环境监测实验4.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,环境监测实验,董树刚 刘阳,2012年11月,实验八 海水化学需氧量的测定,原理（高锰酸钾法）,在碱性条件下，用强氧化剂高锰酸钾氧化1升水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的 mgL,-1,表示。,碱性高锰酸钾法是在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的KMnO,4,氧化海水中的还原性物质，然后在酸性条件下用KI还原过量的KMnO,4,，,所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，用淀粉作指示剂。,主要用于测定海水。,在淡水测定时叫高锰酸钾指数,实验八 海水化学需氧量的测定,仪器,250mL 三角瓶,25mL 酸式滴定管,电炉,移液管 lmL，5mL，l0mL,实验八 海水化学需氧量的测定,试剂,（l）25%NaOH：称取25gNaOH，溶于100mL去离子水中，保存于试剂瓶。,（2）1:3硫酸：将1体积浓硫酸慢慢加入3体积去离子水中。,（3）0.01molL,-1,硫代硫酸钠：称取2.5克Na,2,S,2,O,3,5H,2,O溶于l000mL煮沸过的冷去离子水中，溶液应在使用前10天配制，保存于黑色瓶中，使用时先用重铬酸钾标准液标定。,（4）0.002molL,-1,：将分析纯的K,2,Cr,2,O,7,，在180-200烘箱中烘至恒重，冷却后准确称取0.5884克用水定容至l000mL。,实验八 海水化学需氧量的测定,（5）0.01molL,-1,高锰酸钾溶液：称取分析纯KMnO,4,1.6克溶于l000mL去离子水中，加热煮沸10分钟，放置2-3天，用玻璃砂芯漏斗过滤。稀释5倍使成为0.002molL,-1,。,（6）0.5淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，用少量冷水搅成糊状，加入煮沸的去离子水至 200mL。冷却后加入lmL冰醋酸。,（7）碘化钾（固体）,（8）玻璃珠,实验八 海水化学需氧量的测定,（l）Na,2,S,2,O,3,溶液的标定：,取10.00mL0.002molL,-1,K,2,Cr,2,O,7,标准液于250 mL三角瓶中，加入4mL20%KI，5mL 1:3硫酸，摇匀，放于暗处5分钟，取出用0.01 mol L,-1,Na,2,S,2,O,3,溶液滴定，滴至浅黄色时加入5滴淀粉，继续滴至蓝色刚好消失，记下滴定的体积。重复滴定二次，取平均值，计算Na,2,S,2,O,3,溶液的准确浓度。,实验八 海水化学需氧量的测定,C,Na,2,S,2,O,3,=6（C,K,2,Cr,2,O,7,*V,K,2,Cr,2,O,7,）/V,Na,2,S,2,O,3,式中：C,K,2,Cr,2,O,7,K,2,Cr,2,O,7,标准溶液的浓度（molL,-1,)；,V,K,2,Cr,2,O,7,K,2,Cr,2,O,7,标准溶液的体积（mL）；,V,Na,2,S,2,O,3,滴定所用Na,2,S,2,O,3,溶液的体积（mL）。,第一步：6I-+Cr,2,O,7,2-,+14H+=3I,2,+2Cr,3+,+7H,2,O,第二步：2S,2,O,3,2-,+I,2,=2I-+S,4,O,6,2-,故Cr,2,O,7,2-,:I,2,:S,2,O,3,2-,=1:,3:6,实验八 海水化学需氧量的测定,水样的测定,1）.量取l00mL混匀的待测水样（取两份），于250mL三角瓶中，加入4粒玻璃珠,1mL 25%NaOH溶液，混匀，再加入10.00mL 0.002molL,-1,高锰酸钾溶液混匀。,2）.将三角瓶置于的电炉上加热，从冒出第一个气泡时开始计时，准确煮沸10分钟（或在100 水浴锅中加热30分钟）。,3）.取下三角瓶，冷却到室温，加入5mL 1:3硫酸，及4mL20%KI，混匀，在暗处放置5分钟，然后用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入5滴0.5淀粉溶液，继续滴至蓝色刚刚消失，记录滴定所用体积数。,样品空白,用100mL 去离子水代替水样，按水样测定步骤做样品空白测定。,（注意：如果蒸馏水不合格，有机物质超标，测定时不要煮沸）,实验八 海水化学需氧量的测定,计算,按下式计算化学需氧量,式中：C硫代硫酸钠的浓度，molL,-1,；,V,2,空白滴定用硫代硫酸钠的mL数；,V,1,水样滴定用硫代硫酸钠的mL数。,实验八 海水化学需氧量的测定,注意事项,（1）水样加热完毕，应冷却到室温，再加入硫酸和碘化钾，否则会因游离碘挥发而造成误差。,（2）用本法测定化学耗氧量是一个相对值，所以测定时应严格控制条件，如加入试剂的顺序，试剂的浓度，加热前溶液的总体积，加热时间，炉温高低等。,实验九 生化需氧量的测定,原理,生化需氧量是指在有氧条件下，微生物分解水中有机物质所消耗水中溶解氧的量。,微生物分解有机物是一个缓慢的过程，要把可分解的有机物全部分解掉常需要20天以上的时间，目前国内外普通采用20 5天耗氧量作为指标，以氧的毫克升表示，简称BOD,5。,分别测定水样培养前的溶解氧量和在20士1培养五天后的溶解氧量，二者之差即 BOD,5,。,水体发生生物化学过程必须具备：,（l）水体中存在能降解有机物的好气微生物。,（2）有足够的溶解氧。,（3）有微生物生长所需的营养物质。,因此在测定水样时需加入一定量的无机营养物质。根据水样的情况进行一定比例的稀释，稀释水充分曝气等等。,实验九 生化需氧量的测定,仪器：,100mL碘量瓶,l000mL或500mL量筒,虹吸管,实验九 生化需氧量的测定,溶解氧测定用试剂,（1）氯化亚锰溶液：称取210克MnCl,2,4H,2,O溶于去离子水中，稀释到500mL，必要时过滤（溶液应呈淡玫瑰色并完全透明）。,（2）碱性碘化钾溶液：称取75克KI溶于50mL去离子水中，另称取250克NaOH或350克KOH，溶于150mL去离子水中，合并两溶液并稀释到500mL。,（3）0.01molL,-1,硫代硫酸钠溶液：见实验八。,（4）0.002molL,-1,，重铬酸钾溶液：见实验八。,（5）淀粉溶液：见实验八。,（6）2:1盐酸溶液：将2体积浓盐酸（比重1.19）与1体积的去离子水混合即可。,实验九 生化需氧量的测定,2、,水样培养,（1）对未受污染的水样，可直接取样，分装样品时，用虹吸方法将水样加入100mL碘量瓶中装满，并让少量水溢出，盖上盖子，里面不能有气泡。共加四瓶，其中两瓶用于直接测定当天水样中溶解氧的量，另外两瓶经20士1五天培养后测定水样中溶解氧的量。,实验九 生化需氧量的测定,3、,溶解氧的测定,将已加满水样的碘量瓶，加入 1mL氯化亚锰溶液和1mL碱性碘化钾溶液。立即将瓶盖好，不能有气泡，溢出的水倒掉，反复颠倒碘瓶，直到沉淀与液体完全混合为止。,将碘瓶静置，使之沉淀，当沉淀只占碘瓶体积1/2时，小心打开盖子，吸出大于5mL上清液，用移液管加入5mL 2:1盐酸，盖上盖子混匀，使沉淀全部溶解，呈黄色的清液。将碘瓶中的黄色清液全量转移到干净的250mL三角瓶中，用0.01molL,-1,的硫代硫酸钠溶液滴定，至浅黄色时，加入5滴淀粉溶液，继续滴定至兰色刚好消失为终点，记录滴定用去的硫代硫酸钠体积。,实验九 生化需氧量的测定,样品水中溶解氧的计算：,式中：V碘瓶体积（mL）,A滴定用Na2S2O3的毫升数,CNa2S2O3的准确浓度,Na2S2O3的标定方法见实验八,实验九 生化需氧量的测定,4、100mL碘量瓶体积的测定,将100mL碘量瓶分别编号后装满水，盖上盖子，把多余的水倒掉，然后用量筒测量瓶内水的体积（要求精确到1mL）并记录。,实验九 生化需氧量的测定,按下式计算五日生化需氧量。,式中：,BOD5五日生化需氧量，mgL-1,D1样品培养前溶解氧量，mgL-1,D2样品培养后溶解氧量，mgL-1,实验九 生化需氧量的测定,7、注意事项,（1）配制试剂和稀释水的蒸馏水（或去离子水）不应含有机质，苛性碱和酸。,（2）稀释水保持在20左右，并且在20 培养五天后，溶解氧的减少量在0.5mgL,-1,以下。,（3）水样培养期间，培养瓶瓶口处应始终保持有水，经常检查培养箱的温度是否保持在20士1，样品在培养期间不能见光，以防止光合作用产生溶解氧。,