分析化学6.4-分光光度测量方法课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,第六章 紫外-可见分光光度法,6.4.1,普通分光光度法,6.4.2,示差分光光度法,6.4.3,双波长分光光度法,6.4.4,导数分光光度法,第四节 分光光度测定方法,6.4.1,普通分光光度法,1.单组分的测定,通常采用,A-C,标准曲线法定量测定。,2.多组分的同时测定,若各组分的吸收曲线互不重叠，则可在各自最大吸收波长处分别进行测定。这本质上与单组分测定没有区别。,若各组分的吸收曲线互有重叠，则可根据吸光度的加合性求解联立方程组得出各组分的含量。,A,1,=,a1,bc,a,b1,bc,b,A,2,=,a2,bc,a,b2,bc,b,6.4.2,示差分光光度法（示差法）,普通分光光度法一般只适于测定微量组分，当待测组分含量较高时，将产生较大的误差。需采用示差法。即提高入射光强度，并采用浓度稍低于待测溶液浓度的标准溶液作参比溶液。,设：待测溶液浓度为,c,x,，,标准溶液浓度为,c,s,(,c,s,c,x,)。,则：,A,x,=,b,c,x,A,s,=,b c,s,x,s,=,b,(,c,x,c,s,）=,b,c,测得的吸光度相当于普通法中待测溶液与标准溶液的吸光度之差,。,示差分光光度法（示差法）,A,A,x,A,s,=,b,(,c,x,c,s,）=,b,c,测得的吸光度相当于普通法中待测溶液与标准溶液的吸光度之差,A,。,示差法测得的吸光度与,c,呈直线关系。由标准曲线上查得相应的,c,值，则待测溶液浓度,c,x,：,c,x,=,c,s,+,c,示差法标尺扩展原理：,普通法：,c,s,的,T,=10%；,c,x,的,T,=5%,示差法：,c,s,做参比，调,T,=100%,则：,c,x,的,T,=50%,；标尺扩展10倍,6.4.3,双波长分光光度法,不需空白溶液作参比；但需要两个单色器获得两束单色光(,1,和,2,)；,以参比波长,1,处的吸光度,A,1,作为参比，来消除干扰。在分析浑浊或背景吸收较大的复杂试样时显示出很大的优越性。灵敏度、选择性、测量精密度等方面都比单波长法有所提高。,A,A,2,A,1,(,2,1,),b c,两波长处测得的吸光度差值,A,与待测组分浓度成正比。,1,和,2,分别表示待测组分在,1,和,2,处的摩尔吸光系数。,关键问题:,测量波长,2,和参比波长,1,的选择与组合,以两组分,x,和,y,的双波长法测定为例：,设：,x,为待测组分，,y,为干扰组分，二者的吸光度差分别为:,A,x,和,A,y,，,则该体系的总吸光度差,A,x+y,为：,A,x+y,=,A,x,+,A,y,如何选择波长,1,、,2,有一定的要求。,选择波长组合,1,、,2,的基本要求是：,选定的波长,1,和,2,处干扰组分应具有相同吸光度，即：,A,y=,A,y,2,A,y,1,=0,故：,A,x+y=,A,x=(,x,2,x,1,),bc,x,此时：测得的吸光度差,A,只与待测组分,x,的浓度呈线性关系，而与干扰组分,y,无关。若,x,为干扰组分，则也可用同样的方法测定,y,组分。,可采用作图法选择符合上述两个条件的波长组合,。,在选定的两个波长,1,和,2,处待测组分的吸光度应具有足够大的差值。,6.4.4,导数分光光度法,导数分光光度法在多组分同时测定、浑浊样品分析、消除背景干扰、加强光谱的精细结构以及复杂光谱的辨析等方面，显示了很大的优越性。,利用吸光度(或透光度)对波长的导数曲线来进行分析：,0,e,-,bc,假定入射光强度,0,在整个波长范围内保持恒定：,d,I,0,/d,0,则,：,d,I,/d,-,0,bc,e,-bc,d,/d,-,0,bc,d,/d,导数分光光度法,d,I,/d,0,bc,d,/d,一阶导数信号与试样浓度呈线性关系；,测定灵敏度依赖于摩尔吸光系数对波长的变化率,d,/d,。吸收曲线的拐点处,d,/d,最大，故其灵敏度最高(见图）。,同理可以导出其二阶和三阶导数光谱（略）,请选择内容：,结束,6.1,基本原理,6.2,紫外-可见分光光度计,6.3,显色与测量条件的选择,6.4,分光光度测定方法,6.5,紫外,-,可见分光光度法的应用,卖油翁,下课了，回顾学习一个小故事吧！,学习目标,1,、复述故事，深入理解文章内容，初步把握人物形象。,2,、学会利用文中关键词句分析人物形象。,3,、体会文章所揭示的深刻道理。,故事发生的时间、地点、人物、事件的起因、经过和结果要复述清楚。,看图复述课文内容,自学指导,(,一,),1,、作者运用哪几种方法去刻画人物的形象？从文中找出具体句子进行分析。并说说你是如何看待这两个人物的。,2,、从这个故事中你懂得了什么道理？,自学指导,(,二,),陈尧咨（善射）,卖油翁（善酌）,动作,神态,语言,睨之,无他，但手熟尔,以我酌油知之,我亦无他，惟手熟尔,汝亦知射乎,吾射不亦精乎,尔安敢轻吾射,释担而立 但微颔之,取 置 覆 酌 沥,性格,:,自矜（骄傲）,谦虚,对比,道理,:,熟能生巧,即使有什么长处也不必骄傲自满。,忿然 笑而遣之,笑而遣之,1,、联系生活、学习，说说熟能生巧的事例。,2,、你认为一个人应该如何看待自己的长处？又如何看待他人的长处？,课外延伸,人外有人，天外有天。,取人之长，补己之短。,自满人十事九空，虚心人万事可成。,谦受益，满招损。,三人行，必有我师焉。,择其善者而从之，其不善者而改之。,骄傲自满是我们的一座可怕的陷阱；而且，这个陷阱是我们自己亲手挖掘的。,老舍,尺有所短；寸有所长。物有所不足；智有所不明。,屈原,1,、正视自己的长处，扬长避短，,2,、正视自己的缺点，知错能改，,3,谦虚使人进步，,4,、人应有一技之长，,5,、自信是走向成功的第一步，,6,强中更有强中手，一山还比一山高，,7,艺无止境,8,、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来，刻苦训练才能有所收获，取得成效。,9,、骄傲自大、不可一世者往往遭人轻视；,10,、智者超然物外,