2025-2026学年上海市静安区市级名校化学高一上期中复习检测试题含解析.doc

2025-2026学年上海市静安区市级名校化学高一上期中复习检测试题
注意事项:
1．答题前，考生先将自己的姓名、准考证号码填写清楚，将条形码准确粘贴在条形码区域内。
2．答题时请按要求用笔。
3．请按照题号顺序在答题卡各题目的答题区域内作答，超出答题区域书写的答案无效；在草稿纸、试卷上答题无效。
4．作图可先使用铅笔画出，确定后必须用黑色字迹的签字笔描黑。
5．保持卡面清洁，不要折暴、不要弄破、弄皱，不准使用涂改液、修正带、刮纸刀。

一、选择题（每题只有一个选项符合题意）
1、下列事实与胶体性质无关的是
A．向豆浆中加入卤盐做豆腐
B．往氯化铁溶液中滴入氢氧化钠溶液出现红褐色沉淀
C．在河流入海口易形成沙洲
D．观看电影时，从放映机到银幕有明显的光路
2、在给定条件的水溶液中可能大量共存的粒子组是（ ）
A．透明的溶液：Cu2+、K+、NO3－、Cl－
B．含有NaHCO3的溶液：SO42－、H+、K +、CO32－
C．使酚酞试液呈红色的溶液中：NH4+ 、Ba2+ 、NO3－ 、K+
D．c（H+）=1mol/L的溶液：K+、Na+、Cl－、NH3•H2O
3、将定量的Na2CO3和NaHCO3的混合物加热到不再放出气体时，收集到CO2 a L，冷却后向残余物中加入足量盐酸又收集到CO2 2a L (体积均在标准状况下测定)。则混合物中Na2CO3和NaHCO3的物质的量之比为( )
A．1:1 B．1:2 C．1:3 D．1:4
4、下列溶液的物质的量浓度的计算正确的是
A．标准状况下，a L NH3溶于1000 g水中，得到的溶液密度为b g•cm-3，（考虑溶液体积变化）则该溶液的物质的量浓度为mol•L-1
B．将100 mL 1.5 mol•L-1的NaCl溶液与200 mL 2.5 mol•L-1的NaCl溶液混合（忽略溶液体积变化），得到溶液的物质的量浓度为2 mol•L-1
C．V L Fe2（SO4）3溶液中含Fe3+m g，溶液中c（SO42-）是mol•L-1
D．某温度时，饱和NaCl溶液的密度为ρ g•cm-3，物质的量浓度为c mol/L，该溶液中NaCl的质量分数为×100%
5、黑火药爆炸时可发生如下反应：5S+16KNO3+16C=3K2SO4+4K2CO3+K2S+12CO2↑+8N2↑，下列有关说法正确的是
A．S既作氧化剂又作还原剂
B．消耗12gC时，反应转移5mol电子
C．还原产物只有K2S
D．KNO3只发生氧化反应
6、向100mL 1.2 mol/L溴化亚铁（FeBr2）溶液中通入氯气（标准状况），当有三分之一的溴离子被氧化时，通入的氯气的物质的量为（已知：2Fe2＋+ Br2 = 2Fe3＋+ 2 Br－，Cl2 + 2 Br－ = Br2 + 2 Cl－）
A．0.1 mol B．0.06 mol
C．0.04 mol D．0.18 mol
7、实验室中需要配制2 mol·L－1的NaCl溶液950 mL，配制时应选用的容量瓶的规格和称取的NaCl的质量分别是(　　)
A．950 mL,111.2 g B．500 mL,117 g
C．1 000 mL,117 g D．任意规格，111.2 g
8、下列指定反应的离子方程式正确的是(   )
A．Fe与稀硫酸反应:2Fe+6H+=Fe3++3H2↑
B．Cu与AgNO3溶液反应:Cu+2Ag+=Cu2++2Ag
C．向氢氧化钡溶液中加入稀硫酸:Ba2++OH-+H++SO42-=BaSO4↓+H2O
D．向碳酸氢铵溶液中加入足量石灰水:Ca2++HCO3-+OH-=CaCO3↓+H2O
9、下列数量的物质中含原子个数最多的是
A． mol氧气 B． g 
C．标准状况下 L二氧化碳 D．10 g氖
10、浓H2SO4应贴下列哪个危险化学品的标志
A．剧毒品 B．遇湿易燃物品 C．腐蚀品 D．有害品
11、实验室需要配制2.0mol/L的NaOH溶液950ml，配制时应选用的容量瓶的规格和称取NaOH的质量分别是
A．950ml，76.0g B．500ml,，80g
C．1000ml，76.0g D．1000ml，80.0g
12、实验室制Cl2反应4HCl（浓）+MnO2 MnCl2+ Cl2↑+2H2O，下列说法不正确的是
A．还原剂是HCl，氧化剂是MnO2
B．每有2molHCl被氧化，转移电子的物质的量为2mol
C．每消耗1mol MnO2，起还原剂作用的HCl消耗4mol
D．转移电子的物质的量为1mol时，生成标准状况下Cl2的体积为11.2L
13、物质的量浓度为0.05 mol·L-1的金属氯化物(RClx) 溶液20 mL，恰好与20 mL 0.15 mol·L-1的AgNO3溶液完全反应。则x为
A．1 B．2 C．3 D．4
14、下列反应的离子方程式能用“H++OH-=H2O”来表示的是
A．HCl+NaOH=NaCl+H2O B．H2SO4+Ba(OH)2=BaSO4↓+2H2O
C．CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O D．2HCl+Cu(OH)2=CuCl2+2H2O
15、下列装置与操作能与实验目的对应的是
A．分离水和酒精 B．收集氢气
C． 分离碘和苯 D．实验室制取蒸馏水
16、下列有关实验操作或判断正确的是
A．配制一定物质的量浓度的溶液，定容时俯视刻度线会导致所配溶液浓度偏小
B．需要95 mL 0.1 mol·L－1NaCl溶液，可选用100 mL容量瓶来配制
C．用100 mL的量筒量取5.2 mL的盐酸
D．用托盘天平称取25.20 g NaCl
二、非选择题（本题包括5小题）
17、已知A和B两支试管所盛的溶液中共含有K+、Ag+、Mg2+、Cl-、OH-、NO3-六种离子，向试管A的溶液中滴入酚酞试液呈粉红色。请回答下列问题：
(1)试管A的溶液中所含的上述离子有________。
(2)若向某试管中滴入稀盐酸产生沉淀，则该试管为______(填“A”或“B”)。
(3)若向试管B的溶液中加入合适的药品，过滤后可以得到相应的金属和仅含一种溶质的溶液，则加入的药品是__________(填化学式)。
(4)若将试管A和试管B中的溶液按一定体积比混合过滤后，蒸干滤液可得到一种纯净物，则混合过程中发生反应的离子方程式为____________、_______________。(不考虑氢氧化银的存在)
(5)若向由试管A溶液中的阳离子组成的碳酸氢盐溶液中，滴入少量Ba(OH)2溶液，则发生反应的离子方程式为________________。
18、某无色溶液中可能含有Na+、Ba2+、Cu2+、CO32－、Cl－、Mg2+中的一种或几种离子。
①向此溶液中滴加足量稀盐酸无明显现象。
②取少许①的溶液并加入少量的Na2SO4溶液，有白色沉淀产生。
③取②的上层清液并加入足量的NaOH溶液，有白色沉淀产生。
（1）原溶液中一定含有的离子是________，一定不含有的离子是________，不能确定是否含有的离子是________。
（2）②中反应的离子方程式为___________________。
（3）若另取10mL①的溶液于锥形瓶中，然后向此溶液中逐滴加入NaOH溶液(如图甲所示)。滴加过程中产生沉淀的质量与加入NaOH溶液的体积的关系如图乙所示。

①OA段反应的离子方程式为_____________________。
②AB段反应的离子方程式为_______________________。
19、有下列化学仪器：①托盘天平；②玻璃棒；③药匙；④烧杯；⑤量筒；⑥容量瓶；⑦胶头滴管。
(1)现需要配制500 mL 1 mol/L硫酸溶液，需用质量分数为98%、密度为1.84 g/cm3的浓硫酸________mL。
(2)从上述仪器中，按实验使用的先后顺序，其编号排列是_______。
(3)容量瓶使用前检验漏水的方法是_______。
(4)若实验遇到下列情况，对硫酸溶液的物质的量浓度有何影响(填“偏高”、“偏低”或“不变”)
①未经冷却趁热将溶液注入容量瓶中，_______________；
②摇匀后发现液面低于刻度线再加水，_____________；
③容量瓶中原有少量蒸馏水，_______________；
④定容时观察液面俯视，_____________；
⑤未将洗涤液注入容量瓶中，_______________。
20、混合物分离和提纯常用下图装置进行，按要求回答下列问题：

（1）仪器①的名称__________。
（2）明胶是水溶性蛋白质混合物，溶于水形成胶体。分离明胶的水溶液与Na2CO3、Na2SO4的混合溶液应选用装置的为(用上图字母填写)_____。如何证明SO42-已分离出来_____。
（3）在装置D中加入10 mL碘水，然后再注入4 mL CCl4，盖好玻璃塞，按操作规则反复振荡后静置观察到的现象是：___________________________________。操作完毕后，为得到碘并回收CCl4可用________法。
21、将Fe2O3、Al2O3两种固体混合物溶于100mL稀硫酸中，向反应后的溶液中缓慢加入NaOH溶液，加入NaOH溶液的体积与生成沉淀的质量关系如图所示，试回答：

（1）原混合物中Fe2O3的质量是____________g。
（2）所用NaOH溶液物质的量浓度为___________。
（3）稀硫酸物质的量浓度为______________。
参考答案

一、选择题（每题只有一个选项符合题意）
1、B
【解析】
A、豆浆是胶体，加入卤盐胶体聚沉形成豆腐，利用胶体的性质，A不符合；
B、往氯化铁溶液中滴入氢氧化钠溶液出现红褐色沉淀，发生复分解反应生成氢氧化铁沉淀，不是胶体的性质，B符合；
C、在河流入海口易形成沙洲，是胶体遇到海水中的电解质聚沉形成，C不符合；
D、观看电影时，从放映机到银幕有明显的光路，为丁达尔效应，D不符合。
答案选B。
本题考查胶体的性质，注意知识的归纳和分类整合，明确胶体常见的性质有丁达尔现象、胶体的聚沉、电泳等是解答此类问题的关键。
2、A
【解析】
A. 透明的溶液中：Cu2+、K+、NO3－、Cl－之间不反应，无沉淀、气体、水等生成，故能大量共存；
B. 含有NaHCO3的溶液：H+和HCO3-、CO32－反应生成水和二氧化碳，故不能大量共存；
C. 使酚酞试液呈红色的溶液中：NH4+ 、OH－反应生成一水合氨，故不能大量共存；
D. c（H+）=1mol/L的溶液：H+和NH3•H2O反应生成NH4＋，故不能大量共存；
故选A。
3、B
【解析】
加热时碳酸氢钠分解生成碳酸钠和CO2以及水，反应的方程式是2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑；碳酸钠和盐酸反应的方程式是Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑，其中和盐酸反应的碳酸钠包含碳酸氢钠分解生成的碳酸钠，所以根据CO2的体积可知混合物中Na2CO3和NaHCO3的物质的量之比为1∶2，答案选B。
4、A
【解析】
A．利用n=，V=， c=即可求得该溶液的物质的量浓度为mol/L。故A正确。
B．混合前n1=1.5 mol•L-1×0.1 L=0.15 mol，n2=2.5 mol•L-1×0.2 L=0.5 mol。混合后V=0.1 L+0.2 L=0.3 L。n= n1+ n2=0.65 mol，c==≈2.2 mol•L-1，故B错误。
C．c（SO42-）=c（Fe3+）=×=mol•L-1，故C错误。
D．需要将密度单位转化为g•L-，即ρ g•cm-3=1000 g•L-，再根据公式ω=即可求出为×100%，故D错误。本题选A。
注意单位换算ρ g•cm-3=1000ρ g/L。
5、A
【解析】
试题分析：该反应中S元素化合价由0价变为+6价、﹣2价，C元素化合价由0价变为+4价，N元素化合价由+5价变为0价，A．反应中S元素化合价由0价变为+6价、﹣2价，则S既作氧化剂又作还原剂，故A正确；B．反应消耗12g C，即1molC时电子转移4mol，故B错误；C．反应中部分S被还原为K2S，KNO3被还原为N2，则还原产物有K2S和 N2，故C错误；D．反应中N元素化合价由+5价变为0价，则KNO3发生还原反应，故D错误；故选A
考点：氧化还原反应
6、A
【解析】
根据已知反应，比较氧化性、还原性的强弱，判断反应的先后顺序，最后计算解答。
【详解】
由两个已知反应，易得：氧化性Cl2 > Br2 > Fe3＋，还原性Cl－< Br－< Fe2＋。故氯气通入溴化亚铁（FeBr2）溶液时，依次氧化Fe2＋、Br－，反应为2Fe2＋+ Cl2 = 2Fe3＋+ 2Cl－，Cl2 + 2Br－ = Br2 + 2Cl－。溴化亚铁溶液中，0.12 mol Fe2＋消耗0.06 mol Cl2；0.24 mol Br－有三分之一被氧化消耗0.04 mol Cl2，共通入 0.1 mol Cl2。
本题选A。
7、C
【解析】
实验室没有950mL的容量瓶，应用1000mL的容量瓶进行配制，则n(NaCl)=1L×2mol·L－1=2mol，m(NaCl)=2mol×58.5g=117g；选C，故答案为：C。
在实验室中，容量瓶的规格一般为：25mL、50mL、100mL、250mL、500mL和1000mL。
8、B
【解析】
A、铁和稀硫酸反应生成亚铁离子和氢气，不是三价铁离子，应改为：Fe+2H+═Fe2++H2↑，故A错误；
B、铜和AgNO3之间发生氧化还原反应，离子反应遵循电荷守恒，故B正确；
C、氢氧化钡和稀硫酸之间发生中和反应，反应为：Ba2++2OH-+2H++SO42-=BaSO4↓+2H2O
，故C错误；
D、向碳酸氢铵溶液中加入足量石灰水：NH4++HCO3-+Ca2++2OH-=CaCO3↓+NH3H2O+ H2O，故D错误。
故选B。
9、B
【解析】
A. 0.4mol氧气含有原子数目0.4×2NA=0.8NA；
B. 5.4g水的物质的量是＝0.3mol，含有原子数目为0.9NA；
C. 标准状况下5.6L二氧化碳的物质的量是＝0.25mol，含有原子数目为0.75NA；
D. 10 g氖的物质的量是＝0.5mol，含有原子数目为0.5NA；
根据上面计算，原子数目最多的是B；
答案：B
10、C
【解析】
浓硫酸具有强烈的腐蚀性，故浓H2SO4应贴腐蚀品标志。答案选C。
11、D
【解析】
实验室没有950mL的容量瓶，应用1000mL的容量瓶进行配制，利用溶液的均一性及根据n=c·V以及m=nM进行计算。
【详解】
实验室没有950mL的容量瓶，根据选择仪器的标准“大而近”的原则，应用1000mL的容量瓶进行配制，则n(NaOH)=1L×2mol/L=2mol，m(NaOH)=2mol×40g/mol=80g，故选项D合理。
本题考查了物质的量浓度溶液的配制知识，比较基础，注意实验室常用容量瓶的规格及选择标准，这是该题分析的关键。
12、C
【解析】
由4HCl（浓）+MnO2 MnCl2+ Cl2↑+2H2O可知，HCl中Cl元素的化合价由-1价升高为0，MnO2中Mn元素的化合价由+4价降低为+2价，以此来解答。
【详解】
A．反应中HCl失电子为还原剂，MnO2得电子为氧化剂，选项A正确；
B．根据化合价的变化可知，反应中Cl元素的化合价由-1价升高到0价，每有2molHCl被氧化，转移电子的物质的量为2mol，选项B正确；
C．每消耗1mol MnO2，起还原剂作用的HCl消耗2mol，另一部分的HCl起到酸性的作用，选项C不正确；
D．转移电子的物质的量为1mol时，生成氯气为0.5mol，标准状况下Cl2的体积为11.2L，选项D正确；
答案选C。
本题考查氧化还原反应，把握反应中元素的化合价变化为解答的关键，侧重氧化还原反应基本概念和电子转移的考查，题目难度不大。
13、C
【解析】n（Ag+）=0.02L×0.15mol/L=0.003mol，根据反应方程式Ag+ + Cl－=AgCl↓得：
Ag+ + Cl－=AgCl↓
1 1
0.003mol n（Cl－），解得n（Cl－）=0.003mol，因n（RClx）=0.02L×0.05mol=0.001mol，则x===3，故答案选C。
14、A
【解析】
A.反应生成氯化钠和水，离子方程式为H++OH-=H2O，A正确；
B.硫酸钡不溶于水，不能拆分，不能用H++OH-=H2O 表示，B错误；
C.醋酸为弱电解质，不能拆分，不能用H++OH-=H2O 表示，C错误；
D.氢氧化铜不溶于水，不能拆分，不能用H++OH-=H2O 表示，D错误；
答案选A。
15、D
【解析】
A.酒精与水混溶，不能使用分液漏斗分离，A错误；
B.H2的密度比空气小，不能用向上排空气方法收集，要用向下排空气方法收集，B错误；
C.碘单质的苯溶液中溶质和溶剂的分离要用蒸馏方法，C错误；
D.水的沸点低，水中溶解的物质沸点高，用蒸馏方法制取蒸馏水，D正确；
故合理选项是D。
16、B
【解析】
A、配制一定物质的量浓度的溶液，定容时俯视刻度线使所配溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，错误；
B、根据实验室容量瓶的规格判断，需要95 mL 0.1 mol·L－1NaCl溶液，可选用100 mL容量瓶来配制，正确；
C、100mL的量筒量取5.2mL的盐酸，量程太大导致误差大，应选择10mL的量筒，错误；
D、托盘天平称量固体的质量只能精确到0.1g，错误；
答案选B。

二、非选择题（本题包括5小题）
17、OH-、K+、Cl- B Mg Mg2++2OH-= Mg(OH)2↓ Ag++Cl-=AgCl↓ 2HCO3-+Ba2++2OH-=BaCO3↓+CO32-+2H2O
【解析】
试管A的溶液中滴入酚酞试液呈粉红色，说明溶液显碱性，一定含有OH-，则A一定没有与OH-发生反应的Ag+、Mg2+， Ag+、Mg2+在试管B中，，由于Cl-与Ag+会反应产生AgCl沉淀，则试管B中一定没有Cl-，Cl-在试管A中，根据电荷守恒可知A试管中含有K+；试管B中应含有NO3-，结合对应离子的性质解答该题。
【详解】
(1)根据上述分析可知试管A中含有OH-、K+、Cl-，试管B中含有Ag+、Mg2+、NO3-。
(2)若向某试管中滴入稀盐酸产生沉淀，发生反应为Ag++Cl-=AgCl↓，则该试管中含有Ag+，为试管B；
(3)试管B中含有Ag+、Mg2+、NO3-，若向试管B的溶液中加入合适的药品，过滤后可以得到相应的金属和仅含一种溶质的溶液，应该发生置换反应，且不能引入其它杂质离子，则加入的药品是Mg，发生的反应为Mg+2Ag+=Mg2++2Ag；
(4)若将试管A和试管B中的溶液按一定体积比混合过滤后，蒸干滤液可得到一种纯净物，则Mg2+和OH-恰好完全反应生成Mg(OH)2沉淀，Ag+与Cl-恰好完全反应产生AgCl沉淀，剩余K+和NO3-存在于溶液中，溶质为KNO3，则混合过程中发生反应的离子方程式为：Mg2++2OH-= Mg(OH)2↓、Ag++Cl-=AgCl↓；
(5)试管A中金属阳离子为K+，其碳酸氢盐是KHCO3，向KHCO3溶液中滴入少量Ba(OH)2溶液，发生反应产生K2CO3、BaCO3和H2O，反应的离子方程式为2HCO3-+Ba2++2OH-=BaCO3↓+CO32-+2H2O。
本题考查了离子共存及离子方程式的书写，注意掌握离子反应发生的条件及离子方程式的书写方法，侧重考查学生的分析能力，充分考查了学生对所学知识的掌握情况。
18、Ba2+、Cl－、Mg2+ CO32－、Cu2+ Na+ Ba2+＋SO42－=BaSO4↓ H＋＋OH－=H2O Mg2＋＋2OH－=Mg(OH)2↓
【解析】
无色溶液，一定不含Cu2+；向溶液中滴加足量稀盐酸无明显现象，一定没有CO32－；取少许①的溶液并加入少量的Na2SO4溶液，有白色沉淀产生，一定有Ba2+；取②的上层清液并加入足量的NaOH溶液，有白色沉淀产生，一定有Mg2+，根据电荷守恒，一定有Cl－；
【详解】
（1）原溶液中一定含有的离子是Ba2+、Cl－、Mg2+，一定不含有的离子是CO32－、Cu2+，不能确定是否含有的离子是Na+；
（2）②中反应的离子方程式为Ba2+＋SO42－=BaSO4↓；
（3）①的溶液中含有Ba2+、Cl－、Mg2+、H+，滴加氢氧化钠，氢离子先和氢氧根离子反应，然后是Mg2+和氢氧根离子反应，所以OA段为H＋＋OH－=H2O；AB段反应的离子方程式为Mg2＋＋2OH－=Mg(OH)2↓。
19、27.2 ⑤⑦④②⑥⑦⑧⑨ 往容量瓶内加适量水，塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的五指托住瓶底，把瓶倒立过来，如不漏水，把瓶正立过来，将瓶塞旋转180°后塞紧，再把瓶倒立过来，若不漏水，才能使用 偏高 偏低 不变 偏高 偏低
【解析】
(1)依据c=计算浓硫酸的物质的量浓度，根据溶液稀释前后溶质的物质的量不变来列式解答；
(2)根据配制一定物质的量浓度溶液的实验操作的步骤选择仪器；
(3)根据容量瓶的构造及正确使用方法进行分析；
(4)分析不当操作对溶质的物质的量和溶液的体积的影响，依据c=进行误差分析。
【详解】
(1)浓硫酸的浓度c===18.4mol/L，浓硫酸稀释前后溶质的物质的量不变，设浓硫酸的体积为V，所以18.4mol/L×V=1mol/L×0.5L，V=0.0136L=27.2mL；
(2)配制500ml1mol/L H2SO4溶液步骤为：计算、量取、稀释、冷却、移液、定容、摇匀、装瓶、贴签，因此使用仪器的顺序为：⑤⑦④②⑥⑦⑧⑨；
(3)检查容量瓶是否漏水的方法为：往容量瓶内加适量水，塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的五指托住瓶底，把瓶倒立过来，如不漏水，把瓶正立过来，将瓶塞旋转180°后塞紧，再把瓶倒立过来，若不漏水，才能使用；
(4)①未经冷却将溶液注入容量瓶中，定容冷却后，溶液的体积偏小，溶液的浓度偏高；
②摇匀后发现液面低于刻度线再加水，溶液的体积偏大，则溶液浓度偏低；
③容量瓶中原有少量蒸馏水，不改变溶液的体积和溶质的量，则溶液浓度不变；
④定容时观察液面俯视，溶液的体积偏小，则溶液浓度偏高；
⑤未将洗涤液注入容量瓶中，容量瓶溶质偏低，则溶液浓度偏低。
配制一定物质的量浓度的溶液中的误差分析，注意掌握误差分析的方法与技巧，根据c=可知，一定物质的量浓度溶液配制的误差都是由溶质的物质的量n和溶液的体积V引起的，误差分析时，关键要看配制过程中引起n和V怎样的变化，若n比理论值小，或V比理论值大时，都会使所配溶液浓度偏小；若n比理论值大，或V比理论值小时，都会使所配溶液浓度偏大。
20、冷凝管或直形冷凝管均可 E 取烧杯中的少量液体于试管中,向其中滴加盐酸，没有气体，再加BaCl2溶液,无白色沉淀产生，则证明SO42-已分离出来 溶液分层，上层无色（或颜色变浅）下层紫色或紫红色 蒸馏
【解析】
（1）根据仪器构造可知仪器①的名称是冷凝管或直形冷凝管。
（2）明胶是水溶性蛋白质混合物，溶于水形成胶体。由于胶体不能透过半透膜，溶液可以，则分离明胶的水溶液与Na2CO3、Na2SO4的混合溶液应采用渗析法，则选用装置的为E。由于硫酸钡不溶于水也不溶于酸，又因为碳酸钠会干扰硫酸根离子检验，则证明SO42－已分离出来的操作是取烧杯中的少量液体于试管中，向其中滴加盐酸，没有气体，再加BaCl2溶液，无白色沉淀产生，则证明SO42－已分离出来。
（3）在装置D中加入10 mL碘水，然后再注入4 mL CCl4，盖好玻璃塞，按操作规则反复振荡后静置。由于碘易溶在四氯化碳中，且四氯化碳的密度大于水的密度，则观察到的现象是溶液分层，上层无色（或颜色变浅）下层紫色或紫红色：由于二者的沸点相差较大，则操作完毕后，为得到碘并回收CCl4可用蒸馏法。
21、16 5 mol/L 6.5 mol/L
【解析】
（1）由图象可知，从开始至加入NaOH溶液20mL，没有沉淀生成，说明硫酸溶解氧化铝、氧化铁后硫酸有剩余，此时发生的反应为H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O，即最初加入的20mLNaOH溶液的作用是中和剩余的硫酸。从20mL～260mL氢氧化钠沉淀铁离子和铝离子，从260mL～300mL，NaOH溶解氢氧化铝，发生反应NaOH+Al(OH)3=NaAlO2+2H2O，这说明最终得到的21.4g沉淀是氢氧化铁的质量，氢氧化铁的物质的量是21.4g÷107g/mol＝0.2mol，根据铁元素守恒可知氧化铁的物质的量是0.1mol，质量是0.1mol×160g/mol＝16g；
（2）从260mL～300mL，NaOH溶解氢氧化铝，发生反应NaOH+Al(OH)3=NaAlO2+2H2O，氢氧化铝的质量是37g-21.4g＝15.6g，物质的量是15.6g÷78g/mol＝0.2mol，消耗NaOH为0.2mol，所以氢氧化钠的浓度为0.2mol÷0.04L＝5mol/L；
（3）当V（NaOH溶液）＝260mL时，沉淀量最大，此时为Fe(OH)3和Al(OH)3，溶液中溶质为Na2SO4，根据钠元素守恒2n（Na2SO4）＝n（NaOH），故n（Na2SO4）＝0.5×0.26L×5mol/L＝0.65mol，根据硫酸根守恒n（H2SO4）＝n（Na2SO4）＝0.65mol，则c（H2SO4）＝0.65mol÷0.1L＝6.5mol/L。
本题以图象题的形式，考查铁铝化合物性质、混合物的计算，题目难度中等，分析图象各阶段的发生的反应是解题关键，侧重分析与计算能力的考查，注意守恒法在化学计算中的灵活应用。