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書式設定,書式設定,第,2,第,3,第,4,第,5,*,岛津紫外、可见、近红外分光光度计,新人培训资料,岛津国际贸易(上海)有限公司,小型分析仪器部 市场部,第一篇,紫外、可见、近红外分光光度计的原理及应用领域,第二篇,岛津,UV,的历史与地位,第三篇,岛津,UV,光学系统的特点,第四篇,岛津,UV,操作软件的特点,目录,第一篇,紫外、可见、近红外分光光度计的原理及应用领域,电磁波的区分,UV/VIS/NIR,光照射到物质上,入射光,I,0,透射光,I,1,光程长,自光源,透射率,T=,I,0,I,1,检测器,LAMBERT-BEER,定律,此处,T:,透射率,e,:,摩尔消光系数,l,:,光程长,C:,浓度,吸收,A =log =,e,C,l,1,T,紫外-可见分光光度计的结构,紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成:,光源,单色器,吸收池,检测器,数据系统。,紫外-可见分光光度计的结构,(一)光源,对光源的基本要求是应在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射,有足够的辐射强度和良好的稳定性,而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。,热辐射光源用于可见光区,如钨丝灯和卤钨灯,钨灯和碘钨灯可使用的范围在,340,2500nm,;气体放电光源用于紫外光区,如氘灯。它可在,160,375 nm,范围内产生连续光源。氘灯的灯管内充有氢的同位素氘,它是紫外光区应用最广泛的一种光源。,紫外-可见分光光度计,(二)单色器,单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置,其主要功能:产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见区域内任意可调。,单色器一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色散元件,起分光的作用。单色器的性能直接影响入射光的单色性,从而也影响到测定的灵敏度度、选择性及校准曲线的线性关系等。,光栅是利用光的衍射与干涉作用制成的,它可用于紫外、可见及红外光域,而且在整个波长区具有良好的、几乎均匀一致的分辨能力。它具有色散波长范围宽、分辨本领高、成本低、便于保存和易于制备等优点。缺点是各级光谱会重叠而产生干扰。,入射、出射狭缝,透镜及准光镜等光学元件中狭缝在决定单色器性能上起重要作用。狭缝的大小直接影响单色光纯度,但过小的狭缝又会减弱光强。,(三)吸收池,吸收池用于盛放分析试样,一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区,玻璃吸收池只能用于可见光区。为减少光的损失,吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。在高精度的分析测定中(紫外区尤其重要),吸收池要挑选配对。因为吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。,(四)检测器,检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。,常用的检测器有光电池和光电倍增管等。,硅光电池对光的敏感范围为,190-1100nm,。但由于容易出现疲劳效应而只能用于中低档的分光光度计中。,光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件,它的灵敏度比一般的光电池要高,200,倍,因此可使用较窄的单色器狭缝,从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。,(五)数据系统,它的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。现在一般的紫外可见分光光度计有计算机控制和主机单片机控制两种类型,功能基本类似,紫外-可见分光光度计的类型很多,但可归纳为三种类型,即单光束分光光度计、双光束分光光度计和比例双光束分光光度计。,1,单光束分光光度计,经单色器分光后的一束平行光,轮流通过参比溶液和样品溶液,以进行吸光度的测定。这种简易型分光光度计结构简单,操作方便,维修容易,适用于常规分析。,2,双光束分光光度计,经单色器分光后经反射镜分解为强度相等的两束光,,紫外-可见分光光度计的类型,一束通过参比池,一束通过样品池。光度计能自动比较两束光的强度,此比值即为试样的透射比,经对数变换将它转换成吸光度并作为波长的函数记录下来。,双光束分光光度计一般都能自动记录吸收光谱曲线。由于两束光同时分别通过参比池和样品池,还能自动消除光源强度变化所引起的误差。,3,比例双光束分光光度计,由同一单色器发出的光被分成两束,一束直接到达检测器,另一束通过样品后到达另一个检测器。这种仪器的优点是可以监测光源变化带来的误差,但是并不能消除参比造成的影响,第二篇,岛津,UV,的历史与地位,世界第一台光电倍增管紫外,世界第一台扫描型紫外,2003,年国内,UV,双光束产品市场,Total:2200,2003,岛津,UV,产品销售分布,岛津,UV24/25,产品近年增长情况,相比国内产品,性能高,价格略高,软件功能多,支持,GMP/GLP,售后服务好,完善的附件支持,品牌,性能差,工艺水平低,价格略低,软件功能少,不支持,GMP/GLP,售后服务差,附件少,需定做,国内产品,岛津产品,相比其它国外产品,中文化软件,价格低,软件功能多,货期短,英文软件,价格高,软件功能一般,期货时间长,欧美产品,苏州岛津产品,岛津光谱仪器历史,50,多年以前就开始生产紫外分光光度计,光谱仪器关键部件:光栅为岛津自主产品,可提供原子吸收、红外、荧光等系列产品,岛津光栅产品,AFM,显微镜下的光栅图像,世界顶级光栅,用在,ICPS-8100,刻痕数:,4960/mm,第三篇,岛津,UV,光学系统的特点,小光斑的光学系统,小光斑的光学系统更适合微量样品的测定,岛津,UV-VIS,系列产品,普及型:,UV mini 1240,UV-1650,UV-1700,高档:,UV-24502550,(,日本和苏州均生产),物理测试用途:,UV-3600/SolidSpec-3700,特殊用途:,MPS-2400、MULTI-1500、,Biospec-1600,BioSpec,-mini,最新产品:,UV-3600,UV-1240(,单光束),UV-1700,UV1700,光学系统,满足欧美日的药典要求,1,nm,通带,波长准确度、分辨率、光度值准确度等满足国际标准,支持,IQ,和,OQ,Install qualification,和,operation qualification,硬件的有效性试验(9项)标准装备,噪声:,P-P 0.002 Abs.,UV-2450/2550,UV-2450,的光学系统,UV-2550,的光学系统,UV-2450/2550,的特点,6 挡狭缝可选,PC,控制存储、调用方便,可采用复制、拷贝方法在电子表格和字处理软件中处理数据和打印报告,可加载膜厚、动力学、多波长、色彩分析等软件,DDM(,双闪耀波长双单色器)降低杂散光,提高长波长区的能量响应(,UV-2550),推荐紫外可见分光光度计几大因素,光的能量,1/2,带宽,分光光度计使用卤素灯和氘灯作为光源。因为这些灯能发发射出连续光谱,从单色器中得到,500nm,的单色光并不是说只得到,500nm,处的光,而是某一波长范围内有一定宽度的光。,带宽,1,1/2,1/4,面积,1,1/4,1/16,光能总量,1,1/4,1/16,带宽和光的能量,被取出的波长宽度,杂散光的意义!,杂散光(,S,tray,L,ight,),:,指的是检测器在给定波长所接收的光线中杂有不属于入射光束或通带外部的光线。,Stray light,0.3%,A,0,A,A/A,0.1,0.000336,0.34%,0.3,0.001291,0.43%,0.5,0.0028,0.56%,1.0,0.011536,1.15%,1.5,0.038061,2.54%,2.0,0.112642,5.63%,3.0,0.600759,20.03%,Stray light,0.015%,A,0,A,A/A,0.1,1.69E-05,0.02%,0.3,6.48E-05,0.02%,0.5,0.000141,0.03%,1.0,0.000586,0.06%,1.5,0.00199,0.13%,2.0,0.006401,0.32%,3.0,0.060633,2.02%,4.0,0.397875,9.95%,5.0,1.204055,24.08%,Stray light,0.0003%,A,0,A,A/A,0.1,3.37E-07,0.00%,0.3,1.3E-06,0.00%,0.5,2.82E-06,0.00%,1.0,1.17E-05,0.00%,1.5,3.99E-05,0.00%,2.0,0.000129,0.01%,3.0,0.0013,0.04%,4.0,0.012836,0.32%,5.0,0.113942,2.28%,6.0,0.602059,10.03%,杂散光影响,1.0,2.0,0 2.5 5.0 7.5 10.0,Concentration,M*10,3,Absorbance,0.0%,0.2%,1.0%,5.0%,Stray light=*100,I,s,I,o,Diagram was taken from:Douglas A.,Skoog,and James J.Leary,Principles of,Instrumental Analysis,4th ed.,Saunders College Publishing,1992,page 131.,岛津紫外可见分,光光度计的选型,第四篇,岛津,UV,附件系统,附件的分类,比色皿,池架,流动进样,积分球,大样品室,反射测定附件,软件,比色皿,材料:石英,玻璃,样品量:常量,微量,超微量,尺寸:长光程,短光程,流通池,池架,微量池架,4,,,6,,,8,,,16,联池架,流通池架,恒温池架,微量池架,积分球,0,度与,8,度的区别,测试范围:紫外,-,可见,紫外,-,可见,-,近红外,用户对,UV,软件的要求,操作简单,傻瓜式操作,中文化,功能丰富:能完成用户希望的操作、数据处理、打印报告等任务,真正的多任务,满足,GLP/GMP,的要求,更为安全,UVProbe,四大模块,光度模块用的最多的模块,用来定量,光谱模块定性,动力学模块做化学动力学研究,报告生成器所见即所得地编辑报告,UVProbe,四大,Highlight,报告编辑器实现了编辑报告所见即所得,可编程操作,轻松实现多点定量等复杂操作,完全支持,GLP/GMP FDA PARTII,以及岛津实验室数据管理系统(,LIMS,),Class Agent!,全中文化操作,中文说明书!,UVProbe1.1-2.0,的,改进,方法编辑模式变为向导式,操做更简单,数据更加安全,用户记录更为完善,修正了一些错误,UVProbe,报告生成器特点,随心所欲自定义报告布局,所见即所得,WYSIWYG,编辑,报告模板可存储、读取、再编辑,窗口型打印予览,内置标准报告布局的模板,网格布局,便于重新安排,市场上操作软件共同的特点,兼容,Windows 2000/NT.,具有,“,What is this,”,的快速帮助,背景数据的收集,用户自定义报告的内容,共同的特点(续),满足,GLP,的要求,包括各项目的历史,仪器的历史日志:,跟踪仪器的基线、自动设零、仪器的初置等,安全:,某些场合可开关操作功能,保证测得数据的安全,谢谢!,
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