葡萄糖杂质检查.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验一 葡萄糖中砷盐检查,制药五班第五大组,一,实验目的,1.,掌握葡萄糖中砷盐检查的操作方法和原理,.,二 仪器和试剂,仪器：检砷仪,(250mL),、水浴锅、钠式比色管等,试剂：稀盐酸、氯化钡、稀硫酸、溴化钾溴试液、碘化钾试液等,样品和标准砷溶液分别置检砷瓶中,KI,SnC1,2,+Zn,粒,AsH,3,PbAc,2,棉花,HgBr,2,试纸 砷斑,砷盐检查,HCl,三 操作步骤,原理,(,古蔡氏法,),利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量,优点：灵敏度高，,1gAs,即可检出。,(1),试剂的作用：,KI,：还原,As,5+,-As,3+,，五价砷在酸性溶液也能被金属,Zn,还原为砷化氢，但生成砷化氢速度较慢，故加,KI,还原,As,5+,为三价砷。,SnC1,2,:,还原剂,As,5+,-As,3+,;,除去,KI,被氧化生成的,I,2,，生成的,I,-,与锌离子形成稳定配位离子，有利于生成砷化氢反应，,4I,-,+Zn,2+,-,ZnI,4,2-,；生成,Zn-,Sn,齐，去极化作用，使氢气均匀而连续地发生,。,SnC1,2,和,KI,可抑制微量,Sb,的干扰。,讨论：,PbAc,2,棉花：样品中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中生成色斑。醋酸铅棉花用量,60mg,（装管高度,60-80mm,），应松紧适度。,HgBr,2,试纸：与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，但其砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，且立即与标准品比较。,(,),最佳实验条件：,试剂的浓度,反应温度：,25-40,。,C,水浴反应,45minZn,粒：,2g,（,Zn,粒大小，加减），,200070m(1,号筛）,临用新配标准液（,lgAs,/ml,）：取,AS,2,0,3,0.132g 1000m1,，取出,l0ml-1000ml,，即得。,课后思考题,1.,在砷盐检查中加入酸性氯化亚锡有何作用,?,2.,古蔡法检查砷盐，能适用于所有的药物吗？为什么？,3.,药典规定某一药物砷盐限量为,4ppm,取标准砷溶液,ml,作对照问应取供试品多少克？,