第七章 ICP-MS的样品制备技术 Agilent.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,*,第七章,ICP-MS,的样品制备技术,污染问题,“污染是指在样品分析之前引进的影响最终分析结果的任何成分,污染的类型,:,正污染,负污染,假污染,D.E.,RobertsonUltrapurity,，方法和技术,M,。,Zeif,and R.,Speights,，,Edmund,。,把烫成波浪形,Dekker,，,NY,1972,污染的类型,正污染,-,导致正误差。由以下因素引起,试剂杂质,实验室环境,容器壁的溶解作用,负污染,-,导致负误差。由以下因素引起,处理过程中的损失,容器壁的吸附作用,假污染,-,导致正或负误差。由以下因素引起,实验条件的变化,可能出现的污染,样品采集过程,采样技术,采样设备,样品储存,预防正污染,预防负污染,样品制备,试剂,实验室环境,设备,样品测量,仪器样品引入系统,标准,样品制备方法选择,稀释,预浓缩,过滤,酸化,消解,敞开容器酸溶法,密闭容器酸溶法,微波消解法,熔融法,基体分离,色谱法,电热蒸发法,试剂,水,硝酸,盐酸,硫酸,氢氟酸,其它无机酸,过氧化氢,碱溶液,有机溶剂,浇水,三种纯水,:,蒸馏水,-,包括易挥发元素，比如,Pb,，,B,Zn,去离子水,-,高质量水,电导率,18.3 M?,微孔过滤器系统,亚沸水 高质量水，低产量水,(2 L/day),常用试剂,(1),硝酸,(HNO3),用于消解各种物质，如金属，合金，生物样品。,可获得很高纯度级。,ICP-,小姐工作首选酸，因为不增加多原子离子。,盐酸,(,HCl,),样品消解常用酸。,产生与,Cl,有关的多原子离子。,在硝酸中可以蒸干除去,氢氟酸,(HF),用于消解含硅的物质和地质样品。,HF,腐蚀玻璃，必须使用惰性进样系统。,通常使用特氟隆器皿。,对人体有具毒作用。,常用试剂,(2),过氧化氢,(H2O2),强氧化剂，和其它酸一起用于消解。,在,ICP-,小姐工作中很有用，其背景值和水类似。,硫酸,(H2SO4),氧化剂，和其它酸一起用于消解。,引起许多多原子离子干扰。,由于其高沸点和高黏度，在等离子体中难以解离。,对,Ni,和,Cu,接口锥有损害。,尽量避免使用。,磷酸,(H3PO4),用于缓冲其它酸。,引起许多多原子离子干扰。,由于其高沸点和高黏度，在等离子体中难以解离。,对,Ni,借口锥有损害。,应避免使用。,常用试剂,(3),高氯酸,(HClO4),强氧化剂，和其它酸一起用于有机样品的消解。,产生,Cl,的多原子离子干扰。,与盐酸相比很难蒸发除去。,尽量避免使用。,处理时要小心，因为许多固体高氯酸盐具有爆炸性。,王水,(1,份浓,HNO3+3,份浓,HCl,),用于金属消解，尤其是贵金属。,产生,Cl,的多原子离子。,Cl,基体可以通过蒸发除去。,