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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,燃烧热的测定,基础实验,二,大学化学实验,实验目的,1.,了解氧弹量热计的原理及构造,掌握其操作技巧。,2.,了解雷诺校正的基本原理,掌握物质燃烧热测定的基本方法。,3.,了解高压钢瓶安全使用常识。,4.,了解精确测量温度的方法。,基本原理,设体系的恒容热容为,C,V,,则若将,n,mol,被测物质置于充氧的氧弹中使其完全燃烧。燃烧时放出的热量使体系温度升高,T,,即可根据下式计算实际放出的热量:,将实验中测得的恒容燃烧热代入热力学基本关系式,可求得恒压燃烧热,Q,p,:,Q,p,=,H=,U+,(pV,)=Q,V,+,p,V,设反应前后气态的摩尔数变化为,n,,并设气体为理想气体,则:,p,V,=,n,R T,Q,p,=Q,V,+,n,R T,反应热效应的数值与温度有关,燃烧热也如此。其与温度的关系为:,式中,C,p,为燃烧反应产物与反应物的恒压热容差,是温度的函数。在较小的温度范围内,可将反应的热效应看着与温度无关的常数。,雷诺校正图,仪器及试剂,仪器:氧弹式量热计,压片机,固定扳手,镊子,,0.12,的铜,-,镍丝,铁钩,铜棒,万用表,小塑料袋,不锈钢桶,电子天平,塑封机、点火器、无纸记录仪、计算机。,试剂:氧气,苯甲酸,无水乙醇。,操作步骤,1,、制样:取约,0.81.0 g,苯甲酸,置于洁净的压片机中压片,取出并准确称其重量,W,1,。用万用表判别氧弹两点火电极是否短路。若短路,应查明故障,排除之。,2.,安装点火丝:点火丝两端分别紧系于两点火电极上,点火丝螺旋部分应尽量与样品接触,点火丝不能碰触到燃烧皿。盖好氧弹盖,旋紧螺帽。打开排气口,准备充气。充气前最好再次检查两点火电极是间的导通情况。,3.,充氧气:缓慢打开调节螺杆使低压表读数在,2.0,2.5,MPa,之间打开氧氮排气口,用氧气驱赶氧弹中的空气,(,约需,1,分钟,),,待低压表读数稳定后即可关闭针形阀,取下导气管,充气完毕。,4.,点火并记录:接通点火箱电源,打开搅拌器,约,5,分钟后温度变化较平稳时,打开无纸记录仪自动记录温差数值(按“,RUN”,键)。当无纸化记录仪显示前期曲线比较平坦时,拨动点火开关点火,可见到点火指示灯闪烁一下,说明已经点火成功。记录仪上显示的温差迅速上升,等温差值趋于平稳后,停止记录,用计算机采集数据。,5.,洁净和处理:打开量热计,取出氧弹。缓缓打开氧弹排气口,待氧气排完后,打开氧弹,观察是否燃烧完全,(,如有黑色痕迹,则为未完全燃烧,),。如燃烧不完全,须重新测量。如果已完全燃烧,可取剩下的点火丝,准确测出其重量,燃烧掉的点火丝重量,W,0,为燃烧前后重量之差。实验后将氧弹内外和燃烧皿处理干净待用。,氧弹盖 厚壁圆筒(弹缸)氧弹全图,量,热计,缠燃烧丝及装弹示意(视频),燃烧丝位置示意图,结果与讨论,1,分别作苯甲酸及待测物乙醇的温度,-,时间曲线,通过雷诺校正图求出它们在燃烧前后引起的实际温升值,T,1,和,T,2,。,2,仪器热容,C,V,的计算,3,乙醇燃烧热的计算。,苯甲酸(左)、萘(右)的雷诺图,注意事项,本实验的关键是点火丝的安装是否成功,在点火前务必要检查氧弹的两电极间的导通情况。,每次燃烧结束后,一定要擦干氧弹内部的水,否则会影响实验结果。每次整个实验做完后,不仅要擦干氧弹内部的水,氧弹外部也要擦干,已防生锈。,思考题,什么是雷诺校正?为什么要进行雷诺校正?,2.,搅拌速度对准确测量是否有影响,为什么?,3.,试述本实验中可能引入的系统误差。,4.,燃烧热测定实验中,为什么要将氧弹中的空气赶净,?,如果没有赶净氧弹中的空气,对实验结果有何影响,如何校正?,
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