现代环境生物技术及实验.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,课堂要求、考试,课堂要求,时间安排,考试,主要参考书及学术刊物,1.,刘约权等，,现代仪器分析,，高等教育出版社，,2001,2.,朱明华，,仪器分析,，高等教育出版社，第二版，,1993,3.,史景江等，,色谱分析,，重庆大学出版社，,1990,4.,清华大学，,现代仪器分析,，清华大学出版社，,1983,5.,American,Chemical Society,Analytical Chemistry,6.,American,Chemical Society,Journal of Chromatography,7.,中国化学会，分析化学,8.,中国化学会，色谱,9.,中国分析测试学会，分析测试学报,课程安排,环境样品前处理技术,大型仪器相关知识,微生物及实验等相关知识,优先控制有机物,含氮、磷、硫、卤素、苯环、氧等一个或多个官能团的复杂分子结果,样品预处理目的,提高灵敏度，降低检测限,提高测试精度,提高方法选择性,便于样品保存、运输,延长仪器使用寿命,样品采集,水环境样品采集：,1.,地表水样采集：广阔水域、流动水面、废水,2.,地下水样采集：采样代表所测深度的水样、采样条件（水温、洗井状况等）,一、土壤样品采集：,1.,土壤样品采集：点布设、深度、时间、量,2.,土壤背景值样品采集：布点原则、样品采集、土壤样品制备与保存,3.,采样方法：干扰、设备及材料,二、固体废物样品采集,1.,方案的设计：背景调查、采样程序、,2.,采样技术：随机及系统采样法、采样量,3.,采样类型：固态废物采样、液态废物采样、半固态废物,样品的预处理,一、物理分离技术,1.,过滤：滤膜（纤维素、聚四氟乙烯、聚酰胺）材料对溶剂的适用性,2.,蒸馏分离法,3.,吸附和吸收分离法：,（,1,）活性炭、石墨化碳黑,（,2,）,GDX,（,-101,、,102,、,103,、,501,）系列,（,3,）,XAD,（,-2,、,4,、,7,、,8,）系列,一、物理分离技术,4.,真空充氮升华法,二、溶剂萃取分离方法,1.,液,-,固萃取分离法：,（,1,）索氏提取技术：多环芳烃、有机氯农药,（,2,）超声波分离技术：土壤中硝基苯的提取、多环芳烃,2.,液,-,液萃取分离方法：半挥发性有机物（,BaP,）、水体中六六六、滴滴涕的测定,3.,压力溶剂萃取在线分离技术：高温（,200,）、高压（,30200bar,）提取,三、色谱分离法,1.,纸层色谱分离法：,BaP,的分离,2.,薄层色谱分离法：半挥发性有机物,3.,柱层色谱分离法：氧化铝、硅胶（主要用于净化）,4.,凝胶渗透色谱：空间排阻,四、衍生化技术,将难于分离检测的目标物,定量,地转化成另一种易于分析检测的化合物。分为柱前衍生和柱后衍生。,柱前衍生：提高灵敏度、色谱分离性能、结构鉴定、提高稳定性,柱后衍生：提高检测的灵敏度,四、衍生化技术,1.,硅烷化衍生：,BSTFA,、,MSTFA,2.,酯化衍生：甲醇法、重氮甲烷法、三氟乙酸酐法,3.,酰化衍生法：乙酰化法、多氟酰化法，主要是降低羟基、氨基、巯基的极性,4.,卤化衍生法：引入卤原子，用,ECD,检测，提高灵敏度,四、衍生化技术,5.,紫外衍生法：引入苯环，产生紫外吸收,6.,荧光衍生法：引入荧光生色基团,7.,电化学衍生法：引入电化学活性基团,五、超临界流体萃取技术,通过临界或超临界状态的流体，利用被萃取物质在不同的蒸气压力下所具有的不同化学亲和力和溶解能力进行分离、纯化的操作。,六、固相萃取分离技术,1.,正相、反相固相萃取的区别于联系,（,1,）氧化铝、硅胶,（,2,）高分子大孔树脂,（,3,）离子交换树脂,（,4,）键合硅胶,2.,固相萃取的操作,（,1,）吸附剂的选择,六、固相萃取分离技术,（,2,）吸附剂的活化、湿润,（,3,）样品的加入方法,（,4,）清洗溶剂的选择,（,5,）目标物的洗脱方法,七、固相微萃取技术,1.,直接法,2.,顶空法：易挥发有机物,3.,萃取头的选择、萃取时间、萃取温度、搅拌强度,4.,解吸条件,八、顶空气相色谱技术,1.,静态顶空法：三卤甲烷测定,2.,动态顶空法：吹扫,-,捕集法，废水中挥发性有机物分析（,EPA,方法,602,、,502.2,）,九、液膜萃取技术,1.,支撑液膜萃取,2.,微孔膜液,-,液萃取,3.,中空纤维膜液相微萃取,十、热解吸技术,固体吸附剂吸附欲测组分，通过快速加热将欲测组分从固体吸附剂上解吸下来，送进色谱系统分析检测,水样,宏观指标,具体分析,pH,、,SS,、,TDS,、,COD,、,TOC,、氨氮、,TP,、,TN,各指标在不同条件下,需要采取的预处理方法,无机物定性、定量分析,有机物定性、定量分析,阴离子的定性、定量,阳离子的定性、定量,IC,、,IC-MS,AAS,、,ICP-MS,预处理,GC,、,GC-MS,LC,、,LC-MS,IR,、,NMR,液液萃取（酸、中、碱）萃取,溶剂的极性选择、破乳化等,固相萃取：,C18,、,XAD,、,GDX,树脂,快速溶剂萃取、超临界流体、,微波萃取,大型仪器及实验知识,学院大型分析仪器配置情况,原子吸收,离子色谱,气相色谱,气相色谱,-,质谱联用,总有机碳（,TOC,）,紫外,-,可见分光光度计,红外、核磁,