第章生物碱类药物的分析.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,第章生物碱类药物的分析,系芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应,鉴别,醚层紫红色：无水及含,2,分子水的配位化合物,水层蓝色：含,4,分子水的配位化合物,含量测定,原料药,非水碱量法,注射液,HPLC,检查,有关物质,HPLC,加醋酸汞排除,HCl,的干扰,在稀硫酸溶液中显蓝色荧光,盐酸吗啡的检查项目有（）,加入硫酸铜试液和20%的氢氧化钠溶液，显蓝紫色,两个突跃点体积之差为滴定体积,第章生物碱类药物的分析,加醋酸汞排除HCl的干扰,加醋酐的高氯酸电位滴定法,此反应可鉴别的药物是（）,供试品与硝酸共热，得黄色产物，放冷后加醇制KOH少许，即显深紫色。,在稀硫酸溶液中显蓝色荧光,布洛芬中有关物质的检查,两个突跃点体积之差为滴定体积,加无水甲酸的高氯酸电位滴定法,加无水甲酸的高氯酸电位滴定法,4滴定液 2滴定液 滴定液,硫酸阿托品,外消旋体,反应,托烷生物碱的特征反应,3.,硫酸根离子,鉴别,第章生物碱类药物的分析,水层蓝色：含4分子水的配位化合物,Kb：1081010时,盐酸吗啡的检查项目有（）,加入氯化钡试液，即生成白色沉淀;分离，沉淀在盐酸和硝酸中均不溶解,醚层紫红色：无水及含2分子水的配位化合物,加入氯化钡试液，即生成白色沉淀;分离，沉淀在盐酸和硝酸中均不溶解,要求醚层、水层均不得显色,以下药物含量测定使用的滴定液是,冰醋酸 ，N-二甲基甲酰胺 E.,加醋酸汞排除HCl的干扰,在稀硫酸溶液中显蓝色荧光,加无水甲酸的高氯酸电位滴定法,加醋酸汞排除HCl的干扰,含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应,检查,莨菪碱,有关物质,左旋,旋光法,HPLC,含量测定,原料药,非水碱量法（,1,1,）,片剂、注射液,UV,HClO,4,B,+,ClO,B,+,HSO,硫酸阿托品,11,含量测定,盐酸吗啡的分析,两性化合物,碱性略强,以醇类为溶剂的氢氧化钠电位滴定法,也可用亮绿、喹那啶红、二甲基黄和橙黄号,此反应可鉴别的药物是（）,加无水甲酸的高氯酸电位滴定法,加无水甲酸的高氯酸电位滴定法,布洛芬中有关物质的检查,Kb：1081010时,水层蓝色：含4分子水的配位化合物,加醋酐的高氯酸电位滴定法,Kb：1081010时,在微酸性水溶液中加溴试液和氨溶液即显翠绿色,在稀氢氧化钠溶液中显蓝色荧光,加醋酐的高氯酸电位滴定法,醚层紫红色：无水及含2分子水的配位化合物,加醋酸汞排除HCl的干扰,1.,甲醛-硫酸反应,含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应,鉴别,2.,与钼硫酸反应,吗啡专属性反应,3.,酚羟基,供试品,稀铁氰化钾,双吗啡,亚铁氰化钾,FeCl,3,亚铁氰化铁,蓝绿色,蓝色,+,5.,氯化物,检查,阿扑吗啡,罂粟酸,有关物质,要求醚层、水层均不得显色,要求不得显红色,HPLC,含量测定,原料药,非水碱量法,片剂,UV,对照品比较法,加醋酸汞排除,HCl,的干扰,磷酸可待因的分析,鉴别,可待因专属性反应,4.,磷酸盐,磷酸盐鉴别,检查,有关物质：,HPLC,含量测定,原料药,片剂,注射液,糖浆,非水碱量法,HPLC,蒸干后的非水碱量法,提取碱量法,提取碱量法,喹啉类,硫酸奎宁的分析,1.,绿奎宁反应,翠绿色,含,O,喹啉衍生物的特征反应,鉴别,鉴别,2.,供试品,稀硫酸,荧光,蓝色,3.,硫酸盐,检查,其他金鸡钠碱,自身稀释的,TLC,硫酸奎宁,HClO,4,13,含量测定,非水碱量法,溶剂的选择,K,b,：10,8,10,10,时,冰醋酸,10,10,10,12,时,冰醋酸+醋酐,10,12,时,醋酐,非水碱量法,终点的判断,电位法,指示剂法,常用结晶紫,也可用亮绿、喹那啶红、二甲基黄和橙黄号,碱性强,蓝色,次之,蓝绿色或绿色,碱性弱,黄绿色,生物碱盐的测定,有机酸盐和磷酸盐,氢卤酸盐,硫酸盐,硝酸盐,弱酸,对非水碱量法无干扰,有干扰,在冰醋酸中只能发生一级电离,氧化性,用电位法判断终点,排除,HX,干扰的方法,加醋酸汞的高氯酸滴定法,加醋酐的高氯酸电位滴定法,以醇类为溶剂的氢氧化钠电位滴定法,加无水甲酸的高氯酸电位滴定法,以醇类为溶剂的,NaOH,电位法,加入,5mlHCl,+30-70ml,醇,供试品,NaOH,滴定,电位法判断终点,两个突跃点体积之差为滴定体积,2,分子,HCl,的药物及第一个突跃点足够大的样品不加盐酸,盐酸吗啡的检查项目有（）,A.,其他金鸡纳碱,B.,阿扑吗啡,C.,罂粟酸,D.,莨菪碱,E.,有关物质,2007,年,答案：,BCE,硫酸奎宁的鉴别试验有（）,A.,在稀硫酸溶液中显蓝色荧光,B.,在稀氢氧化钠溶液中显蓝色荧光,C.,在微酸性水溶液中加溴试液和氨溶液即显翠绿色,D.,加入硫酸铜试液和,20%,的氢氧化钠溶液，显蓝紫色,E.,加入氯化钡试液，即生成白色沉淀,;,分离，沉淀在盐酸和硝酸中均不溶解,答案：,ACE,A.,丙酮,B.,乙醚,C.,冰醋酸 ，,N-,二甲基甲酰胺,E.,色谱甲醇,以下药物含量测定所用的溶剂为,1.,苯巴比妥,2.,奋乃静,答案：,E,；,C,2006,年,供试品与硝酸共热，得黄色产物，放冷后加醇制,KOH,少许，即显深紫色。此反应可鉴别的药物是（）,A.,盐酸麻黄碱,B.,硫酸阿托品,C.,盐酸吗啡,D.,硫酸奎宁,E.,硝酸士的宁,答案：,B,A.,比色法,B.TLC C.HPLC D.UV E.,旋光法,1.,布洛芬中有关物质的检查,2.,硫酸阿托品中莨菪碱的检查,3.,肾上腺素中酮体的检查,4.,硫酸奎宁中其他金鸡纳碱的检查,答案：,B,；,E,；,D,；,B,4,滴定液,2,滴定液 滴定液,滴定液,3,滴定液,以下药物含量测定使用的滴定液是,1.,阿司匹林,2.,盐酸普鲁卡因,3.,苯巴比妥,4.,地西泮,答案：,C,；,B,；,E,；,A,