资源描述
单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,有机化学试验,第1页,1.,常压蒸馏操作,第2页,一,.,蒸馏目标：提纯液体有机化合物,1.,将易挥发与不易挥发物质分离,2.,将沸点相差,30,C,以上两种液体混合物分离,注意：不能分离二元或三元共沸混合物,第3页,二,.,蒸馏原理,1.,饱和蒸汽压概念,液体分子因为分子运动，不停地从液面逸出而形成蒸汽。同时也有蒸汽分子回到液体表面，最终使得分子由液体逸出速度与分子由蒸汽回到液体中速度相等，即蒸汽对液面保持一定压力，此时液面上蒸汽到达了饱和，此时蒸汽为饱和蒸气。它对液面压力称为饱和蒸汽压。,饱和蒸汽压只与温度相关，即随温度升高饱和蒸气压增大。所以每种物质在一定温度下都有固定饱和蒸气压。,第4页,2.,沸点概念：,伴随温度升高液体饱和蒸汽压越来越大。当饱和蒸汽压与外界压力（即大气压）相等时，液体开始沸腾，此时温度称之为沸点。,第5页,3.,蒸馏过程：,（,1,）将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽。,（,2,）将蒸汽冷凝为液体。,第6页,4,沸点与物质纯度关系：,在压力一定时，凡纯净化合物，必有一个固定沸点，所以能够用测定沸点来判别化合物是否纯净。但含有固定沸点液体不一定是纯净化合物，因为一些有机化合物经常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定沸点，比如：乙醇和甲苯形成二元共沸化合物，在,76.7,沸腾。在共沸混合物中含有,68%,乙醇和,32%,甲苯。乙醇与水形成二元共沸化合物，在共沸混合物中含有,95.5%,乙醇和,4.5%,水。以上两种液体用常压蒸馏是不能分开。它们虽有固定沸点，但不是纯净化合物。,所以蒸馏伎俩并不是万能，有些能够用蒸馏分离，而有些则不能。,第7页,5,沸石作用：,为了预防在蒸馏过程中出现“过热”及“暴沸”现象，在蒸馏前必须加入沸石。沸石作用是引入汽化中心，确保蒸馏平稳进行。在任何情况下切忌将助沸物加入至已沸腾液体中，不然常因突然放出大量蒸汽而将大部分液体从蒸馏瓶口喷出而造成危险。,假如蒸馏前忘加沸石，需补加时，应先移去热源，待液体冷却至沸点温度以下，然后再加入。如蒸馏中途需停顿，再蒸馏时应在加热前重新加入新沸石。,第8页,常压蒸馏装置,第9页,装置中相关问题,1,选择适当容量仪器,：,即液体量应与仪器配套，瓶内液体体积量应不少于瓶体积,1/3,，不多于,2/3,。,2,温度计位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。,第10页,3,冷凝管选取,:,当蒸馏液体沸点小于,130,时用水冷凝管，大于,130,时用空气冷凝管。,（有些书以,140,做为界限）,4,热源选取：,当待蒸馏液体沸点小于,80,时普通用水浴，,大于,80,时用空气浴、油浴或砂浴。（科研试验室中惯用电热套，我们试验室有时用小火加热，有时用电磁搅拌加热。）,第11页,5,接收器：使用接收瓶两个，一个接收低馏分，另一个接收产品馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。,蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。,6,安装仪器步骤，普通是从下上、从左（头）右（尾），蒸馏装置禁止安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾头，从上下。,第12页,注意问题,1.,仪器使用要配套，大烧瓶配大冷凝管,.,烧瓶大小要与所蒸馏液体体积相匹配，如蒸馏,10mL,2-,甲基,-2-,己醇，应选取,25mL,圆底瓶，假如选取,50mL,圆底瓶，就会有部分产品蒸不出来，造成产品损失。计算以下：,10mL2-,甲基,-2-,己醇相当于,0.8119 x 10/116.2=0.070mol,依据,PV=NRT,1x25/1000=0.082x,（,273+143,）,x N1 N1=0.00074,1x50/1000=0.082x,（,273+143,）,xN2 N2=0.00147,用,25mL,圆底瓶,其损失率为,0.00074/0.070=1.06%,用,50mL,圆底瓶,其损失率为,0.00147/0.070=2.1%,第13页,2.,温度计往塞子中插入时，要涂抹甘油，起润滑作用，手离塞子要近，边塞边转动，不要硬往里推，以防止温度计破损，污染环境及扎破自己手。,3.,加热前要检验是否加沸石。,4.,要控制好蒸馏速度，,1-2,滴,/,秒，不要加热太快，以至成细流流出。,第14页,
展开阅读全文
浙ICP备2021020529号-1 | 浙B2-20240490 
