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<p>单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,CHENLI,*,不同分离方法对大米淀粉理化性质的影响,演讲：,王孟杰,01,摘 要,第一部分,确立既不破坏大米淀粉天然结构与性质，又能有效分离制备大米淀粉的方法与工艺。,研究并比较了碱法、表面活性剂法和酶法,3,种不同的制备大米淀粉的方法分离大米淀粉与蛋白的效果，以及对大米淀粉各项物理化学性质的影响,。,3,种制备方法除蛋白的能力相近，但酶法制备的大米淀粉,，,其颗粒的破损率最小；,DSC,测量的热力学参数显示，不同方法制备的淀粉其糊化热力学特性没有明显的差异,;,粒径分布图显示，酶法制备的大米淀粉具有最小的颗粒粒径,。,综合各项物理指标，得出酶法,制,备大,米,淀粉的方法相对于碱法和表面活性剂法有较高的优越性，能较好地保持大米淀粉的天然特性。,目的,方法,结果,结论,02,前言,第二部分,目前,大米淀粉的工业化生产主要采用,碱水解,蛋白质结合离心分离的工艺。大米中蛋白质至少有,80%,是碱溶性蛋白，碱液能使包裹在淀粉颗粒外的蛋白质体结构变疏松，同时对蛋白质分子间的次级键特别是氢键有破坏作用，可使某些极性基团发生解离,从而对蛋白质分子有增溶作用，促进淀粉和蛋白质的分离。但是,碱处理过程会引入大量的盐分和碱性废液，增加废水处理及排放的成本。,表面活性剂,法制备大米淀粉是利用烷基苯磺酸钠等表面活性剂与蛋白质结合，使蛋白质形成络合物变性而使淀粉分离,但与碱法类似，此法同样会产生废 水处理困难等问题。同样是在,20,世纪,80,年代，有学者开始尝试用,酶法,来制备大米淀粉。其原理是利用蛋白酶将包裹在大米淀粉外层的蛋白质水解，使淀粉与蛋白质体的结合变疏松，从而在水解过程中逐步释放蛋白质，实现大米淀粉与蛋白的分离。,Biliaderis,等发现用,Pronase,（,链霉,）蛋白酶水解大米蛋白来制备大米淀粉不会破坏淀粉与脂肪的结合，淀粉颗粒的完整性保持较好,。,为了确立既不破坏大米淀粉天然结构与性质，又能有效分离制备大米淀粉的方法与工艺，笔者选用不同品种的大米，分别采用碱法、表面活性剂法和酶法进行大米淀粉的分离 制备，对制得淀粉的各项理化性质进行了系统分析与比较。,03,材料与,样品制备,第三部分,粳米（,M202,）,糯米,（优糯,3,号）,籼米,（先农,5,号）,原料,第三部分,冷冻干燥机,200,型 扫描电子显微镜,DSC,差示扫描量 热仪,，,2000,型粒径分布仪,仪器,第三部分,大米淀粉的表面活性剂法制备工艺,：,具体步骤与 碱法类似，只需将浸取的溶液由,0.2%,的,NaOH,溶液换成,1.2%,的表面活性剂（,SDS,）溶液。,大米淀粉的酶法制备工艺,：,具体步骤与碱法类似,只需将浸取的溶液由,0.2%,的,NaOH,溶液换成含,0.139%Pronase,蛋白酶的磷酸缓冲液（,0.03mol/L,PH7.4,）。,大米粉的制备,。将,30g,大米清洗后在,150 ml,蒸馏水中浸泡,18 h,打浆后离心，干燥，过,200,目筛。,大米淀粉的碱法制备工艺：,将,30g,大米清洗后在,150ml,蒸馏水中浸泡,18h,打浆后进行离心,弃去上层清液。将沉淀与,0.2%,的,NaOH,溶液以,1:5,的比例混匀，置于摇床上（,37,）反应,48h,期间间隔,24 h,换,1,次,NaOH,溶液，反应结束后过,100,目筛去粗粒，室温下离心，弃去上清液，沉淀水洗多次至上层液的,PH,为中性。淀粉湿块冷冻干燥后过,200,目筛，所得淀粉粉末存储于干燥器中备用。,04,实验与分析,第四部分,大米粉中直链淀粉含量的测定,：,采用直链淀粉,/,支链淀粉分析试剂盒，根据,Concanavalin A,法进行测定。,大米淀粉颗粒破损率的测定：,采用美国谷物化学学,会推荐方法。,大米淀粉化学成分分析：,大米淀粉水分含量测定采 用,GB5521-85,方法，蛋白质含量测定采用微量凯氏定氮法,(GB5511-85),，总淀粉含量测定采用酸水解法。,第四部分,第四部分,天然大米及分离所得淀粉的主要成分分析由,ConA,法测得的天然大米中的直链淀粉含量分别为,:,粳米（,M202,）,13.2%,、籼米（先农,5,号）,20.8%,、糯米（优糯,3,号）,1.7%,。,由表,1,可知，经过去蛋白分离后，各淀粉的总淀粉含量均上升至,90%,以上，粳米淀粉和糯米淀粉的蛋白质含量下降到,1%,以下，而籼米淀粉的蛋白质含量则偏高（,1.08%-1.64%,）。淀粉中直链淀粉含量越高，其颗粒结构越致密牢固，导致蛋白质与淀粉的结合越紧密，因此增大了除去籼米中蛋白质的难度。从,总淀粉含量,的数据可以看出,用表面活性剂法制得的淀粉中总淀粉含量均低于碱法和酶法，从制备所得淀粉中,残留的蛋白含量,看,3,种方法都 能较有效地除去蛋白质。从,淀粉破损率,的数据来看,酶法制得的,3,种大米淀粉的破损率均在,2%,左右，而碱法和表面活性剂法制得的大米淀粉的破损率则在,2.4%-3.9%,，,说明酶法对淀粉颗粒的破坏程度较小。,第四部分,大米淀粉的热特性分析：,称取,3 mg,淀粉样品于杜邦液体坩埚中，按,1:2,的比例加人去离子水,密封后隔夜放置平衡。用,Pyris 1,差示扫描量热仪分析大米淀粉糊华的热特性，程序如下：,25,保持,1 min,以,10,的速 率升至,95,，再以,10,的速率降至,25,；经,DSC,糊化后的样品在,4,下存放,7 d,以后再重新用,DSC,进行回生热 特性的测定,测定程序同糊华热特性的测定。,第四部分,第四部分,。,大米淀粉的热特性分析,淀粉在加热过程中水相进,入,到淀粉颗粒中，淀粉分子内的氢键被打破，导致淀粉结晶区 的有序结构被破坏。可以用来测量淀粉的有序结构在被破坏的过程中热焓的变化情况。由表,2,可知，不同方法制 备的淀粉其热力学特性并没有明显的差异（同一品种之间）。而不同品种的淀粉之间，糊化的,To,、,Tp,、和,Tc,随着直链淀粉 含量的增大而升高，但是,H,没有明显的差异,.,糊化后的淀 粉经过,7d,存放,测得的回生,To,值在,37.7-41.2,糊化 时的,59.2-69.8,要低,H,也由原来的,10.00J/g,以上降低至,540J/g,以下，说明重结晶的晶形完整程度不如原晶体,热稳定性比原晶体差,.,与糊化时不同,不同品种的淀粉之间其回生以后的,To,、,Tp,、和,Tc,并没有太大的差异。,DSC,是测量淀粉在糊化过程中结晶区的损失引起的热焓变化，而糊化特性曲线显示的则是淀粉颗粒由于加热膨胀 所引起的黏度变化。比较,DSC,热力学参数与前期研究的糊化特征参数可以发现，所有淀粉的糊化起始温度都要高于结晶区融化的起始温度（,To,），由于糊化起始温度表示的是糊化过程中淀粉颗粒吸水膨胀导致淀粉乳液黏度开始上升时的 温度，这就说明在糊化过程中结晶区的破坏早于颗粒的膨胀。由于大米淀粉的结晶区主要由支链淀粉侧链的双螺旋束状结构形成。因此也表明，当淀粉颗粒在水中受热后,支链淀粉的双螺旋结构可能会最先受到破坏,进一步加热则颗粒开始吸水膨胀直至破裂。,第四部分,大米淀粉的颗粒形态,。采用,Quanta-200,扫描电子显 微镜观察淀粉的表面形态。将冷冻干燥好的样品放于薄层双面胶上再进行真空镀膜，放大倍数为,5 000,倍。,第四部分,大米淀粉的颗粒形态,由图,1,可见，不同方法分离得到的大米淀粉颗粒均呈现多边形，多数淀粉颗粒的粒径都在,5,左右，有些淀粉颗粒表面出现了凹坑。由于大米淀粉 紧紧包裹在大米蛋白质网络中。两者之间的结合非常紧密,因此当用化学方法将淀粉颗粒从蛋白质网络中释放出来时,淀粉颗粒都会不同程度地受到破损，导致颗粒表面出现凹 坑。由图,1,还可以看出，用酶法制备的大米淀粉其颗粒形状 较规整，颗粒表面出现的凹坑和破损也要少于碱法和表面活 性剂法。这也同时验证了酶法制得的大米淀粉的破损率是 最低的,(,表,1,。,第四部分,大米淀粉粒径的测定：,将,100mg,淀粉溶解于,5 mg,蒸馏水中，振荡,10 min,使淀粉颗粒分散均匀。采用,Mastersi-zer 2000,粒径分布仪测定。按照仪器提示加入所需量的样品,数滴，样品加人后在仪器中进行分散，分散剂为水，在转速为,1 800r/min,的条件下测定,得粒径体积分布图。,第四部分,大米淀粉的粒径分布,由图2,可见，籼米淀粉经不同方法分离制备以后，其颗粒粒径绝大部分在,10,以内，并呈现,2,个粒径分布峰。第,1,个粒径分布峰的平均粒径为,1.25,，所占的百分比为,20%,左右,;,第,2,个粒径分布峰的平均粒径范围为,4.50 5.60,，所占的百分比为,80%,左右。由图,2,还可发现,酶法制备的大米淀粉的颗粒粒径要小于碱 法和表面活性剂法，而碱法和表面活性剂法制备得到的淀粉 颗粒的粒径分布则相差不大。因此，酶法水解能制备得到颗粒粒径较小的大米淀粉，能更好地体现出大米淀粉粒径小这,优势。,05,结论,第五部分,结论,碱法、表面活性剂法和酶法3,种制备方法除蛋白的能力相近，但酶法制备的大米淀粉，其颗粒的破损率最小,;DSC,测 量的热力学参数显示不同方法制备的淀粉其糊化热力学特 性没有明显的差异（同一品种之间），通过比较热力学特性参 数和糊化黏度曲线发现,所有淀粉的糊化起始温度均要高于 结晶区融化的起始温度,说明在糊化过程中结晶区的融化要 早于颗粒的膨胀,;,扫描电镜结果显示,用酶法制备的大米淀 粉其颗粒形状较规整，颗粒表面出现的凹坑和破损也要少于 碱法和表面活性剂法,;,粒径分布图显示，酶法制备的大米淀粉具有最小的颗粒粒径，综合各项物理指标,得出酶法制备 大米淀粉的方法相对于碱法和表面活性剂法有较高的优越 性，能较好地保持大米淀粉的天然特性。,THANK YOU,谢谢观赏！,</p>