水质化验员培训(二).ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,水质化验员培训（二）,水质化验分析,么书勤,2014,年,7,月,一、化验室的建设及管理,(,一,),化验室建设,锅炉使用和检验单位，应根据检测项目的需要，建立相应规模的化验室，并配备相关的,仪器、设备,，相应等级的,化学试剂,及各种,玻璃仪器,。,化验室应环境整洁，并应有良好的,通风设备,和,防火防爆,的安全措施，这是进行锅炉水质分析的,基本条件,。,（二）化验室管理,化验室应建立能保证正常工作秩序和分析数据可靠性的各种,制度,；,内容包括,：人员培训制度、化验操作规程、仪器设备的使用及维护、化学试剂的使用与保管、分析数据的校验和审核、技术资料的档案管理以及废液的处理等。,二、水质分析基础知识,（一）水样的采集,水样的采集是水质分析工作的第一个重要环节。,能否正确采集水样，会直接影响到分析结果的,真实性和准确性,。,采样的,基本要求,是：样品要有代表性；,采出后不能被污染；,在分析测定前不发生变化。,水样采集应注意以下事项：,1,采样瓶应用,硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,，采样时用所取水样,涮洗三次,后方可取样，采样后立即加盖密封，贴上标签注明水样名称，采样时间及其它需记载的事项。,2,采集水样原则上应是,连续流动,之水，如软化水应在设备正常运行状态下取样。给水一般应在给水管出口处。锅水一般在连续排污管取样，如无连续排污管时，可在锅炉的下联箱或定期排污管取样。测溶解氧的采样点应在除氧器水箱出口处。,3,采样后应,及时,进行分析，存放和运输时间应尽量缩短，一般不应超过,72,小时。,4,水样的,数量,应能满足试验和复核的需要。,5,采集有冷却器的水样时，应调节冷却水的取样阀门。使水样流量控制在,500mL/min700mL/min,，并保持流速稳定，同时调节冷却水量，保持水样温度在,30-40,。,6,测定某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳）时，应在,现场取样,测定，采样方法应按各分析方法中的规定进行。,（二）实验用水要求,实验室在配制药品和洗涤玻璃仪器时均应使用,纯水。,实验室用纯水共分为,三个级别,：,一级水电导率（,25,）应,0.01mS/cm,、,二级水电导率（,25,）应,0.10mS/cm,、,三级水电导率（,25,）应,0.50mS/cm,。,1,蒸馏水,将自来水经过蒸馏器蒸馏冷凝就可以制得,一次蒸馏水,，可用来洗涤要求不十分严格的仪器和配制一般实验用溶液。,对于要求较高的实验来说可进行,二次蒸馏或三次蒸馏,。,有时按照分析实验的要求，还需制取不含,CO2,的蒸馏水、不含有机物的蒸馏水、不含氧的蒸馏水等。,2,去离子水,用离子交换法将水中所含的阴阳离子去除后得到的纯水称为“,去离子水,”。,这种水纯度较高，但含有有机物和一些非离子性杂质。,（三）常用试剂的性质和等级,根据锅炉水质分析的,需要,，既要保证分析结果的准确性又避免造成不必要的浪费，就要选择适当级别的试剂；,试剂质量选择过高，会造成,浪费,，而选择过低，又会影响分析结果的,准确性,。,化学试剂的等级,是根据试剂的不同纯度来划分的，使用哪种纯度的试剂，需要有相应的纯水和容器与之配合才能发挥试剂纯度的作用，达到实验精度的要求。,我国的化学试剂，有着统一规定的质量要求。等级与标志见下表：,级,别,一级品,二级品,三级品,四级品,中文标志,保证试剂,优级纯,分析试剂,分析纯,化学纯,实验试剂,医用,生物试剂,代,号,G.R.,A.R.,C.P.,L.R.,B.R.,标签颜色,绿色,红色,蓝色,棕色,黄色,一级试剂,：即优级纯，又称保证试剂，纯度很高，通常用于精密分析或科学研究工作。,二级试剂,：即分析纯，又称分析试剂，纯度也很高，但较一级品略差。适用于大多数分析工作或科学研究工作，锅炉水质分析中通常采用这级试剂。,三级试剂,：即化学纯，纯度与二级品相比差别较大，只适用于工矿企业日常生产中的快速分析和学校教学。,四级试剂,：即实验试剂，杂质含量较多，纯度较低，常用来作辅助试剂。,还有一种纯度相当于或高于一级的试剂，叫基准试剂，在容量分析中可直接用来配制标准溶液而不必进行标定。在容量分析中，用来确定滴定终点的指示剂，不按上述标准分级。,化学试剂的保管与贮存,化学试剂贮存与保管不当，就会变质，给实验造成误差，甚至导致实验失败。因此严格地保管好试剂，对于获得可靠的实验数据有着非常重要的意义。,许多因素都会影响试剂的贮存，如,温度、湿度、光线、空气,等等。,因此，要有,专门的试剂柜,来存放试剂，要保持室内一定的温度和湿度，且通风良好，有些怕见光的试剂须避光保存。,化学试剂中，很多都是,易燃易爆有腐蚀性,的，在贮存和保管中一定要注意安全，防止发生事故。,要了解各种试剂的性质，做到,专人保管，分类存放,。如易受光分解的物质应避光保存，且应贮存在棕色瓶内；易挥发的试剂应与其它试剂分开存放，防止有的试剂潮解、变质、燃烧、爆炸，剧毒药品更要严格保管。,（四）常用仪器设备和仪表,锅炉水质分析实验室一般应配备的仪器有：分析天平、,pH,计、分光光度计、电导仪、浊度计、测氧仪、,PNa,计、高温炉、烤箱、水浴锅、电炉、电热板、计算器等，以供水质分析之需要。,1.,玻璃器皿,三、常用的分析方法,水质分析是属于分析化学的内容之一。,分析化学包括,结构分析、定性分析,和,定量分析,等三部分内容。,在锅炉水质分析中，由于水中杂质成分是已知的，所以一般只进行,定量分析,。,按照分析时所用的方法及原理不同，定量分析可分类如下：,（一）硬度的测定,(,络合滴定法）,1.,测定原理,在,pH=10.00.1,的溶液中，以铬黑,T,作指示剂与水样中,Ca,2+,、,Mg,2+,生成酒红色络合物。用,EDTA,标准溶液滴定，,EDTA,可与,Ca,2+,、,Mg,2+,生成更稳定的无色络合物。当滴定到终点时，溶液刚好显纯蓝色（铬黑,T,指示剂本身的颜色）。根据,EDTA,所消耗的体积，计算出水样的,硬度,。,2.,试剂及配制,（,1,）配制：,C,（,EDTA,）,=0.0200mol/L EDTA,标准溶液 称取,4g,乙二胺四乙酸二钠溶于,1000mL,纯水中，摇匀。,C,（,EDTA,）,=0.1000mol/L EDTA,标准溶液 称取,20g,乙二胺四乙酸二钠溶于,1000mL,纯水中，摇匀。,（,2,）标定,称取,800,灼烧到恒重的基准氧化锌,2g,（称准至,0.0002g,），用少许水润湿，加（,1+1,）盐酸溶液溶解，移入,500mL,容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取,20.00mL,氧化锌标准溶液，加,80mL,水，用,10%,氨水中和至,pH,至,7,8,，加,5mL,氨,-,氯化铵缓冲溶液及,5,滴铬黑,T,指示剂，用,EDTA,滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，同时做空白试验。,3.,测定方法一（水样硬度大于,0.5mmol/L,的测定）,（,1,）准确量取,100mL,水样于,250mL,三角瓶中，如水样混浊应事先过滤。（若水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液先中和）。,（,2,）加,5mL,氨,-,氯化铵缓冲溶液。,（,3,）加,2,3,滴铬黑,T,指示剂，水样显酒红色。,（,4,）用,C,（,EDTA,）,=0.0200mol/LEDTA,标准溶液滴定至水样刚好变为纯蓝色。,（,5,）同时做空白试验。,4.,结果计算,5.,测定方法二（水样硬度在,0.001mmol/L,0.5mmol/L,的测定）,试剂的配制：,（,1,）,C,（,EDTA,）,=0.0100mol/L,：用,0.0200mol/L,稀释,2,倍即可，不用再标定。,（,2,）酸性铬兰,K,指示剂,5g/L,称取,0.5g,酸性铬兰,K,与,4.5g,盐酸羟胺在研钵中研匀。加,10mL,硼砂缓冲溶液，溶解于,40mL,水中，用,95%,乙醇稀释至,100mL,，贮存于棕色瓶中备用。使用期不应超过一个月。,（,3,）硼砂缓冲溶液 称,40g,硼砂，加,10g,氢氧化钠，溶于水并稀释至,1L,。贮存于塑料瓶中（硼砂缓冲溶液也可用氨,-,氯化铵缓冲溶液代替）。,测定步骤：,（,1,）准确量取,100mL,水样于,250mL,三角瓶中。,（,2,）加,1mL,硼砂缓冲溶液。,（,3,）加,2,3,滴酸性铬兰,K,指示剂，水样显酒红色。,（,4,）用,C,（,EDTA,）,=0.0100mol/LEDTA,标准溶液滴定至水样刚好变为纯蓝色，同时做空白试验。水样硬度若小于,0.025mol/L,时，应采用,5mL,微量滴定管。,计算结果：,（二）碱度的测定,1.,概要,（,1,）水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。因此，选择适宜的指示剂，以酸的标准溶液对它们进行滴定，便可以测出水中碱度的含量。,（,2,）碱度可分为,酚酞碱度,和,全碱度,两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，滴定终点的,pH,值为,8.3,。全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，滴定终点的,pH,值为,4.2,。若碱度很小时，全碱度宜以甲基红亚甲基蓝作指示剂，滴定终点的,pH,值为,5.0,。,（,3,）本试验方法分为两种：,第一种方法适用于碱度较大,的水样，如锅水、澄清水、冷却水、生水等，单位用毫摩尔每升（,mmol,/L,）表示；,第二种方法适用于测定碱度小于,0.5,mmol,/L,的水样，如凝结水、除盐水等，单位用微摩尔每升（,mol,/L,）表示。,2.,试剂,（,1,）,酚酞指示剂,（,10g,L,，以乙醇为溶剂）,称取,1 g,酚酞，溶于,95,乙醇溶液，再用乙醇稀释至,100mL,。,（,2,）,甲基橙指示剂,（,1g/L,），称取,0.1g,甲基橙，溶于,70,的水中，冷却，用水稀释至,100mL,。,（,3,）,甲基红,-,亚甲基蓝指示剂,，称,0.1g,甲基红，溶于,95%,乙醇，再用乙醇稀释至,100mL,，此为溶液,。称,0.1g,亚甲基蓝，溶于,95%,乙醇，再用乙醇稀释至,100mL,，此为溶液,。取,50mL,溶液,、,100mL,溶液,混匀。,（,4,）,=0.1000mol/L,硫酸标准溶液,1,）配制：,量取,3mL,浓硫酸（密度,1.84g/cm3,），缓缓注入,1000mL,水中，冷却，摇匀。,2,）标定：,称取于,270,300,高温炉中灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,0.2g,（称准至,0.0002g,），溶于,50mL,除盐水中，加,10,滴溴甲酚绿,-,甲基红指示剂，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸,2min,，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。,硫酸标准溶液的浓度：,数值以摩尔每升（,mol/L,）表示，按下式计算,:,3.,仪器,（,1,）,25mL,或,50mL,酸式滴定管,（,2,）,5mL,或,10mL,微量滴定管,（,3,）,250mL,三角瓶,（,4,）,100mL,容量瓶,（,5,）,60mL,滴瓶,4.,测定方法,（,1,）碱度大于或等于,0.5mmol/L,的水样测定方法,：准确量取,100mL,待测水样置于,250mL,三角瓶中，加入,2-3,滴酚酞指示剂，水样若显红色，则用滴定管内装入的硫酸溶液滴定至水样刚好无色，记录硫酸消耗体积，用,V1mL,表示，再加入,2,滴甲基橙指示剂，水样显黄色，继续用硫酸标准溶液滴定至刚好变为橙红色，记录第二次消耗硫酸的体积，用,V2mL,表示（不包括,V1,）。,（,2,）碱度小于,0.5mmol/L,水样的测定方法,：准确量取,100mL,待测水样置于,250mL,三角瓶中，加入,2-3,滴酚酞指示剂，水样若显红色，则用微量滴定管内装入的硫酸标准溶液,(=0.0100mol/L),滴定至水样刚好变为无色，记录硫酸消耗体积为,V1mL,，再加入,2,滴甲基红,亚甲基兰指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至水样由绿色刚好变为紫色，记录第二次硫酸消耗体积为,V2mL,（不包括,V1,）。,（,3,）无酚酞碱度时的测定方法,上述两种方法，若水样中加酚酞指示剂后溶液不显红色，可直接加甲基橙或甲基红,亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录硫酸消耗体积用,VmL,表示。,（,4,）碱度的计算,上述被测定水样的酚酞碱度,JD,酚，全碱度,JD,全按下式进行计算：,5.,注意事项,（,1,）碱度的计量单位为一价基本单元物质的量浓度。,（,2,）若水样余氯大于,1mg/L,时，会影响指示剂的颜色，可加入,0.1mol/L,硫代硫酸钠溶液,1,2,滴，可消除干扰。,（三）氯根的测定,1.,硫氰酸铵滴定法,（,1,）概要,1,）适用于测定氯化物含量为,5,100mg/L,的水样，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。,2,）在酸性条件下（,pH1,），溶液中碳酸盐、亚硫酸盐、正磷酸盐、聚磷酸盐和有机膦酸盐等干扰物质不能与,Ag,+,发生反应，而,Cl,-,仍能与,Ag,+,生成沉淀。被测水样用硝酸酸化后，再加入过量的硝酸银标准溶液，使,Cl,-,全部与,Ag,+,生成氯化银（,AgCl,）沉淀，过量的,Ag,+,用硫氰酸铵标准溶液返滴定，选择铁铵矾作指示剂，当到达滴定终点时，,SCN,-,与,Fe,3+,生成,红色络合物,，使溶液变色，即为滴定终点。,在过量的硝酸银（,AgNO3,）标准溶液体积中，扣除等量消耗的,SCN-,的量，即可计算出水中,C1-,的含量。,3,）适用于含有碳酸盐、亚硫酸盐、正磷酸盐、聚磷酸盐、聚羧酸盐和有机膦酸盐等干扰物质的锅水氯化物的测定。,（,2,）试剂,1,）分析实验室用水二级水，符合,GB/6682,的规定。,2,）铬酸钾指示剂（,100g/L,）：称取,10g,铬酸钾，溶于 二级水，并稀释至,100mL,。,3,）氯化钠标准溶液,(1mL,含,1.0mg,Cl,-,),：准确称取于,500,600,高温炉中灼烧至恒重的基准氯化钠试剂,1.648g,，先溶于少量二级水中，然后稀释至,1000mL,。,4,）硝酸银标准溶液（,1mL,相当于,1.0mg,Cl,-,）。,硝酸银标准溶液的,配制,：称取,5.0g,硝酸银溶于,1000mL,二级水，贮存于棕色瓶中。,硝酸银标准溶液的,标定,：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入,10.00mL,氯化钠标准溶液，再各加入,90mL,二级水及,1.0mL,铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量,V,，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于,0.25,。另取,100mL,二级水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量,V1,。,硝酸银标准溶液的滴定度（,T,）按下式计算：,硝酸银标准溶液浓度的,调整,：将硝酸银标准溶液浓度调整为,1mL,相当于,1.0mgCl,的标准溶液。二级水加入量按下式计算：,（,3,）测定方法,1,）准确吸取,100,mL,水样置于,250mL,锥形瓶中，加,1mL,分析纯浓硝酸溶液，使水样,pH1,。加入硝酸银标准溶液,15.0,mL,，摇匀，加入,1.0mL,铁铵矾指示剂（,100g/L,），用硫氰酸铵标准溶液快速滴定至,红色,，记录硫氰酸铵标准溶液消耗,体积,a,。同时做空白试验，记录空白试验硫氰酸铵标准溶液消耗,体积,b,。,2,）水样中氯化物（以,Cl,-,计）含量按式计算：,（,4,）测定水样时注意事项,1,）水样体积的控制,由于铁铵矾指示剂法测定,Cl,-,采用的是返滴定法，溶液被酸化后，加入,AgNO,3,的量应比被测溶液中,Cl,-,的含量要略高，否则就无法进行返滴定。当水样中氯离子含量大于,100mg/L,时，应当按下表中规定的体积吸取水样，用二级水稀释至,100,mL,后测定。,水样中,Cl,-,含量,/,（,mg/L,）,101,200,201,400,401,1000,取水样体积,/,mL,50,25,10,表 氯化物的含量和取水样体积,2,）被测溶液,pH,值的控制,被测溶液,pH1,时，溶液中碳酸盐、亚硫酸盐、正磷酸盐、聚羧酸盐和有机膦酸盐等干扰物质不与,Ag+,发生反应。不同的水样碱度、,pH,值差别较大，因此测定前加,HNO3,酸化时，,HNO3,的加入量应以被测溶液,pH1,为准。,3,）标准溶液浓度的控制,如水样中氯离子含量小于,5mg/L,时，可将硝酸银和硫氰酸铵标准溶液稀释使用，但稀释后的这两种标准溶液的滴定度一定要相同。,4,）对于混浊水样，应当事先进行过滤,5,）防止沉淀吸附的影响,加入过量的,AgNO3,标准溶液后，产生的,AgC1,沉淀容易吸附溶液中的,C1-,，应充分摇动，使,Ag+,与,Cl,-,进行定量反应，防止测定结果产生负误差。,6,）防止,AgC1,沉淀转化成,AgSCN,产生的误差,由于,AgC1,的溶度积比,AgSCN,的大，在滴定接近化学计量点时，,SCN-,可能与,AgC1,发生反应从而引进误差，但因这种沉淀转化缓慢，影响不大，如果分析要求不是太高，可在接近终点时，快速滴定，摇动不要太剧烈来消除影响，就可基本消除其造成的负误差。,若分析要求很高，则可通过先将,AgC1,沉淀进行过滤，然后再用,SCN-,返滴定，或者加入硝基苯在,AgC1,沉淀表面覆盖一层有机溶剂，阻止,SCN-,与,AgC1,发生沉淀转化反应。,2.,硝酸银容量法,（,1,）概要,适用于测定氯化物含量为,5,100mg/L,的水样。,在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。,（,2,）试剂,1,）分析实验室用水二级水，符合,GB/6682,的规定。,2,）铬酸钾指示剂（,100g/L,）。,3,）氯化钠标准溶液,(1mL,含,1.0mg,Cl,-,),。,4,）硝酸银标准溶液（,1mL,相当于,1.0mg,Cl,-,）。,5,）酚酞指示剂（,10g,L,，以乙醇为溶剂）。,6,）,C,（,1/2H,2,SO,4,)=0.1000mol/L,硫酸标准溶液。,7,）,C(NaOH,)=0.1000mol/L,氢氧化钠标准溶液。,（,3,）测量方法,1),量取,100mL,水样于锥形瓶中，加入,2,3,滴,1,酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸标准溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸标准溶液滴回至无色，再加入,1.0mL10,铬酸钾指示剂。,2),用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积,a,。同时做空白试验，记录硝酸银标准溶液的消耗体积,b,。,水样中氯化物（以,Cl,-,计）含量按式计算：,（,4,）测定水样时注意事项,1,）当水样中氯离子含量大于,100mg/L,时，应当按表规定的体积吸取水样，用二级水稀释至,100,mL,后测定。,2,）当水样中硫离子（,S,2-,）含量大于,5mg/L,，铁、铝含量大于,3mg/L,或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理（每升水加,20mg/L,），并煮沸,10min,后过滤。如颜色仍不消失，可于,100mL,水样中加,1g,碳酸钠然后蒸干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定。,3,）如水样中氯离子含量小于,5mg/L,时，可将硝酸银标准溶液稀释为,1mL,相当于,0.5mgCl,-,后使用。,4),为了便于观察终点，可另取,100mL,水样加,1mL,铬酸钾指示剂作对照。,5,）浑浊水样，应事先进行过滤。,（四）,pH,值的测定,1.,测定原理,将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池。其电动势与溶液的,pH,值有关，通过测量原电池的电动势即可测出溶液的,pH,值。,2.,试剂和材料,（,1,）,苯二甲酸盐标准缓冲液,：,C,（,C,6,H,4,CO,2,HCO,2,K,）,=0.05mol/L,称取,10.24g,已在,1105,干燥,1h,的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至,1000mL,。,（,2,）,磷酸盐标准缓冲液,：,C(KH,2,PO,4,)=0.025mol/L,；,C(Na,2,HPO,4,)=0.025mol/L,称取,3.39g,磷酸二氢钾和,3.53g,磷酸氢二钠溶于无二氧化碳水中，稀释至,1000mL,。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在（,12010,）干燥,2h,。,（,3,）,硼酸盐标准缓冲液,：,C(Na,2,B,4,O,7,H2O)=0.01mol/L,称取,3.80g,十水合四硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至,1000mL,。,3.,仪器设备,（,1,）,酸度计,：分度值为,0.02pH,单位。,（,2,）,玻璃电极,：使用前须在水中浸泡,24h,以上，使用后立即清洗干净并浸于水中保存。,（,3,）,饱和甘汞参比电极,：使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。,（,4,）复合电极可代替上述两种电极。,4.,测定步骤,（,1,）,调试,：按所用酸度计的说明书调试仪器。,（,2,）,定位,：按所测水样,pH,值，选择两种缓冲溶液。一种的,pH,值稍大于水样，另一种要稍小于水样。调节酸度计上的温度补偿旋钮至所测试样的温度值，按照表（,10-6,）所标数据，依次校正标准缓冲液在该温度下的,pH,值，重复校正到其读数与标准缓冲液的,pH,值相差不超过,0.02pH,单位。,（,3,）,测定,：用分度值为,1,的温度计测量水样的温度。,把试样放入一个洁净的烧杯中，并将酸度计上的温度补偿旋钮调至所测水样的温度，浸入电极，摇匀测定。,注：冲洗电极后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干，但注意不要用滤纸去擦电极，以免电极带静电，导致读数不稳定。,（五）溶解氧的测定,1.,概要,溶解氧测定仪的氧敏感薄膜电极由两个与电解质相接触的,金属电极,（阴极,/,阳极）及,选择性薄膜,组成。,选择性薄膜,只能透过氧气和其他气体,，水和可溶解性物质不能透过。,当水样流过允许氧气透过的选择性薄膜时，水样中的氧气将透过膜扩散，其扩散速率取决于通过选择性薄膜的,氧分子浓度和温度梯度,。,透过膜的氧气在阴极上还原，产生微弱的电流，在一定温度下其大小和水样溶解氧含量成,正比,。,2.,仪器,（,1,）溶解氧测定仪：,溶解氧测定仪分为,原电池式,和,极谱式（外加电压）,两种类型；其中根据其测量范围和精确度的不同，又有多种型号。,根据被测水样中的溶解氧含量和测量要求，选择合适的仪器型号。,测定一般水样和测定溶解氧含量小于和等于,0.1mg/L,工业锅炉给水时，可选用不同量程的常规溶解氧测定仪；,当测定溶解氧含量小于和等于,20g/L,水样时，应当选用高灵敏度溶解氧测定仪。,（,2,）温度计：温度计精确至,0.5,。,3.,试剂,（,1,）亚硫酸钠,（,2,）二价钴盐（,CoC,l2,H,2,O,）,（,3,）分析实验室用水二级水，符合,GB/T6682,的规定。,4.,测定方法,（,1,）仪器的校正,1,）按仪器使用说明书装配电极和流动测量池。,2,）调节：按仪器说明书进行调节和温度补偿。,3,）零点校正：将电极浸入新配制的零氧溶液（一般用,5,10,亚硫酸钠溶液，可加入适量的二价钴盐作催化剂），进行校零。,4,）校准：按仪器说明书进行校准。一般溶解氧测定仪可在空气中校准。,（,2,）水样测定,1,）调整被测水样的温度在,5,40,，水样流速在,100mL/min,左右，水样压力小于,0.4MPa,。,2,）将测量池与被测水样的取样管用乳胶管或橡皮管连接好，测量水温，进行温度补偿。,3,）根据被测水样溶解氧的含量，选择合适的测定量程，按下测量开关进行测定。,5.,注意事项,（,1,）原电池式溶解氧测定仪接触氧可自发进行反应，因此不测定时，电极应保存在零氧溶液中并使其短路，以免消耗电极材料，影响测定。极谱式溶解氧测定仪不使用时，应当用加有适量二级水的保护套保护电极，防止电极薄膜干燥及电极内的电解质溶液蒸发。,（,2,）电极薄膜表面要保持清洁，不要触碰器皿壁，也不要用手触摸。,（,3,）当仪器难以调节至校正值，或者仪器响应慢、数值显示不稳定时，应当及时更换电极中的电解质和电极薄膜（原电池式仪器需更换电池）。电极薄膜在更换后和使用中应当始终保持表面平整，没有气泡，否则需要重新更换安装。,（,4,）更换电解质和电极薄膜后，或者氧敏感薄膜电极干燥时，应将电极浸入到二级水中，使膜表面湿润，待读数稳定后再进行校准。,（,5,）如水样中含有藻类、硫化物、碳酸盐等物质，长期与电极接触可能使膜表面污染或损坏。,（,6,）溶解氧测定仪应当定期进行计量校验。,（六）浊度的测定,1.,概要,本测定方法是根据光透过被测水样的强度，以福马肼标准悬浊液作标准溶液，采用浊度仪来测定。,2.,仪器,浊度仪。,滤膜过滤器，装配孔径为,0.15m,的微孔滤膜。,3.,试剂及配制,无浊度水的制备,将二级水（符合,GB/T6682,的规定）以,3mL/min,流速，经孔径为,0.15m,的微孔滤膜过滤，弃去最初滤出的,200mL,滤液，必要时重复过滤一次。此过滤水即为无浊度水，需贮存于清洁的、并用无浊度水冲洗后的玻璃瓶中。,浊度为,400FTU,福马肼贮备标准溶液的制备,1,）硫酸联胺溶液：称取,1.000g,硫酸联胺,N2H4H2SO4,，用少量无浊度水溶解，移入,100mL,容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。,2,）六次甲基四胺溶液：称取,10.000g,六次甲基四胺,(NH2)6N4,，用少量无浊度水溶解，移入,100mL,容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。,3,）浊度为,400FTU,的福马肼贮备标准溶液：用移液管分别准确吸取硫酸联胺溶液和六次甲基四胺溶液各,5mL,，注入,100mL,容量瓶中，摇匀后在,253,下静置,24h,，然后用无浊度水稀释至刻度，并充分摇匀。此福马肼贮备标准溶液在,30,下保存，,1,周内使用有效。,浊度为,200FTU,福马肼工作液的制备,用移液管准确吸取浊度为,400FTU,的福马肼贮备标准溶液,50mL,，移入,100mL,容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，摇匀备用。此浊度福马肼工作液有效期不超过,48h,。,4.,测定方法,仪器校正,调零：,用无浊度水冲洗试样瓶,3,次，再将无浊度水倒入试样瓶内至刻度线，然后擦净瓶外壁的水迹和指印，置于仪器试样座内，旋转试样瓶的位置，使试样瓶的记号线对准试样座上的定位线，然后盖上遮光盖，待仪器显示稳定后，调节“零位”旋钮，使浊度显示为零。,校正：,福马肼标准浊度溶液的配制：按表用移液管准确吸取浊度为,200FTU,的福马肼工作液（吸取量按被测水样浊度选取），注入,100,mL,容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，充分摇匀后使用。福马肼标准浊度溶液不稳定，宜使用时配制，有效期不宜超过,2h,。,校正：用上述配制的福马肼标准浊度溶液，冲洗试样瓶,3,次后，再将标准浊度溶液倒入试样瓶内，擦净瓶外壁的水迹和指印后，置于试样座内，并使试样瓶的记号线对准试样座上的定位线，盖上遮光盖，待仪器显示稳定后，调节“校正”旋钮，使浊度显示为标准浊度溶液的浊度值。,水样的测定,取充分摇匀的水样冲洗试样瓶,3,次，再将水样倒入试样瓶内至刻度线，擦净瓶外壁的水迹和指印后置于试样座内，旋转试样瓶的位置，使试样瓶的记号线对准试样座上的定位线，然后盖上遮光盖，待仪器显示稳定后，直接在浊度仪上读数。,5.,注意事项,试样瓶表面光洁度和水样中的气泡对测定结果影响较大。测定时将水样倒入试样瓶后，可先用滤纸小心吸去瓶体外表面水滴，再用擦镜纸或擦镜软布将试样瓶外表面擦拭干净，避免试样瓶表面产生划痕。仔细观察试样瓶中的水样，等气泡完全消失后才能进行测定。,不同的水样，如果浊度相差较大，测定时应当重新进行校正。,6.,允许误差,(,七,),总铁的测定,1.,概要,（,1,）先将水样中亚铁用过硫酸铵氧化成高铁，在,pH,值,9-11,的条件下，与磺基水杨酸生成黄色络合物，此络合物最大吸收波长为,425nm,。,（,2,）本法的测定范围为,50g/L500g/L,。,（,3,）磷酸盐对本法测定无干扰，故本法也适用于锅水中含铁量的测定。,2.,仪器,（,1,）分光光度计,（,2,）,10mL,、,50mL,比色皿,（,3,）,50mL,比色管,3.,试剂,（,1,）浓盐酸，优级纯（密度,1.19g/cm3,）。,（,2,）浓氨水，优级纯。,（,3,）盐酸溶液（,1+11,）。,（,4,）磺基水杨酸溶液（,300g/L,）。,（,5,）过硫酸铵（,10g/L,）：此溶液应现用现配。,（,6,）铁贮备溶液（,1mL,含,100g,）：准确称取,0.1000g,纯铁丝（铁含量大于,99.99%,），加入,50mL,盐酸溶液（,1+11,），加热全部溶解后，加少量过硫酸铵煮沸数分钟，定量移入,1000,mL,容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用；或准确称取,0.8634g,硫酸高铁，溶于,50mL,盐酸溶液中。待全部溶解后移入到,1000,mL,容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。,（,7,）铁标准溶液（,1mL,含,10gFe,3+,）：准确移取铁贮备液,10.00mL,移入,100mL,容量瓶中，加入,5mL,盐酸溶液（,1+11,），用纯水稀释至刻度（此溶液不宜久存，应在使用时配制）。,4.,测定方法,（,1,）工作曲线的绘制,1,）按下表取一组铁标准溶液注入,50mL,比色管中，分别加入,1mL,浓盐酸，用纯水稀释至,40mL,。,2,）加入,4.00mL,磺基水杨酸溶液，摇匀，加浓氨水,400mL,，摇匀，使,pH,值为,9,11,，用纯水稀释至刻度，摇匀后放置,10min,。,3,）用分光光度计，在波长,425nm,处，用,50nm,比色皿，以纯水作参比测定吸光度。,4,）根据所测吸光度和铁含量绘制工作曲线。,（,2,）水样的测定,取样瓶中加入浓盐酸（每,500mL,水样加,2mL,浓盐酸）直接取样。,取,50mL,水样于,100,150mL,烧杯中，加入,1mL,浓盐酸和,1.00mL,过硫酸铵溶液，煮沸缩至约,20mL,，冷却后移入比色管中，用少量纯水清洗烧杯,2,3,次，洗涤液一并注入比色管中，但总体积不大于,40mL,。,按绘制工作曲线的操作进行发色后，在分光光度计上测定吸光度。,根据工作曲线及所测吸光度即得到水样中铁的含量。,5.,注意事项,（,1,）对有颜色的水样，应增加过硫酸铵的用量，并通过空白试验，扣除过硫酸铵的含铁量。,（,2,）为保证显色正常，应注意氨水浓度是否可靠。,（,3,）为保证水样不受污染，取样瓶、烧杯、容量瓶等玻璃器皿在使用前均应用盐酸溶液（,1+1,）煮洗。,（,4,）过硫酸铵溶液不稳定，应现用现配。,