样品采集和制备.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第一章,样品采集、保存和制备,1,采样准备,采样,样品制备,样品保存,2,二、采样,样品与采样,采样的目的,采样原则,样品分类,采样过程,3,1,、样品与采样,样品（,sample,）是指从某一总体中抽出的一部分,食品采样（,sampling,）是指从较大批量食品中抽取能较好地代表其总体样品的方法。,食品采样是食品检测结果准确与否的关键，也是营养食品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能,4,2,、采样目的,鉴定食品的营养价值和卫生质量，包括食品中营养成分的种类、含量和营养价值,食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。,食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。,5,3,、样品分类,4,1,客观样品,在日常卫生监督管理工作过程中，为掌握食品卫生质量，对食品企业生产销售的食品应进行定期或不定期的抽样检验。这是在未发现食品不符合卫生标准的情况下，按照日常计划在生产单位或零售店进行的随机抽样。通过这种抽样，有时可发现存在的问题和食品不合格的情况，也可积累资料，客观反映各类食品的卫生质量状况。为此目的而采集供检验的样品称为客观样品。,6,3,、样品分类,4.1,客观样品,4.2,选择性样品,在卫生检查中发现某些食品可疑或可能不合格，或消费者提供情况或投诉时需要查清的可疑食品和食品原料；,发现食品可能有污染，或造成食物中毒的可疑食物；,为查明食品污染来源，污染程度和污染范围或食物中毒原因；以及食品卫生监督部门或企业检验机构为查清类似问题而采集的样品，称为选择性样品。,7,3,、样品分类,4.3,制订食品卫生标准的样品,为制订某种食品卫生标准，选择较为先进、具有代表性的工艺条件下生产的食品进行采样，可在生产单位或销售单位采集一定数量的样品进行检测。,8,样品名称,检样,：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。,原始样品,：把许多检样混在一起为原始样品。,平均样品,：原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品,9,4,、采样原则,1.,代表性,2.,真实性,3.,准确性,4.,及时性,10,要对某饮料企业产品进行常规检验,请问您将怎样采样,?,11,了解采样检验食品,或原料的情况,准备采样器材,现场随机性采样,采样时做好记录填写,采样单一式两份,样品保存运送,填写送样单并存样,样品结果合格,检验室检测,样品结果不合格,发放样品质量报告书,发放样品质量报告书,通知单位或个人整改，加倍采样,样品质量报告书,反馈给卫生监督所加强监督,图,1,食品采样程序,5,、采样步骤和方法,12,5,、采样步骤和方法,5,2,现场调查,了解并记录待鉴定食品的一般情况，如种类、数量、批号、生产日期、加工方法、贮运条件（包括起运日期）、销售卫生情况等。,观察该批食品的整体情况，包括感官性状、品质、储藏、包装情况等。,进行现场感官检查的样品数量为总量的,1,5,。,有包装的食品，应检查包装物有无破损、变形、受污染；未经包装的食品要检查食品的外观，有无发霉、变质、虫害、污染等。,将这些食品按感官性质的不同及污染程度的轻重分别采样。,13,5,、采样步骤和方法,5,3,采样方法,采样一般皆取可食部分；不同食品应使用不同的采样方法。,（,1,）液体、半液体均匀食品：,采样以一池、一缸、一桶为一个采样单位，搅拌均匀后采集一份样品；,14,5,、采样步骤和方法,5,3,采样方法,采样一般皆取可食部分；不同食品应使用不同的采样方法。,（,1,）液体、半液体均匀食品：,若采样单位容量过大，可按高度等距离分上、中、下三层，在四角和中央的不同部位每层各取等量样品，混合后再采样；,15,16,5,、采样步骤和方法,大包装食品，如用铝桶、铁桶、塑料桶包装的液体、半液体食品，采样前需用采样管插人容器底部，将液体吸出放入透明的玻璃容器内作现场感官检查，然后将液体充分搅拌均匀，用长柄勺或采样管取样。,5,3,采样方法,采样一般皆取可食部分；不同食品应使用不同的采样方法。,（,1,）液体、半液体均匀食品：,流动液体可定时定量从输出的管口取样，混合后再采样；,17,18,（五）采样步骤和方法,（,2,）固体散装食品：,大量的散装固体食品，如粮食、油料种子、豆类、花生等，可采用几何法、分区分层法采样。,几何法即把一堆物品视为一种几何立体（如立方体、圆锥体、圆柱体等），取样时首先把整堆物品设定或想象为若干体积相等的部分，从这些部分中各取出体积相等的样品混合为初级样品。,19,（五）采样步骤和方法,（,2,）固体散装食品,对在粮堆、库房、船舱、车厢里堆积的食品进行采样，可采用分层采样法，即分上、中、下三层或等距离多层，在每层中心及四角分别采取等量小样，混合为初级样品；,20,21,22,采样步骤和方法,（,2,）固体散装食品,对大面积平铺散装食品可先分区，每区面积不超过,50m,2,，并各设中心、四角,5,个点，两区以上者相邻两区的分界线上的两个点为共有点,.,各点采样数量一致，混合为初级样品；,23,50m2,24,（五）采样步骤和方法,（,2,）固体散装食品,对正在传送的散装食品，可从食品传送带上,定时、定量,采取小样；,对数量较多的颗粒或粉末状固体食品，需用“四分法”采样，即把拟取的样品（或初级样品）堆放在干净的平面瓷盘、塑料盘或塑料薄膜上，然后从下面铲起，在中心上方倒下，再换一个方向进行，反复操作直至样品混合均匀。然后将样品平铺成正方形，用分样板画两条对角线，去掉其中两对角的样品，剩余部分再按上述方法分取，直到剩下的两对角样品数量接近采样要求为止。袋装初级样品也可事先在袋内混合均匀，再平铺成正方形分样。,25,26,（五）采样步骤和方法,（,3,）完整包装食品：,大桶、箱、缸的大包装食品于各部分按,取一定件数样品，然后打开包装，使用上述液体、半液体或固体样品的采样方法采样；,袋装、瓶装、罐装的定型小包装食品（每包,500g,），可按生产日期、班次、包装、批号随机采样；水果可取一定的个数。,27,（五）采样步骤和方法,（,4,）不均匀食品：,蔬菜、鱼、肉、蛋类等食品应根据检验目的和要求，从同一部位采集小样，或从具有代表性的各个部位采取小样，然后经过充分混合得到初级样品。,肉类应从整体各部位取样（不包括骨及毛发）；,鱼类，大鱼从头、体、尾各部位取样，小鱼可取,2,3,条；,蔬菜，如葱、菠菜等可取整棵，莲白、青莱等可从中心剖开成二或四个对称部分，取其中一个或两个对称部分；,蛋类，可按一定个数取样，也可根据检验目的将蛋黄、蛋清分开取样。,28,（五）采样步骤和方法,（,5,）变质、污染的食品及食物中毒可疑食品：,可根据检验目的，结合食品感官性状、污染程度、特征等分别采样，切忌与正常食品相混。,29,（五）采样步骤和方法,4,采样数量,采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要,一式,3,份，分别供检验、复验与备查或仲裁用，每份样品一般不应少于,0.5kg,。,同一批号的完整小包装食品，,250g,以上的包装不得少于,6,个，,250g,以下的包装不得少于,10,个。,30,例：全脂乳粉取样,乳粉用箱或桶包装者，则开启总数的,1,，用,83cm,长的开口采样插,，先加以杀菌，然后自容器的四角及中心采取样品各一插，放在盘中搅匀，采取约总量的千分之一为检验用。,采取瓶装、听装的乳粉样品时，可以按批号分开，自该批产品堆放的不同部位采取总数的千分之一作为检验用，但不得少于两,件。尾数超过,500,件者应加抽一件。,31,例：液体样品,液体样品，先混合均匀，用吸法,分层,取样每层取,500ml,，装入瓶中混匀得平均样品。,以牛乳为例，先用搅拌棒在牛乳中自上至下、自下至上各以螺旋式转动数次。,先要估计每桶乳的重量，然后以重量比例决定每桶乳中应采取的数量，用采样管采集在同一个样品瓶中，混匀即可。,一般每千克可采样,0.2-1.0mL,。,32,例：小包装的样品数量,连包装一起取（如罐头，奶粉），一般按生产班次取样，取样数为,1/3000,，尾数超过,1000,的取,1,罐，但是每天每个品种取样数不得少于,3,罐。,每班生产,4500,罐，取？罐,每班生产,9500,罐，取？罐,每班生产,10000,罐，取？罐,33,（五）采样步骤和方法,5,采样记录,检验项目、品名，生产日期或批号、产品数量、包装类型及规格、贮运条件及感官检查结果；还应写明采样单位和被采样单位名称、地址、电话，采样日期、容器、数量，采样时的气象条件，检验项目、标准依据及采样人等。无采样记录的样品，不应接受检验。采样后填写采样收据一式两份，由采样单位和采样人签名盖章并分别保存。还应填写送检单，内容包括样品名称、生产厂名、生产日期、检验项目、采样日期，有些样品应简要说明现场及包装情况，采样时作过何种处理等。,34,（六）样品的运送,采好的样品应放在干燥洁净的容器内，密封、避光存放，并在尽可能短的时间内送至实验室。运送途中要防止样品漏、散、损坏、挥发、潮解、氧化分解、污染变质等。气温较高时，样品宜低温运送。送回实验室后要在适宜条件下保存。,如果送检样品经感官检查已不符合食品卫生标准或已有明显的腐败变质，可不必再迸行理化检验，直接判为不合格产品。,35,绿色食品产品抽样技术规范（试行）,1.,总 则,1.1,为规范绿色食品产品抽样工作，保证样品的代表性、真实性和一致性，制定本规范。,1.2,本规范适用于申请绿色食品认证的产品抽样。特殊产品（如动物性产品）另行规定。,1.3,中国绿色食品发展中心对全国绿色食品抽样工作实施统一监督管理，省级绿色食品办公室（中心）负责本区域内绿色食品抽样工作的实施。,36,2.,抽样程序,2.1,省级绿色食品办公室（中心）委派绿色食品检查员进行抽样。,2.2,抽样应有,2,名以上（含,2,名）检查员参加。抽样人员应持,绿色食品检查员证书,和,绿色食品产品抽样单,（见附件）。,2.3,抽样人员应配带随机抽样工具、封条，与被抽样单位当事人共同抽样。抽样结束时应如实填写,绿色食品产品抽样单,，双方签字，加盖公章。抽样单一式四联，被 抽单位、绿色食品定点监测机构、中国绿色食品发展中心认证处、抽样单位各持一联。,绿色食品产品抽样技术规范（试行）,37,2.,抽样程序,2.4,样品一般应在申请人的产品成品库中抽取。抽取的产品 应已经 出厂检验合格或交收检验合格。,2.5,抽取的样品应立即装箱，贴上抽样单位封条。被抽样单位应在,2,个工作日内将样品寄、送绿色食品定点监测机构。,2.6,抽样人员根据现场检查和国内外贸易的需要，有权提出执行标准规定项目以外 的加测项目。,2.7,遇有下列情况之一的，不能进行抽样：（,1,）抽样人员少于,2,人的；（,2,）抽样人员无,绿色食品检查员证书,的；（,3,）提供的抽样产品与申请认证产品名称或规格不符的；（,4,）产品未经被抽样单位出厂检验合格或交收检验合格的。,绿色食品产品抽样技术规范（试行）,38,.,抽样方法,3.1,抽样应遵循以下几条原则：,（,1,）根据国家标准,GB 1011188,利用随机数骰子进行随机抽样的方法,。,（,2,）总体数应包括所有出厂检验合格或交收检验合格的欲进入流通市场的产品，而非特制或特备的样品。,（,3,）抽取的样品应在保质期内。,绿色食品产品抽样技术规范（试行）,39,3.2,成品库抽样步骤如下：,（,1,）确定样品重量：样品净含量应不超过,3000g,。价格昂贵的产品，如茶叶等 按分析要求样量 的,3,倍取样，即分析样、复验样及副 样各壹份。需测净 含量的小包装样品应取,10,个包装进行净含量测定，如饮料、乳制品等。大包装样品可 不必测净含量，如粮食等初级农产品及酒等加工品。,（,2,）确定样本个体数,n,：由以上样品重量决定，若在,1,箱中则,n=1,；若在,2,箱中则,n=2,，依此类推。,（,3,）确定总体数,N,：应包括成品库中所有出厂检验合格或交收检验合格的产品。,绿色食品产品抽样技术规范（试行）,40,3.2,成品库抽样步骤如下：,（,4,）确定随机数,R1,、,R2,及,R3,：,R1,表示成品库中存放各堆中该取的堆，例如有,6,堆，则用,1,个随机骰子投出,1,至,6,的任意数，若非,1,至,6,的数字，则重新 投，直到,1,至,6,的数字出现，即为,R1,。如投出,2,，则在第,2,堆中取样。堆序数排列可预先规定从里到外，或从外到里。,R2,表示取样堆的层数中该取的层，例如有,5,层，则用,1,个随机骰子如上法投出,1,至,5,任意数，即为,R2,。如投入,4,，则在第,4,层中取样。层序数排列可预先规定从上到下，或从下到上，以取样方便为准。,R3,表示从取样层中该取箱的序数，例如取样层中有,200,箱，应取,2,箱，则用,3,个骰子一次投掷，或用,1,个骰子三次投掷，如上法投得 随机数分别为,016,、,145,。则在该层中取第,16,箱及第,145,箱。箱序数排列可预先规定从里到外，或从外到里，或从一侧到另一侧，以取样方便为准。,绿色食品产品抽样技术规范（试行）,41,3.3,非包装产品抽样方法如下,:,（,1,）液体、半流体食品（如植物油、鲜乳、酒或其他饮料），如用大桶或大罐盛装，应充分混匀后再采样。样品应分别盛放三个容器中。（,2,）固体食品（如粮食、水果等）应自每批产品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性的样品。,绿色食品产品抽样技术规范（试行）,42,4.,同类多品种产品的抽样,4.1,原则上对每个申请认证的产品均应实施抽样，但同一企业生产的同类多品种产品可按,4.2,、,4.3,、,4.4,、,4.5,、,4.6,方法实施抽样。,4.2,抽样个数的确定：同类产品,1-5,个，抽,1,个样；若超过,5,个，则每增加,1-5,个，多抽,1,个样。,4.3,主、辅原料（不包括水）相同，加工工艺相同的同类产品：（,1,）商品名称相同，商标名称不同的同类产品。随机抽一个样，做所抽样 品的全项目分析。（,2,）商品名称相同，质量规格不同的同类产品，如不同酒精度的白酒或葡萄酒或啤酒、不同原果汁含量的果汁饮料。按,4.2,确定抽样个数，并按,3.2,随机抽样，做所抽样 品的全项目分析。其他同类产品各抽,250g,，做 非共同 项目分析。（,3,）商品名称不同的同类产品，如系列大米、系列红茶、系列绿茶等。按,4.2,确定抽样个数，做所抽样 品的全项目分析。,绿色食品产品抽样技术规范（试行）,43,4.4,主、原辅原料（不包括水）相同，形态加工工艺不同的同类产品，如不同等级的小麦粉（包括特 一 粉、特二粉、标准粉、饺子粉等）、不同加工精度的玉米（包括玉米粒、玉米 楂、玉米粉等）、不同形态加工工艺的白糖（包括白砂糖、绵白糖、方糖、单晶糖、多晶糖等）。按,4.2,确定抽样个数，并按,3.2,随机抽样，做所抽样 品的全项目分析。其他同类产品各抽,250g,，做 非共同 项目分析。,4.5,主原料（不包括水）相同，加工工艺相同，调味辅料不同且其总含量不超过原料总量,5%,的同类产品，如不同滋味的泡菜、豆腐干、牛肉干、锅巴、冰淇淋等。按,4.2,确定抽样个数，做所抽样 品的全项目分析。,4.6,主原料（不包括水）相同，加工工艺相同，营养强化辅料不同的同类产品，如加入不同营养强化剂的巴氏杀菌乳、灭菌乳或乳粉 等。按,4.2,确定抽样个数，并按,3.2,随机抽样，做所抽样 品的全项目分析。其他同类产品各抽,250g,，做营养强化项目分析。,绿色食品产品抽样技术规范（试行）,44,（七）样品制备,用做检验的样品必须制成平均样品，其目的在于保证样品均匀，取任何部分都能较好地代表全部待鉴定食品的特征。应根据待鉴定食品的性质和检测要求采用不同的制备方法。,45,（七）样品制备,样品制备时，必须先去除果核、蛋壳、骨和鱼鳞等非可食部分，然后再进行样品的处理。,一般固体食品，可用粉碎机将样品粉碎，过,20,40,目筛；,高脂肪固体样品（如花生、大豆等）需冷冻后立即粉碎，再过,20,40,目筛；,高水分食品（如蔬莱、水果等）多用匀浆法；,肉类用绞碎或磨碎法；,46,（七）样品制备,能溶于水或有机溶剂的样品成分，则用溶解法处理；,蛋类去壳后用打蛋器打匀；,液体或浆体食品：如牛奶、饮料、植物油及各种液体调味品等，可用玻璃棒或电动搅拌器将样品充分搅拌均匀。,根据食品种类、理化性质和检测项目的不同，供测试的样品往往还需要作进一步的处理，如浓缩、灰化、湿法消化、蒸馏、溶剂提取、色谱分离和化学分离等。,47,（七）样品制备,目的,因为食品本身含有如蛋白质、脂肪、糖类等，对分析测定产生干扰，所以在分析测定之前要对样品处理，这样可去除干扰物质，同时使被测物达到浓缩的目的。,原则：保持原有性质、排除污染和干扰、代表整体。,48,有机物破坏法,干法灰化 避免测定物质的散失，加碱或酸,样品在马福炉中,(,一般,550),被充分灰化。灰化前须先碳化样品，即把装有待测样品的坩埚先放在电炉上低温使样品碳化，在碳化过程中为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或酸性物质,(,固定剂,),，通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化,49,电热板炭化,电热板,主要用于定量分析煮沸溶液，陈化沉淀、蒸发、干涸等化验作业。是化学分析的常用电热设备之一。,50,移入马弗炉,52525,灼烧,取出蒸发皿，冷却,2.0ml 0.1mol/L HCl,溶解灰分,（定容）,低温炭化,51,马福炉,温度较高，最高用温度可以达,950-1200,，,用于不需要控制气氛,只需加热坩埚里的物料的情况。,52,高温消化炉,可广泛用于谷物、饲料、食品、水、土壤、化学药品等样品的消解。,53,湿法消化,湿法消化是加入强氧化剂,(,如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等,),，使样品消化而被测物质呈离子状态保存在溶液中。由于湿法消化是在,溶液中进行的，反应也较缓和一些，因此被分析的物质散失就大大减少。,54,.,蒸馏法,常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,分馏,共沸蒸馏法,55,常压蒸馏,当被蒸馏的物质受热后不易发生分解或在沸点不太高的情况下，可在常压进行蒸馏。,加热方法要根据被蒸馏物质的沸点来确定；如果沸点不高于,90,可用水浴，如果超过,90,，则可改为油浴、沙浴、盐浴或石棉浴；,当被蒸馏物质,的沸点高于,150,时，可用空气冷凝管代替冷水冷凝器。,56,减压蒸馏,57,水蒸气蒸馏,将水和与水互不相溶的液体一起蒸馏，这种蒸馏方法就称为水蒸气蒸馏。,水蒸气蒸馏是用水蒸气来加热混合液体的。例如，测定有机,酸常用水蒸气将有机酸蒸出再进行测定,58,59,溶剂提取法,溶剂分层法,浸泡法,盐析,60,萃取法,要从溶液中提取某一组分时，所选用的溶剂必须与溶液中原溶剂互不相溶，而且能大量溶解被提取的溶质,(,或者与提取组分互溶,),。当选用溶剂与溶液混合后，由于某一组分在两互不相溶的溶剂中的分配系数不同，,经多次提取可分离出来。,抽提的仪器可采用各式各样的分液漏斗。,61,浸泡法,从固体混合物,(,如从茶叶中提取茶多酚、从香菇中提取香菇多糖等,),提取某种物质时，一般采用浸泡法，亦称为浸提法。浸提所采用的提取剂应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。,62,盐析法,向溶液中加入某一盐类物质，使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中沉淀出来，这个方法叫做盐析。例如，在蛋白质溶液中，加入大量的盐类，特别是加入重金属盐，蛋白质就从溶液中沉淀出来。,例如，在蛋白质的测定过程中，常用氢氧化铜或碱性醋酸铅将蛋白质从水溶液中沉淀下来，将沉淀消化并测定其中的氮量，据此以断定样品中纯蛋白质的含,量。,63,磺化法,油脂遇到浓硫酸就磺化成极性甚大且易溶于水的化合物，磺化,净化法就是利用这一反应，使样品中的油脂经磺化后再用水洗除去。,64,皂化法,对一些碱稳定的农药,(,如艾氏剂、狄氏剂,),进行净化时，可用皂化法除去混入的脂肪。又如在测定肉、鱼、禽类及其熏制品中的,3,，,4-,苯并芘,(,荧光分光光度法,),时，可在样品中加入氢氧化钾，回流皂化,23h,，除,去样品中的脂肪。,65,色层分离法,常用的色层分离有柱层析和薄层层析两种，由于选用的柱填充物和薄层涂布材料不同，因此有各种类型的柱层析分离和薄层层析分离。色层分离的最大特点是不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的,过程。,66,（八）检验方法的选择,凡有国家标准检测方法的检测项目，应使用国标方法进行检验。,在国家标淮测定方法中同一检验项目如有两个或两个以上检验方法时，各实验室可根据不同条件选择使用，但应以第一法为仲裁法。,在无相应的国家标准检测方法的情况下，可使用其他来源的检测方法（如行业标准、地方标准、企业标准规定的方法；专业杂志和书籍中的方法；实验室自行建立的方法等），但使用前应进行方法的确认或验证。,67,（九）样品保留,样品在检验结束后一般应保留至少一个月，以备需要时复查，保留期限从检验报告单签发之日算起。易变质食品不予保留，保留样品应加封后存放在适当的地方，并尽可能保持其原状。留样方法可根据食品种类、性质、检验项目、保留条件及合同中的有关规定来决定。,对检验结果有怀疑或有争议时，可对样品进行复验。国际贸易中，双方在交货时，对食品的质量是否符合合同中的规定产生分歧时，也需进行复验。如双方争执较大，还应由双方一起采样，将样品送权威和公正的第三方检验机构进行仲裁检验。,68,小结,样品、采样,采样的目的、,原则,、工具、容器、,步骤和方法,、运输、,制备,、,检验方法选择,、样品保留,69,