瘦肉精的危害及其分析方法_12页.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,瘦肉精的危害及其分析方法,1.,前言,瘦肉精学名盐酸克仑特罗,化学式为,o-(,叔丁氨基,),甲基,-4-,氨基,-3,5-,二氯苯甲醇盐酸盐,又名盐酸双氯醇胺,.,本来用于治疗人的哮喘病,有松弛支气管平滑肌的作用,白色粉末,无臭,味弱,后发现其能提高猪的瘦肉率,而被应用于饲料中,.,瘦肉精的危害,盐酸克伦特罗是 一种,p,：,-,肾上腺素受体激动剂，对心脏有刺激作 用，会产生心悸 心慌，对神经系统也有刺激作用，产 生恶心、呕吐、还有肌肉不由自主的颤抖。有研究表 明，如果长期食用的话，还会导致染色体畸变的可 能，会诱发恶性肿瘤。,主要实验方法,气相色谱,-,质谱联用法,液相色谱法,气相色谱法,样品的提取,取切碎后生物组织样品约,100g,，放入组织捣碎机匀浆,5min,，取,10.020.0g,匀浆液，加入,30ml,盐酸，超声提取,15min,，并不时搅拌。后以,4000,转,/min,离心,10min,，取上清液倒入,150ml,分液漏斗；对下层沉积组织再重复提取一次。合并上清提取液，滴加氢氧化钠溶液调,PH,至,12,。加入,15ml,氯仿，轻轻振摇萃取，静止放置,5min,分层，放出下层氯仿，过置有,3040g,无水硫酸钠的漏斗收集。并再分别以,10ml,的氯仿重复萃取两次，收集合并萃取液，后以,20ml,氯仿洗涤无水硫酸钠合并收集液。用旋转蒸发器于,55,水浴上蒸发至约,1ml,，氮气吹干。以甲醇定容至,1.0ml,即为试液，取,1.0l,进行色谱分析。,仪器与试剂,Agilent6890,气相色谱仪，附氮磷检测器（,NPD,），,HP6890,化学工作站，旋转蒸发器，离心机，超声清洗器，组织捣碎机。,盐酸,0.5mol/L,氢氧化钠,400g/L,氯仿、甲醇、无水硫酸钠，均为分析纯。,盐酸克仑特罗标准，购于,SIGMA,公司，用甲醇配成,100g/ml,的储备液。,色谱条件,HP-1701,石英毛细管柱（,25m0.20mm0.20m,）；载气为高纯,N2,，柱压为,140KPa,，柱温为初温,170,，,0.5min,后以,25/min,上升至,240,保持,7min,，进样口,270,，不分流，吹扫时间,0.5min,，,100ml/min,；检测器温度,290,，尾吹气为,8ml/min,样品净化,在气质谱联用和液相色谱的不少分析方法中，均提到了在色谱分析前，须过固相萃取柱或氧化铝柱净化，以排除干扰峰。本实验对盐酸提取液调碱后用氯仿萃取，旋转蒸发浓缩，氮气吹干，最后用甲醇溶解定容，直接进样分析。,萃取溶剂的选择,在碱性条件下，克仑特罗溶于有机溶剂而微溶于水。将提取液用氢氧化钠调碱后，有用乙酸乙酯作为萃取剂，但乙酸乙酯振摇后乳化严重，有机层浮于提取液上，分离较为麻烦。再对氯仿、二氯甲烷两种有机萃取剂进行分析比较，发现二氯甲烷乳化也较为严重，沉淀分层困难。而氯仿相对比重高，容易沉淀，虽也会有轻微乳化现象产生，但只要不用力振摇萃取，沉淀分层较二氯甲烷理想，萃取效果较好。,样品的提取,萃取溶剂的选择,样品净化,仪器与试剂,样品处理,色谱条件,谢谢观看,