仪器分析总结.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,最新版整理ppt,*,仪器分析总结,1,最新版整理ppt,光谱分析总结,2,最新版整理ppt,第 2章 光谱分析法导论,掌握电磁辐射具有波动性和粒子性。,通过测量,光的发射信号或吸收信号,进行定性、定量或结构分析的，而且，一般都是把光信号转换成电信号进行测量。,信号都是由分子或原子的能级跃迁引起的,掌握原子光谱和分子光谱的分类和能级之间的关系。,3,最新版整理ppt,能级跃迁示意图,电子基态,第一电子激发态,转动能极跃迁,振动-转动能级跃迁,电子-振动-转动能级跃迁,E,转,E,振,E,电,4,最新版整理ppt,电子光谱,振动光谱,高能级,低能级,低能级,高能级,原子发射,线光谱,分子发射,（荧光）带光谱,原子吸收,线光谱,分子吸收,带光谱,紫外可见光谱,低能级,高能级,分子吸收,带光谱,红外吸收光谱,5,最新版整理ppt,气态原子,纯电子能级跃迁,线状光谱,气态或溶液中分子,电子、振动、转动能级跃迁,带状光谱,原子光谱,分子光谱,原子光谱和分子光谱,根据产生光谱的物质类型不同分为原子光谱和分子光谱,6,最新版整理ppt,原子发射光谱,基态原子,热能、电能、光能,激发态原子,发射特征谱线,较低能态,原子吸收光谱,基态原子,选择吸收一定频率的光,较高能极,原子光谱：,7,最新版整理ppt,分子光谱,分子吸收光谱,分子转动能级跃迁产生的光谱为转动光谱所需能量最小,0.05 ev，微波或远红外照射,分子振动能级跃迁产生的光谱为振动光谱，又叫,红外吸收光谱,所需能量,0.051 ev，用红外光照射。振-转光谱。,电子能级跃迁产生的光谱为电子光谱，又叫,紫外可见吸收光谱,所需能量,120 ev，用紫外、可见光照射。电-振-转光谱。,分子发光光谱,8,最新版整理ppt,吸收光谱法,发射光谱法,分子吸收光谱法,原子吸收光谱法,核磁共振波谱法,分子发光分析法,原子发射光谱法,火焰光度分析法,吸收光谱和发射光谱,(按照产生光谱的方式不同),光谱法,9,最新版整理ppt,重点掌握光谱分类及区别：,原子光谱与分子光谱,吸收光谱与发射光谱,10,最新版整理ppt,第 9章 紫外-可见吸收光谱法,掌握紫外可见吸收光谱的基本原理,掌握有机化合物的四种电子跃迁类型及后两种跃迁的特点及差异。,分子的电子能级和跃迁,11,最新版整理ppt,*n*,吸收强度 强吸收 10,4,10,5,弱吸收,10,2,极性溶剂 向长波方向移动 向短波方向移动,掌握一些基本概念,发色团、助色团、长移与短移、吸收带（,R B K E,）,各类有机化合物的紫外可见吸收光谱,掌握影响紫外可见吸收光谱的因素及结果,共轭效应、助色效应、超共轭效应、空间位阻、溶剂的影响,12,最新版整理ppt,掌握紫外可见吸收光谱法的应用,定性分析 吸收光谱，,定量分析,、,max,下测定,依据朗伯比尔定律,A=cL,标准曲线,定量分析：,会有关计算*,光源,单,色器,吸,收,池,掌握紫外可见分光光度计的,组成部件及作用*,13,最新版整理ppt,第 10章 红外吸收光谱法,掌握红外吸收光谱法的基本原理,红外吸收光谱产生的条件和吸收谱带的强度,掌握分子的两种振动形式（伸缩振动、弯曲振动）,掌握常见基团的基团频率；,基频区,和指纹区。,掌握影响基团频率的因素及影响结果,诱导效应（与吸电子基团相连，振动频率升高）,、共轭效应（低频）、氢键（低频，变宽）,14,最新版整理ppt,掌握红外分光光度计的主要组成部件及作用,红外吸收,光源,单,色器,试,样,池,掌握红外光谱与有机化合物官能团的关系,会分析常见化合物的主要红外吸收峰的位置,烷烃、羧酸、醇,。,*,知道红外吸收光谱的应用,定性、定结构,光源,单,色器,吸,收,池,紫外可见分光光度计,15,最新版整理ppt,第 8章 分子发光分析法,总结分子吸收光谱和分子发射光谱的异同点,掌握荧光分析法的基本原理,掌握荧光、磷光的产生；激发态分子去激辐射跃迁、,非辐射跃迁（振动驰豫、内部转换、系间窜跃）,。,激,荧,磷,*,荧光效率及影响荧光强度的因素及影响结果,共轭效应、刚性平面结构、环境溶剂及温度的影响,掌握荧光光度法的应用定量,定量分析 I,f,=Kc 标准曲线法,16,最新版整理ppt,掌握荧光分析仪器的主要组成及作用,掌握荧光的激发光谱和发射光谱的扫描,掌握荧光分析仪器与紫外可见分光光度计的主要区别,分子发光,光源,第一单色器,液池,检测器,第二单色器,检测器,放大及记录器,ex,em,I,0,I,紫外可见,光源,单,色器,吸,收,池,成直角？Why？*,17,最新版整理ppt,第 4章 原子吸收光谱法,掌握原子吸收光谱法基本原理,掌握影响原子吸收线变宽的因素及关系,原子吸收法用于定量分析（条件）,原子吸收光谱仪器,主要组成部件及作用*,火焰原子化与石墨炉原子化仪的使用及注意事项（原子化）,18,最新版整理ppt,掌握原子吸收光谱法的四种干扰及抑制,*,物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰,掌握原子吸收光谱法的应用,定量分析依据、标准曲线法、标准加入法,会相关的计算，掌握检测限的表示、计算,原子吸收的基本概念,热变宽、洛伦兹变宽,、峰值吸收、积分吸收、锐线光源、雾化效率、物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰、灵敏度、检出限。,19,最新版整理ppt,光谱应用定性、定量、定结构,定性,紫外可见；红外；原子发射光谱,定量,紫外可见；分子荧光；原子吸收；红外也可定量。（原子发射、原子荧光、火焰光度法）,定结构,红外：几乎所有有机化合物和部分无机物；紫外可见：不饱和化合物，官能团。,20,最新版整理ppt,定量分析方法,标准曲线法,标准加入法,比较法,内标法,多组分混合物测定,21,最新版整理ppt,电化学分析总结,22,最新版整理ppt,第 13章 电分析化学导论,了解电化学分析法分类,了解原电池和电解池的区别,区分金属基电极和离子选择性电极，它们的主要区别,掌握能斯特方程，会有关计算*,区分指示电极和参比电极,23,最新版整理ppt,第 14章 电位分析法,掌握离子选择性电极的基本构造和应用,掌握F电极和pH玻璃电极的应用和测定条件*,掌握电位分析法应用,24,最新版整理ppt,会相关的计算,直接电位法,标准曲线法 测定水中F含量条件（,TISAB作用*,，,pH等）,标准加入法,直接比较法,了解,电位滴定法,（,三种确定终点的方法,）,25,最新版整理ppt,色谱分析总结,26,最新版整理ppt,h、W,1/2,、W,b,、A、K、k,有关术语,t,M,、t,R,、t,R,、V,M,、V,R,、V,R,、,2.1,第18章 色谱分析法导论,一、掌握色谱的一些术语,*,27,最新版整理ppt,掌握速率理论,H,理,N,理,二、掌握色谱分析的基本理论,H,有效,N,有效,塔板理论 N，H,N=L/H 或 H=L/N,H越小，N越多，分离效果越好，用 H,N 评价柱效。,由塔板理论导出N与W，W,1/2,的关系。,*,*,28,最新版整理ppt,掌握速率理论范第姆特方程,*,H=A+B/u+Cu,弄清,涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项,对H的影响，各系数的意义。,掌握提高柱效减低板高的主要方法采取措施,三、掌握分离度及与选择性和柱效率的关系,*,29,最新版整理ppt,四、掌握定性、定量分析方法,重点定量分析：峰面积和相对校正因子,定量方法:,归一化法、内标法*,、外标法,*,30,最新版整理ppt,五、掌握气相色谱和液相色谱的分离原理,掌握气相色谱仪的几大组成部件：,重要的是分离系统和检测系统。,载体与固定液的选择,掌握常用检测器的检测原理和检测对象（热导检测器、氢火焰离子化、电子捕获检测器），会选择,掌握液相色谱仪的几大组成部件：,重要的是分离系统和检测系统。,掌握常用检测器的检测原理和检测对象（示差折光检测器、紫外可见检测器、荧光检测器、电化学检测器）。,掌握化学键合相色谱；正相色谱和反相色谱法,掌握改善分离效果可采用,程序升温,和,梯度淋洗,。,六、重点掌握相关的计算,31,最新版整理ppt,实例,复习实验,为一些样品设计较合理的分析方法,指出用哪种仪器分析方法，方法的基本原理，仪器的主要组成及作用，样品预处理，简单步骤。,比较,各种仪器比较,各种方法比较,32,最新版整理ppt,2.下列化合物中，吸收光波长最长的是（），吸收能量最大的是(),A CH,2,=CHCH=CHCH,3,B (CH,3,),2,C=CHCH,2,CH=C(CH,3,),2,C CH,3,(CH,2,),5,CH,3,D CH,2,=CHCH=CHCH=CHCH,3,1.某化合物，其红外光谱在30002800，1460，1380，725cm,-1,等处有主要吸收峰，该化合物可能是（）,A、烷烃 B、烯烃 C、炔烃 D、芳烃,一、选择题,A,D,C,33,最新版整理ppt,4.分子受到光的照射发生能级跃迁，各能级能量由高到低的顺序为（）。,A 转动能级振动能级电子能级,B 电子能级转动能级振动能级,C 振动能级转动能级电子能级,D 电子能级振动能级转动能级,3.在255nm下测定饮料中山梨酸的含量，选择（）作为光源和()吸收池系统。,A D,2,灯石英吸收池 B D,2,灯玻璃吸收池,C W灯石英吸收池 D W灯玻璃吸收池,A,D,34,最新版整理ppt,5.气液色谱法的保留值实际上反映了,分子间的相互作用。,A,组分与载气,B,组分与载体及固定液,C,载气与固定液,D,组分与固定液,D,B,C,6.TCD是根据不同物质与载气的,不同进行检测的。,A分配系数 B导热系数 C电阻温度系数,D光吸收系数,7,以下化合物中，C=O伸缩振动频率最高的是,。,ARCOH BRCOR,CRCOF DRCOCl,35,最新版整理ppt,8.,用,2,E/V,2,V曲线法确定电位滴定的终点时，滴定终点为,。,A,2,E/V,2,0的点 B,2,E/V,2,1的点,C,2,E/V,2,最大的点 D,2,E/V,2,最小的点,A,C,B,9.液相色谱分析中，梯度洗脱适合于分离,。,A官能团相近的化合物 B沸点相近的化合物,C极性变化范围较宽的试样,D沸点及结构相近的化合物,10.电位法测定溶液的pH值时，最常用的参比电极是,。,A银氯化银电极 B饱和甘汞电极,C玻璃电极 D氟离子选择性电极,36,最新版整理ppt,1.反映分子中未成键电子激发到反键轨道的跃迁包括,、,两种可能。,二、填空题,2.用,方法可测定样品中山梨酸、苯甲酸含量，这是因为,。,3.,多组分分光光度法可用建联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于,；设a、b两组分吸收光谱双向重叠，列出混合物中a和b组分含量测定的联立方程,。,n,*n,*,A,1,a+b,=,1,a,c,x,a,L+,1,b,c,x,b,L,A,2,a+b,=,2,a,c,x,a,L+,2,b,c,x,b,L,吸光度加和性,37,最新版整理ppt,4.在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越接近，则它们之间的作用力越,，该组分在柱中的停留时间越,。,三、简答及计算题,1.,写出共轭效应对分子荧光、紫外可见、红外光谱的影响结果。*,2.写出紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计的主要部件及作用？,大,长,38,最新版整理ppt,3.在色谱分析中，有下列四种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器？为什么?,（A）热导检测器（B）氢火焰离子化检测器,（C）电子捕获检测器（D）火焰光度检测器,编号 被测定样品,（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药,（2）在有机溶剂中测量微量水,答,：（,1）-,（C）,、（2）-,（A）,4.对下列试样，用液相色谱分析，应采用何种检测器：,（1）长链饱和烷烃的混合物 （2）水源中多环芳烃化合物。,5.什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？*,答,：,（,1）示差折光检测器 （2）UV或荧光,39,最新版整理ppt,