中药化学12溶剂提取法.ppt

*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,1.2,溶剂提取法,提取：,指用适宜的溶剂和适当的方法将有,效成分从原药材中提出的过程。,常用的提取方法：,1,、溶剂提取法,2,、水蒸气蒸馏法,3,、升华法,4,、,CO,2,超临界流体萃取法等,溶剂提取法,一、基本原理,二、操作技术：溶剂的选择,提取过程,提取方法,三、影响因素,一、基本原理：,“相似相溶”，即极性相似相溶解。,即：极性大的成分在极性大的溶剂中溶解大；,极性小的成分在极性小的溶剂中溶解度大。,（一）化学成分的极性：被提取成分的极性是选,择提取溶剂最重要的依据。,1,、影响化合物极性的因素：,(1),化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大,、碳数多，极性小；分子小、碳数少，极性大。,(2),取代基极性大小：在化合物母核相同或相近,情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性,大小。,二、操作技术,常见基团极性大小顺序如下：酸酚醇胺醛酮酯醚烯烷。,举例：判断下列各组化合物极性大小。,A B C,2,、极性大小,水,(H,2,O),甲醇,(MeOH),乙醇,(EtOH),丙酮（,Me,2,CO,）,正丁醇,(n-BuOH),乙酸乙酯,(EtOAc),氯仿,(CHCl,3,),乙醚,(Et,2,O),甲苯,苯（,C,6,H,6,),四氯化碳,(CCl,4,),正己烷石油醚,(Pet.et),。,亲水性溶剂,亲脂性溶剂,3,、溶剂极性大小的实质：,介电常数不同，介电常数大的溶剂极性大，,介电常数小的溶剂极性小。,溶剂,水溶解度（,g/100g,）极性,己烷,1.88 0.007,弱,苯,2.29 0.06,乙醚,4.47 1.3,氯仿,5.20 0.1,乙酸乙酯,6.11 3.0,乙醇,26,甲醇,31.2,水,81.0,强,问题：,1,、比水重的有？,2,、不溶于水的有？,3,、不溶于水极性最大的是？,4,、与水互溶的有？,5,、极性最大的有机溶剂是？,6,、极性最小的有机溶剂是？,7,、不同浓度乙醇极性大小比较？,提取,溶剂的选择原则,：,（,1,）要对所提取成分溶解度大；对杂质溶,解度小。,（,2,）要与所提取成分不起意外的化学变化。,（,3,）要廉价、易得、安全。,（,1,）水：最常用。可溶解苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质不溶于热水。,缺点：,用水提取易酶解苷类成分，且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药，其水提取液常常很难过滤。沸水提取时，中草药中的淀粉可被糊化，而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药，不宜磨成细粉后加水煎煮。,（,2,）亲水性的有机溶剂：以乙醇最常用。乙醇,的溶解性能比较好。亲水性的成分除蛋白质、,粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在,乙醇中溶解。,优点：应用范围广，易过滤，不霉变，易浓,缩回收。,缺点：价高、不安全，需回流设备。,如：不同浓度乙醇能最大限度溶出的成分,20,30,生物碱盐、蒽醌及其苷,40,50,强心苷、鞣质,60,70,皂苷、黄酮苷,80,95,游离生物碱、挥发油,（,3,）亲脂性的有机溶剂：这些溶剂的选择性能强，用于亲脂性成分的提取，如游离生物碱、苷元、挥发油等。,优点：提取专属性强，易回收浓缩。,缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设,备要求高。,（二）溶剂提取过程,提取过程：指溶剂进入药材组织，溶解其中的化学成,分，并将其提出的过程。,通过,扩散,、,渗透,、,细胞内外的浓度差,，使细胞内的浓溶液不断向外扩散，细胞外的溶剂不断渗透进入细胞内，如此反复。,溶剂提取法,提取过程,指溶剂进入药材组织溶解其中化学成分并,将其提出的过程，分以下几阶段：,浸润、渗透 解析、溶解,扩散、置换,（三）常用的提取方法,浸渍法,渗漉法,煎煮法,回流提取法,连续回流提取法,1.,浸渍法：,常用溶剂：水、乙醇,仪器装置：有盖的容器,操作过程：,将药材粗粉置容器中 加入适量的溶剂 常温或加热（,4080,）浸泡（浸泡时应将容器盖严，并经常搅拌振摇），一般浸泡,35,日或按规定时间倾取上清液过滤得提取液。（药材可重复浸泡,2-3,次）。,药材粗粉,置于有盖的容器中，,加入适量溶剂（水或有机溶剂）,每次浸泡一日以上，提取,2-3,次使有效成分大部分浸出,倾取上清液，过滤,药液,提取范围：,适宜含,淀粉,、,树胶等成分,较多的药材以及,含挥发性,成分，或,遇热不稳定易分解或被破坏成分,的提取。,提取优缺点：操作简便。,缺点：提取时间长、溶剂用量大，提取效率不高，,水为溶剂易发霉、变质，必要时加适量防腐剂。,2.,渗漉法,常用溶剂：水，乙醇。,仪器装置：渗漉装置,提取范围：适宜对热不稳定且易分解的成分的提取。,提取优点：由于有较大的浓度差，提取效率较高。,缺点：溶剂用量大，操作较繁。,药材粗粉,加入适量溶剂，装入渗漉筒内,在渗漉筒上端不断添加溶剂，,在渗漉筒的上端不断添加溶剂，,使其渗过药粉，溶出可溶性成分,提取液,装筒时注意：,先用脱脂棉垫底部防药粉泄漏,分次装筒，层层压平，约,2/3,容积,上部覆盖滤纸或纱布加重物压住防药粉浮冲,开活塞加溶剂至流出，排除筒内空气再关活塞，加溶剂至高出药粉数,cm,。,操作：,药材粉碎润湿装筒排气浸渍渗漉。,工业生产渗漉器示意图：,3,.,煎煮法,常用溶剂：水,仪器装置：砂锅、铝锅等。,操作范围：,对含挥发性即遇热不稳定的成分的药材不宜用此法。,提取优缺点：,本法简便易行，提取效率比冷浸法高，但水溶性杂质多，易发霉。,步骤：,将中药饮片或粗粉置适当容器中，加水浸过药面，直火加热,23,次，每次煎煮的时间可根据药材量而定。,注意：煎煮中要不断搅拌。少量药材可用砂锅、搪瓷器具，忌用铁锅或铁器。,工业上常用多功能提取罐：,4.,回流提取法,常用溶剂：有机溶剂。,仪器装置：回流加热装置。,提取范围：不适用于对热不稳定及易分解的,成分。,提取优缺点：提取效率比冷浸法高。但装置,较复杂。,回流提取装置图,操作过程：将药材粗粉装于园底烧瓶中 加入适量溶剂 水浴中加热回流提取,1 h,过滤（残渣重复提取两次，合并提取液）,提取液。,常用溶剂：有机溶剂。,仪器装置：连续回流提取装置,提取范围：不适于对热不稳定成分的提取。,提取优缺点：溶剂用量少，提取效率高。但,装置设备要求高。,5.,连续回流提取法,提取器,冷凝管,虹吸管,操作过程：,将药材置于铝纸袋中，放入提取器内 连接装置 水浴加热回流提取适当时间 提取液。,回流法、连续回流法,（,1,）溶剂：有机溶剂,（,2,）装置：,（,3,）适于：成分对热稳定,比较：,1,）溶剂用量 回流法,连续回流法,2,）提取时间：连续回流法,回流法,3,）效率：连续回流法,回流法,三、影响因素,1,、药材粉碎度：,粉碎是为了增加与溶剂的接触面积，提高提取效,率。具体粉碎度要根据药材质地、提取方法、提,取溶剂来决定，一般以过,20,目为宜。,过粗：减少与溶剂的接触面积，降低提取效率；,过细：表面吸附作用增强，影响扩散速度，并引,起过滤困难。,粗粉：质地轻薄的、以水为溶剂提取的、含,较多黏液质的、渗漉法用的；,细粉：质地坚硬的、以有机溶剂提取的；,2,、提取时间：,适当，一般用水加热时,30,60,分钟,/,次，乙醇,1h/,次,3,、提取温度：,温度升高，浓度扩散加快，有利于提取，但,提取出来的杂质较多，同时会导致部分成分,分解、破坏。,加热不超过,100,度,4,、药材成分,5,、浓度梯度,越高越好，如搅拌、更换溶剂、渗漉等,6,、溶剂,pH,不适用于非组织药材，如乳香、没药、芦荟等,小结：比较几种溶剂法的工艺特点,名称,水,有机,溶剂,是否,加热,适用成分,浸渍,渗漉,煎煮,回流,连续回流,可,不,多用,乙醇,不,可,否,是,1,、含淀粉、树胶较多,2,、成分对热不稳定,成分对热不稳定,成分对热稳定,课堂活动,播放录像：索氏提取法,补充企业知识：,浸提工艺,：,浸提是指利用适当的溶剂和方法，将有效成分从原料中提取出来的过程，通常也称为浸出过程。,在浸出过程中应根据临床治疗的需要，,处方中有关药物成分提取的工艺特性,，,拟制备的剂型,，并,结合生产的设备条件,等，选用合适的浸提工艺，将有效成分及辅助成分尽可能地提取出来，而使无效成分及组织物尽量少混入或不混入浸提物中。,工业生产中常用的溶剂,：,水,目前,90%,的中药提取用水作溶剂，水价廉易得，对中药材具有较强穿透力，能将药材中生物碱类、有机酸盐类、苦味质、苷、鞣质、蛋白质、树胶、糖、多糖类（果胶、黏液质、菊糖、淀粉等）以及酶浸出，部分挥发油也能被水浸出。,缺点：,由于浸提范围广，选择性差，会浸提出大量无效成分，使浸提液难以过滤，给进一步分离带来麻烦。水提液一枚便失效、不易储存。,（2）乙醇,为仅次于水的常用提取溶剂。,乙醇能与水以任何比例混溶，而且中药中化学成分在乙醇中溶解度随乙醇浓度变化。,一般乙醇含量,80%,以上时，适用于浸提挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等；,乙醇含量,50%-70%,时，适用于浸取生物碱、苷类等；,乙醇含量,50%,以下时，适用于浸提苦味质、蒽醌类化合物等。,乙醇又防腐作用，浸提液中有乙醇含量,20%,以上时不致霉坏变质。,缺点：有药理作用，价格较贵，故生产中已能浸出有效成分，满足浸提目的为限，不宜过多使用；乙醇具有挥发性、易燃性，在生产中应注意安全防护。,（,3,）酒,饮用酒中的黄酒和白酒能溶解中药中的多种成分，是良好的浸提溶剂。,黄酒含,15%-20%,乙醇以及醇类、酸类、酯类、矿物质等，相对密度,0.98,。,白酒含,40%-60%,乙醇以及酸类、酯类、醛类等成分，相对密度,0.82-0.92,，为无色透明液体，气味为特异醇香而有较强的刺激性。,此外，用于中药材提取的有机溶剂还有丙酮、脂肪油、甘油、乙醚、氯仿等，由于价格或药理作用，一般仅用于提纯有效成分。,浸提辅助剂：,酸、碱、甘油、表面活性剂。,如,：,藿香正气水,处方,藿香叶,12 kg,，紫苏叶,12kg,，大腹皮,12 kg,，白芷,12 kgm,，苍术,8kg,，陈皮,8 kg,，厚朴（姜炙）,12 kg,，甘草,4 kg,，生半夏,8kg,剂型,酊剂,生产过程,1,、配料：按处方将上述药材炮制合格，称量配齐。各药单放。,2,、粉碎：将白芷、苍术、陈皮、厚朴共轧为,3,号粗末，茯苓轧为,1,号粗末。,3,、渗漉：取茯苓粗末用,8,倍量,25%,乙醇按渗漉法提取，滤取药业静置。,4,、煮提：取生半夏用水浸泡，每天换水一次，泡至透心时捞出至锅内，假如鲜,姜,2kg,，用水煮提,2,次。,5,、提油：取藿香叶、紫苏叶分别置于水蒸汽蒸馏器内，加,10,倍量水，加热至,沸并保持微沸状态，将油提完全为止。,6,、混合：,1、简述溶剂提取法常用溶剂极性的大小。,2、简述常见五种提取方法的溶剂及适用范围。,1、下列溶剂中极性最强的是,A.Et2O B.EtOAc C.CHCl3 D.n-BuOH E.MeOH,2、连续回流提取法与回流提取法比较，其优越性是,A.节省时间且效率高 B.节省溶剂且效率高 C.受热时间短,D.提取装置简单 E.提取量较大,3、提取效率高，又不破坏成分的提取成分的方法是,A、浸渍法 B、渗漉法 C、煎煮法,D、回流提取法 E、连续回流提取法,4、有机溶剂加热提取应采用,A、回流装置 B、蒸馏装置,C、升华装置 D、萃取装置,E、分馏装置,5、极性最大的溶剂是,A、乙酸乙酯 B、苯,C、乙醚 D、氯仿,6、淀粉含量多的药材提取时宜用,A、浸渍法 B、渗漉法,C、煎煮法 D、回流提取法,A、浸渍法 B、渗漉法 C、煎煮法,D、回流提取法 E、连续回流提取法,1、提取效率最高的是,2、提取效率高，又不需加热的是,3、不适宜于用乙醇作溶剂的是,4、提取遇热易破坏的成分以及含多量粘液成分所用的是,A,、浸渍法,B,、渗漉法,C,、煎煮法,D,、回流提取法,E,、连续回流提取法,1,、只能以水为提取溶剂的方法是,2,、不加热而提取效率较高的方法是,3,、提取效率高且有机溶剂用量少的方法是,4,、提取挥发油不宜采用的方法是,5,、提取含淀粉较多的中药不宜采用的方法是,X型题（多项选择题）：,1、可以与水任意混溶的溶剂是,A乙酸乙酯 B甲醇 C正丁醇,D乙醇 E丙酮,