吸收体物质的密度,m,质量吸收系数（,cm,2,g,-1,),表示单位重量物质对,X,射线的吸收程度，对于波长一定的,X,射线和一定物质，其为一定值。,2,）几种元素组成,W,i,各元素质量分数,3,）实验公式：,k,常数；,波长；,z,原子序数,但在光电效应发生处，,m,突增,4.,吸收限的应用,1,）,滤波片的选择,2),阳极靶的选择,阳极靶,K,波长稍大于试样,K,的吸收限,四、,X,射线的安全防护,安全剂量,重金属铅可强烈吸收,X,射线,作业：,1.,什么叫“相干散射”、“不相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”,2.P16,第,5,题,