污水处理厂化验室基本检测项目步骤.doc

一、化学需氧量（COD）的测定（每天都测，测空白样、进水样、出水样）化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。本厂采用的是重铬酸钾法。（一）、方法原理 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。（二）、测定步骤 1、将取回的进水样、出水样摇匀。 2、取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2；向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。 3、向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水（用胖度移液管）；向1号锥形瓶中加5mL进水样（用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次），然后再加入15mL蒸馏水（用胖度移液管）；向2号锥形瓶中加20mL出水样（用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次）。 4、向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液（用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次）。 5、将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管（自来不要开的过大，凭经验）。 6、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银（用25mL的小量筒），然后分别摇匀3个锥形瓶。 7、插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。 8、加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后（多长时间凭经验）。 9、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水（加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显）。 10、加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。11、彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。12、用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。（注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定）。13、记录读数，计算结果。二、生化需氧量（BOD）的测定（ 测，测 样）生化需氧量：指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量，单位为mg/L。（另一种定义：水中有机污染物被好氧微生物分解时所需要的氧量称为生化需氧量，单位为mg/L。）（一）、测定步骤三、悬浮性固体物质（SS）的测定（每天都测，测空白样、进水样、出水样）悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。（一）、方法原理测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。（二）、测定步骤1、将取回的进水样、出水样摇匀。2、取1支比色管加入25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线（因进水SS较大，若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度，使结果不准。当然进水取样量不固定，若进水太脏就取10mL，用蒸馏水加至刻度线）。3、开启悬浮物测试仪，向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零（测一次即可）。4、测进水SS：将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，测三次，求取平均值。5、测出水SS：将出水样摇匀，润洗三次小盒（方法同上）6、计算结果。 进水SS的结果为：稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数四、总磷（TP）的测定（每天都测，测空白样、进水样、出水样；而目前加几个氧化沟上的几个点的样） （一）、方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。 （二）、测定步骤（仅以测进、出水样为例） 1、将取回的进水样、出水样摇匀（氧化沟上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液）。 2、取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线；第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线；第三支具塞刻度管加10mL出水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线。（取样量不固定，根据水质情况，水质越差，取样量相对较少。另外注意区分比色管于具塞刻度管的差别，具塞刻度管有刻度，圆底，可加热；而比色管相反） 如果要消解，此步按如下方法：（1）进、出水取样量不变，3个具塞刻度管加蒸馏水25mL左右即可。（2）向3个具塞刻度管分别加4mL5%的过硫酸钾。（3）分别摇匀3个具塞刻度管，用纱布包扎。（4）将3个具塞刻度管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。(5)高压锅自动断开电源后，大约20分钟后打开高压锅盖，取出塑料烧杯。（6）分别拆开3个具塞刻度管的纱布，之后自然冷却。（7）冷却后，再向3个具塞刻度管分别加蒸馏水加至上部刻度线。（注意高压锅的使用：使用高压锅时一定盖紧盖子，打开排气阀，当温度升至103时看从排气阀排气量确定是否关闭排气阀，若此时排气量较少等较多时再关闭。另外高压锅内的水位不要太低。高压锅温度升至120时会自动计时，30分钟后自动关闭。） 3、分别向3个具塞刻度管分别加1mL抗坏血酸和2mL钼酸铵溶液。 4、分别摇匀3个具塞刻度管，计时15分钟后，用分光光度计测，用波长700nm，30mm的比色皿。5、记录读数，计算结果。 所测水样TP结果=（所测水样读数-空白样读数）*31.15/所取水样体积五、总氮（TN）的测定（每周一测一次，测空白样、进水样、出水样）（一）、方法原理在60以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2 KHSO4K+ + HSO4- HSO4-H+ + SO4 2- 加入氢氧化钠用一种和氢离子，使用过硫酸钾分解完全。 在120-124的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长275nm与220nm处测定其吸光度，从而计算总氮的含量。（二）、测定步骤1、将取回的进水样、出水样摇匀。2、取3个25mL的比色管（注意不是大的比色管）。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线；第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线；第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。3、分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾4、将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。5、加热完毕，拆开纱布，自然冷却。6、冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。7、向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。8、使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记数；再用波长220nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记数。9、计算结果。六、氨氮（NH3-N）的测定（每天都测，测空白样、进水样、出水样）本厂采用的是纳氏试剂光度法（一）、方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。（二）、测定步骤1、将取回的进水样、出水样摇匀。 2、将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。 3、向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。4、静置3分钟后开始过滤。5、将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。（换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯）6、分别过滤完烧杯内的剩余水样。7、取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线；第二支比色管加3-5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线；第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。（所取进、出水样滤液的量不固定）8、分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂（。9、分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。10、计算结果。七、硝酸盐氮（NO3-N）的测定（每周一测空白样、进水样、出水样；每台都测空白样、氧化沟3号点样、氧化沟回流点样；即周一测5个样） （一）、方法原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物进行定量测定。 （二）、测定步骤（仅以3号点和回流点的样为例） 1、将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。2、取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线；第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线；第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。3、取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。4、向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。（使用精密PH试纸，范围为5.59.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右）5、开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90，直至蒸干为止。（约需2小时）6、蒸干后，取下蒸发皿冷却。7、冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。8、分别向蒸发皿中边搅拌边加入3-4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。9、分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并记数。10、计算结果。进水样、出水样的测定步骤（需要补充）八、溶解氧（DO）的测定 (每天都测，测氧化沟9号点样) 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。本厂采用碘量法测溶解氧（一）、方法原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。（二）、测定步骤 1、用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。（注意用的是广口瓶，并注意取样方法） 2、用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。 3、向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。（注意加的时候的注意事项，从中部加入） 4、盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。 5、再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。 6、向碱式滴定管（带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别）倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。 7、静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。 8、将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。 9、用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。 10、计算结果。 溶解氧（mg/L）=M*V*8*1000/100 M为硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L） V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）九、总碱度（每周二测一次，测进水样、出水样） （一）、测定步骤 1、将取回的进水样、出水样摇匀。 2、将进水样过滤（若进水较干净，则不需过滤），用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。 3、分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂，呈浅绿色。 4、向碱式滴定管（带橡胶管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的，注意区分）倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。 5、分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色，记录所用的体积读数。（切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升，出水样约需一十多毫升） 6、计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。十、氯离子的测定（每周三测一次，只测空白样、进水样）（一）、测定步骤 1、将进水样摇匀，并过滤进水样。 2、取两个磨口碘量瓶，第一个碘量瓶中加入用50mL的量筒取的50mL蒸馏水；第二个碘量瓶中加50mL进水样滤液。 3、向两个碘量瓶中分别加入1mL铬酸钾指示剂。4、向酸式滴定管（棕色的，带旋塞的）倒入0.0139mol/L的硝酸银溶液至刻度线。5、分别向两个碘量瓶中用硝酸银溶液滴定，至出现砖红色沉淀，记录所用的体积读数。（切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。空白样约用0.2-0.5mL左右，进水样约用3-4mL左右）6、计算结果。氧化沟泥样相关测定指标一、污泥沉降比（SV30）的测定（每天都测，只测氧化沟9号点的样）（一）、测定步骤 1、取一个100mL的量筒。 2、将取回的氧化沟9号点的样摇匀，倒入量筒至上部刻度线处。 3、开始计时30分钟后，读出分界面的刻度读数并记录。二、污泥体积指数（SVI）的测定（每周二、周四、周六测，只测氧化沟9号点的样）SVI的测定是用污泥沉降比（SV30）除以污泥浓度（MLSS）即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。三、污泥浓度（MLSS）的测定（每周二、周四、周六测，测氧化沟9号点的样和回流点的样） （一）测定步骤 1、将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。 2、将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。（9号点的样用测污泥沉降比所取得即可） 3、用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。（注意滤纸的选用，所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS，过滤9号点样就要选用定量滤纸，反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别） 4、取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱，干燥箱温度升至105开始计时干燥2小时。 5、取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。 6、冷却后用精密电子天平称量并记数。 7、计算结果。污泥浓度（mg/L）=（天平读数-滤纸重量）*10000四、挥发性有机物质（MLVSS）的测定（每周二、周四、周六测，只测氧化沟9号点的样，用定量滤纸）（一）、测定步骤 1、将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后，将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。 2、开启箱式电阻炉，温度调至620，将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。 3、两小时后，关闭箱式电阻炉，冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝，再次冷却半小时左右，确保瓷坩埚温度不超过100。4、取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右，放到精密电子天平上进行称量，并记录读数。5、计算结果。挥发性有机物质（mg/L）=（滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数）*10000