络合物磁化率的测定.ppt

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,络合物的磁化率测定,Magnetic Susceptibility of Complex Compound,化学系基础实验中心,目的要求,实验原理,实验方法,实验步骤,数据处理,思考题,掌握古埃（,Gouy,）磁天平测定物质磁化率的基本原理和实验方法。,通过对一些络合物的磁化率测定，推算其未成对电子数，判断这些分子的配键类型。,目的要求,实验原理,在外磁场作用下，物质会被磁化产生附加磁感应强度，则物质内部的磁感应强度为,B=B,0,+B=,0,H+B,化学上常用质量磁化率,m,或摩尔磁化率,M,来表示物质的磁性质,m,=,/,M,=,M,m,=,M/,物质的原子、分子或离子在外磁场作用下的磁化现象存在三种情况：,逆磁性,顺磁性,铁磁性,摩尔顺磁磁化率,与分子磁矩,m,关系可由居里定律表示：,=L,m,2,0,/3kT=C/T,对于顺磁性物质而言，由于,|,0,|,，可以近似的把,当作,M,，即,M,=,0,+L,m,2,0,/3kTL,m,2,0,/3kT,m,与未成对电子数,n,的关系为,求得,n,值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型。例如，,Fe,2+,离子在自由离子状态下的外层电子结构为,3d,6,4s,0,4p,0,，如果其配合物为电价络合物，则外层电子组态为,Fe,2+,在自由离子状态下的外层电子组态,如果其配合物为共价络合物，则外层电子组态为,Fe,2+,外层电子组态重排示意图,实验方法,古埃（,Gouy,）磁天平示意图,?,S,N,dH,H,0,古埃（,Gouy,）磁天平工作原理示意图,H,物质的摩尔磁化率为,以莫尔氏盐,【(NH,4,)SO,4,FeSO,4,6H,2,O】,为标准物质进行间接测量，求得上式中,H,，莫尔氏盐的,M,与热力学温度,T,关系式为,：,实验步骤,启动磁天平,磁场两极中心处磁场强度,H,的测定：用已知的莫尔氏盐标定对应于特定励磁电流值的磁场强度值,取一支清洁、干燥的空样品管，悬挂在天平一端的挂钩上，使样品管的底部在磁极中心连线上。准确称量空样品管。然后将励磁电流电源接通，依次称量电流在,2.0A,，,3.0A,时的空样品管。接着将电流调至,3.5A,，然后减小电流，再依次称量电流在,3.0A,，,2.0A,时的空样品管。将励磁电流降为零时，断开电源开关，再称量一次空样品管。由此可求出样品质量,m,0,及电流在,2.0A,，,3.0A,时的,m,0,(,应重复一次取平均值,),。,取下样品管，装入莫尔氏盐（在装填时要不断将样品管底部敲击木垫，使样品粉末填实），直到样品高度约,18cm,为止。准确测量样品高度,h,，测量电流为零时莫尔氏盐的质量,m,B,及,2.0A,，,3.0A,时的,m,B,的平均值。,测定完毕，将样品管中的莫尔氏盐样品导入回收瓶，然后洗净样品管、干燥备用。,测定,FeSO,4,7H,2,O,、,K,4,Fe(CN),6,3H,2,O,、,K,3,Fe(CN),6,和,CuSO,4,5H,2,O,的摩尔磁化率,重复上述的实验步骤分别测定样品的摩尔磁化率,数据处理,由莫尔氏盐的磁化率和实验数据，计算各特定励磁电流相应的磁场强度值。,由样品的实验数据，分别计算和讨论在励磁电流为,2.0A,，,3.0A,时的,m,、,m,以及未成对电子数,n,。,根据未成对电子数，讨论样品中,Fe,2+,（或,Cu,2+,）的最外层电子结构及由此构成的配键类型。,思考题,简述用古埃磁天平法测定磁化率的基本原理。,本实验中为什么样品装填高度要求在,18cm,左右,?,在不同的励磁电流下测定的样品摩尔磁化率是否相同,?,为什么,?,实验结果若有不同应如何解释,?,从摩尔磁化率如何计算分子内未成对电子数及判断其配键类型,?,