化学反应器中的混合现象.pptx

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曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,版权所有,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,版权所有,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,*,高等反应工程,第二章 化学反应器中混合现象,1/71,第二章 化学反应器中混合现象,混合是一个传递过程，反应器普遍存在,混合作用是使反应器中物料浓度和温度趋于均匀,混合机理和混合程度对反应结果（转化率和选择性）有重大影响,混合复杂性,当前技术水平,(,计算流体力学理论、计算机处理能力,),不能如实描述和分析反应器中混合现象,借助各种理想化模型，对混合现象进行合理简化，分析混合对反应过程影响,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,2,2/71,在连续流动反应过程研究中，混合现象常包括三个问题：,反应器宏观混合，可用,RTD,表征,微观均一性，即反应物系聚集状态,混合发生时间早晚,三个问题含有不一样内涵，但又相互关联,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,3,3/71,第二章 化学反应器中混合现象,2.1,宏观混合与微观混合,2.2,返混及其对反应影响,2.3,非理想连续流动反应器,2.4,物系聚集状态对化学反应影响,2.5,化学反应器预混合问题,2.6,混合对聚合反应器选型影响,2025/10/31 周五,4,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,4/71,反应工程中基本模型：流动模型、动力学模型,流动模型：指流经反应器物料在反应器中流动形式和混合情况。它决定了反应器宏观尺度和微观尺度上浓度场和温度场，即左右了反应器中反应速率及分布。,物料在反应器尺度上混合情况，称为,宏观混合,。（如：轴向与径向流速分布、物料滞流区、短路流、循环流等）,着眼于物料微元尺度之间混合，称为,微观混合,。,（如：物料以分子形态自由运动而参加其它分子自由运动物料混合，以分子团或液滴进行混合）,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,5,5/71,2.1,宏观混合与微观混合,宏观混合：指利用机械,(,搅拌,),和流体动力,(,射流,),方法造成反应器尺度混合。对连续流动反应器即返混。,两种极限情况：,全混流，返混为无穷大,平推流，返混为零，,表征伎俩：宏观混合程度可用停留时间分布表征，,RTD,仅表示物料在反应器中经历时间，不能表示物料详细经历信息,宏观混合对最终反应结果影响：,仅对简单一级反应无，由,RTD,可预测转化率,2025/10/31 周五,6,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,一样,RTD,曲线，可能有各种不一样混合机理,6/71,微观混合,反应物系聚集状态,(,凝聚态,),：,指进入反应器不一样物料微团间进行物质交换所能到达程度，在反应器微元尺度上所能到达物料组成均匀程度。,两种有限状态：,微观流体：,不一样物料微团间能进行充分物质交换，在微元尺度上能到达分子尺度均匀。,宏观流体：,不一样物料微团间完全不能进行物质交换，在反应器微元尺度上存在相当大不均匀性。,反应速率与混合速率相对大小是物系凝聚态主要原因。,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,7,反应速率较低时，物料停留时间和物料微团寿命相比，特征反应时间较长，物系行为靠近微观流体。反应速率较高时，特征反应时间较短，物系行为靠近宏观流体。,7/71,混合早晚：,即混合发生时间迟早，两层含义,A.,后进入反应器物料和先进入反应器物料混合发生时间早晚，属于宏观混合范围。,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,8,图中为二级反应对比，对一级反应结果是怎样？,8/71,B.,同时进入反应器两种反应物之间混合发生时间早晚，即预混合问题。,预混合速率与聚集状态及宏观混合状态都相关系，对反应结果影响情况取决于反应速率与预混合速率相对大小。,反应物系聚集状态和不一样反应组分预混合常称为反应器微观混合问题，为化工领域内最复杂问题,对大多数反应过程，微观混合对反应影响,远小于,宏观混合，惯用理想化微观混合情况（极限状态）预计其对反应转化率和选择性影响。,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,9,9/71,微观混合对实际反应过程影响较大情况：,粘稠液体，非一级反应 如：二级反应自催化反应,聚合反应,有两种物料分别进料快速反应,在乳浊液中进行凝并和再分散速率有限非一级反应,沉淀反应,火焰等非等温气相反应,普通地，能利用各种极端情况下计算方法预计微观混合影响，当前技术水平还不能进行准确计算,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,10,10/71,2.2,返混及其对反应影响,2.2.1,理想流动反应器比较,浓度和温度分布对反应速率都有影响，在,PFR,和,CSTR,中反应物浓度改变和温度改变历程不一样。,在,PFR,中反应物浓度从高到低改变，而,CSTR,中返混严重，反应物浓度等于出口处浓度，所以，对正级数反应来讲，,PFR,中反应速度不停下降，在出口时最小，而,CSTR,中反应速度维持在出口处较低水平。,单考虑浓度影响，容积效率（,V,M,/V,P,）在反应级数为零时是,1,，并随,n,和最终转化率增加而增大，若,n1,时,两种反应器选择性,差异趋小,但在高转化率下选择性很差。,当,k211,时,当,n1,时，微观混合使平均反应速率降低，当,n1,时，微观混合使平均反应速率升高,38/71,Kramers,和,Westerterp,计算全混流反应器两种极限状态下转化率与反应级数，如图示。,二级反应，微观离析状态转化率高于微观全混，,0.5,级则相反，但转化率差异约,10%,左右,Hofmann,对多釜串联操作时作计算，对二级反应该,时结果。,随,RTD,变窄而降低,对,PFR,，微观混合程度差异对转化率已没有影响。,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,39,转化率,%,串联釜数,1,2,3,Inf,完全离析,79.8,86.0,87.8,90.9,完全混合,73.0,80.4,83.4,90.9,转化率差值,6.8,5.6,4.4,0,39/71,结论：,对大多数情况，微观混合两种极限情况造成转化率差异不超出,10%-20%,。多数反应器为介于二者中间状态，所以，和宏观混合相比，微观混合对转化率影响普通是有限。,处理方法：,按与实际微观混合程度比较靠近极限情况处理,按比较安全极限情况处理，即，对级数高于,1,简单反应，按微观完全混合处理，对级数低于,1,简单反应，按完全离析处理,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,40,40/71,2.4.3,聚集状态对串联反应选择性影响,两种极限状态微观混合状态，微观离析可将微团视为一间歇反应器，微团内组分,A,浓度随反应进行而降低，相比微观均匀（,CSTR,），其反应物浓度更高。所以，对副反应级数较高复杂反应，在相同转化率下选择性显然是微观全混更加好些。,对主副反应均为一级反应，体系聚集状态对选择性没有影响。,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,41,41/71,2.5,化学反应器预混合问题,2.5.1,预混合对反应结果影响,假如将未经混合两种互溶流体分别通入反应器，必定会在反应器内一些区域富集，存在分子尺度不均匀性。若到达微观均匀短时间内反应量可忽略，则微观混合影响可不考虑，按均相反应过程处理,。,若到达微观均匀前反应已经大量进行，微观混合,(,预混合,),将对反应结果产生重大影响，尤其是产物分布情况。,以下反应，若,反应速率很慢，预混合可略,，则,R,最大产率取决于主副反应速率常数比：,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,42,42/71,假如预混合很慢，反应很快,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,43,在反应器内存在许多高浓度,A(,或,B),区域，,A,和,B,在两区相接小区域内反应，生成,R,向高浓区扩散，在高,B,区更易生成,S,。而高,A,区,R,浓度不停增加，最终向高,B,区扩散，与,B,反应生成,R,。,结果：造成,R,选择性下降。,43/71,两个特征时间,反应和微观混合快慢可用特征反应时间,t,r,和特征扩散时间,t,D,来表征。,特征反应时间：在初始反应物浓度下，将反应物耗尽所需时间，对,n,级不可逆反应，有,特征扩散时间：,式中，为运动粘度 ；为单位质量能量耗散速率 ；,Sc,为,Schmidt,数。,当,t,D,t,r,时，飞速反应过程，微观混合为过程控制原因,当,t,D,t,r,时，快速反应过程，反应动力学和微观混合均不能忽略,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,44,44/71,对于上述目标产物,R,与反应物存在竞争副反应，要想提升产物,R,选择性，总标准为：,在反应前使组分,A,与,B,在整个反应器中充分均匀,按动力学要求，控制物料反应时间相等，且等于平均停留时间。,主要办法有：,选取间歇操作或其它可准确控制反应时间反应器,反应开始前，在不反应条件下，使两组分充分混合。若混合条件下也进行反应，则这种混合必须强烈，使得,t,D,t,r,，并使混合尽可能快地扩展到全部反应器区域。,尽可能降低,B,组分浓度。如按计量关系使,A,过量,降低副反应速率（采取改变浓度、温度等伎俩）,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,45,45/71,2.5.2,预混合对特殊结构材料影响,纳米材料等特定晶形、晶貌材料制备，并不要求转化率或收率，而是要粒径分布窄、晶形一致。溶液中形成晶体，形成稳定最小粒径晶体热力学条件为,:,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,46,46/71,构晶物质浓度会造成不一样稳定晶体粒径分布，混合程度越不均一，晶体粒径分布越宽。（小晶粒表面自由能较大，也会使晶粒轻易相互凝并）,要使晶体到达最小热力学上稳定颗粒直径，要求在反应器整个反应区物料混合充分均匀，且构晶物质浓度或过饱和比不随反应进行而降低（不然可能长出大晶粒或小晶粒溶解）。构晶物浓度也是成核速率和晶体生长速率主要原因。,当构晶物浓度超出临界过饱和度，成核速率成暴发式生成，形成热力学稳定极小晶核，在给定过饱和度下生长，晶体成长与晶核所处浓度条件和生长时间相关。,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,47,47/71,在水溶液中，构晶物成核特征时间,(,或称核反应特征时间,),为毫秒级。而传统搅拌釜反应器中其特征扩散时间为,t,D,=5-50ms,，即 ，过程在非微观完全混合下进行，会造成核晶物浓度不均匀，粒度分布比较宽。,若强化微观混合和传质过程，如传质系统提升,10-1000,倍,(,如超重力环境,),，,t,D,=0.4-0.04ms,，即 ，结晶反应在微观均匀环境中进行，构晶物浓度均匀，控制反应时间均一，可得到小粒径分布窄材料。如旋转填料床，除壁面径向多数区域为宏观全混流，浓度均匀，且停留时间几乎相同。,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,48,48/71,2.5.3,反应开发中混合方式选择,以陈敏恒等进行丁二烯和氯气生成二氯丁烯开发为例,气相均相热氯化反应，无需催化剂，快速放热加成反应，常温下也可快速进行，产品二氯丁烯为无色透明液体。,副反应产物可分成两大类：氯代产物与多氯加成产物。,反应速率很快，速率不是主要问题，重点是取得高选择性。,工作：,小试确定反应器选型，优选工艺条件,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,49,49/71,第一步 认识反应特征,如上，丁二烯与氯气经,Y,型管混合后进入玻璃管反应器，经过反应器外电热丝调整温度,反应在常温下也能快速进行，但氯代产物多，随温度上升，氯代产物降低，高温时极少，有利于加成反应，分界限,270,即反应活化能 加成反应,氯化反应,2025/10/31 周五,版权全部,By 曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,50/71,思索,高温有利于加成反应，设计反应器不出现低温区，怎样做到？,方法一：原料进行预热，再进入反应器,问题：丁二烯易自聚，污染换热面，换热器 无法长久运转,方法二：不预热，冷料直接进入反应器,利用返混，使冷料与反应器中热料快速混合,问题：怎样实现？,2025/10/31 周五,版权全部,By 曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,51/71,高速射流实现返混,机械搅拌，困难：高温氯介质轴封,设反应器内温度,300,，进入冷料温度为,30,，为使物料快速升高到,270,，被射流吸入气量约为进气量,9-10,倍,按自由射流计算，进气速度约为,100m/s,，能够实现，喷嘴阻力约,0.5atm,氯代反应经过高温相对抑制,返混利弊,?,2025/10/31 周五,版权全部,By 曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,52/71,返混对多氯加成影响,多氯加成可能路径,两种可能路径分别是平行和串联反应，因为平行反应生成多氯化合物时要多个氯分子同时与丁二烯作用，对氯浓度应比较敏感，返混降低了氯浓度，不会有害,关键问题：,返混对串联生成多氯是否有利,2025/10/31 周五,版权全部,By 曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,二氯丁烯,丁二烯,多氯化合物,氯气,53/71,第二步 返混验证试验,设备依旧，原料从丁二烯改为二氯丁烯,试验结果：产物中出现了大量多氯丁烯,说明：二氯丁烯很轻易被深入氯化，串联副反应存在是无疑。即，返混会造成二氯丁烯深入氯化，使选择性下降,怎样克服？,2025/10/31 周五,版权全部,By 曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,54/71,第三次试验 过量丁二烯,分析反应选择性影响原因，针对主反应及串联副反应，有,S=1-,（,k2/k1)(,二氯丁烯,/,丁二烯,),反应后期，丁二烯浓度低，二氯丁烯浓度高，选择性差，返混造成反应器中浓度处于反应末期情况,分析浓度影响，,过量丁二烯,可使选择性提升,2025/10/31 周五,版权全部,By 曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,55/71,试验验证情况,进料用二氯丁烯，氯，一定量丁二烯,在过量丁二烯存在下，几乎没有显著多氯化合物生成,2025/10/31 周五,版权全部,By 曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,56/71,三组试验结果,反应器型式：喷射式返混式反应器,大致工艺条件：温度,300,，丁二烯过量,下一步工作,1.,反应器结构，体积,(,冷模试验,),2.,反应热（需加热或冷却，或绝热反应）,经热衡算丁二烯和氯配比,4:1,可绝热，且选择性可满足要求,2025/10/31 周五,版权全部,By 曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,57/71,25,吨模试装置,改变了丁二烯和氯进料方式，把喷嘴改为一个同心双喷嘴，氯气经过内管喷出，丁二烯料量大，从环隙喷出,（试验时,Y,管预混合后喷出）,结果：开车几小时，系统即堵塞，处处是黒色粉末,与小试差异：进料方式（有没有预混合）,2025/10/31 周五,版权全部,By 曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,58/71,分析原因,反应速度十分快速，已使预混合成为主要问题。,现装置氯与丁二烯预混合很差，氯气微团较大，丁二烯向氯气微团扩散时边扩散边反应，局部反应条件是氯气过量，丁二烯上氢被氯剥夺生成大量氯化氢并裂解形成结碳（黒色粉末）,喷嘴应有两重作用：预混合与返混,深入工作：改进喷嘴安装及加工精度，加强预混合,2025/10/31 周五,版权全部,By 曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,59/71,实测反应快速程度,小试装置，提升空速，直到尾气中不含有氯气，统计“极限空速”；,更换成更细Y形管，重复试验，发觉“极限空速”更高了,一直到Y形管换成注射针头，仍有此现象,说明：更细Y形管，更加好预混合能提升极限空速，同时降低反应器体积，缩短停留时间，可降低副反应进行,2025/10/31 周五,版权全部,By 曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,60/71,2.6,混合对聚合反应器选型影响,2.6.1,聚合反应特点,按反应机理可分成连锁聚合及逐步聚合两大类,连锁聚合：,基元反应有链引发、链增加、链终止及链转移,按活性中心不一样，细分为自由基、离子、配位配合等类型,特点是各基元反应反应速率和活化能差异很大,如自由基聚合，链引发迟缓，而增加和终止很快，转化率随反应时间不停增加，而不一样反应时间生成聚合物平均分子量差异不大。,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,61,聚合反应器,釜式（间歇、连续）,塔式,管式,特殊类型,粘度及在聚合过程中改变,放热强度及传热要求,反应速率及单体转化率,生产规模,包括原因,61/71,逐步聚合：,特点是单体生成聚合物反应是逐步进行，而每步反应活化能及反应速率相近，反应早期，大部分单体很快转变为低聚物，随即低聚物之间再相互反应得到高聚物，单体转化率短时间增加，聚合物分子量逐步增加。,缩聚反应大多为逐步聚合过程。聚合过程放出水、氨、氯化氢等小分子。乙二醇和对苯二甲酸生成聚对苯二甲酸乙二酯，己二酸和己二醇生成聚己二酰胺,(,尼龙,66),。,聚合物性能：平均分子量，分子量分布等结构参数亲密相关,反应器中混合情况有较大影响：容积效率、产物收率,平均分子量、分子量分布,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,62,62/71,2.6.2,返混对聚合物分子量分布影响,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,63,活性链寿命较物料平均停留时间长，返混大分布宽,活性链寿命较物料平均停留时间短，返混大分布窄,宏观混合对聚合物分子量分布有较大影响，比较,BSTR,PFR,CSTR,三种反应器中聚合物分子量分布,63/71,链式聚合时返混对分子质量分布影响,从链式聚合反应机理，产物 生成速率,单体,M,消耗速率,初始条件：,时，,上述动力学方程，在,BSTR,、,PFR,或,CSTR,中解,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,64,n,为最大聚合物链长,64/71,CSTR,中进行反应，最可能链长分布为,最可能链长分布与单体浓度和物料停留时间相关,BSTR,中，链长,n,随时间和单位浓度改变分布：,最可能链长分布与单体浓度和反应时间相关,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,65,65/71,经过上面理论分析，取得结论：,当链增加寿命远大于物料停留时间时，链长分布主要受制于物料停留时间。图,a,物料停留时间越短，链长分布越窄。,链长分布,BSTR,或,PFR,远较,CSTR,窄得多,当链增加寿命远小于物料停留时间时，链长分布主要受单体浓度影响。图,b,聚合过程中单体浓度改变越小，聚合物相对分子质量分布越窄。,单体浓度,CSTR,中恒定，而,BSTR,或,PFR,中高向低改变，所以，,CSTR,中质量分布较窄,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,66,66/71,影响分子量分布两个原因：,A.,停留时间分布,RTD,窄则分子量分布也窄，,CSTR,RTD,宽，,PFR,或,BSTR,停留时间相同,B.,物料浓度分布历程,浓度改变小则分子量分布也窄，,CSTR,中浓度不随时间和位置改变，,PFR,或,BSTR,中浓度随位置或停留时间改变,可见，在几个反应器这两个原因是相互对立，由哪个原因起主导作用决定平均停留时间和活性链寿命相对长短。,当活性链寿命短时，活性链不停产生和终止，不一样时刻生成聚合物分子量取决于该时浓度，,CSTR,中浓度均一，故分子量也较靠近。,PFR,或,BSTR,中浓度一直在改变，分子量分布较宽。,当活性链寿命长时，分子量分布主要看,RTD,，,CSTR,中,RTD,较宽，则分子量分布也宽。,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,67,67/71,2.6.3,微观混合对聚合物分子量分布影响,均相聚合时，随转化率增加，物系粘度增加，微观均匀程度下降，离析程度取决物系性质和操作条件。（无固相存在溶液或本体聚合过程）,非均相聚合时，如悬浮聚合中，单体、引发剂和聚合物共存于液滴中，在液滴变得不能凝并前，搅拌使液滴不停聚并或破碎，液滴中单体浓度均匀化（微观混合）,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,68,微观混合作用对聚合物分子量分布影响因活性链寿命长短而异，短时（如图示），,CSTR,中微观离析越大，分布越宽，与,BSTR,或,PFR,相近,68/71,例,2-4,苯乙烯作为分散相在,CSTR,中乳液聚合。相同条件下,BSTR,中试验得,聚合物分子量分布窄，平均聚合度为,计算,CSTR,中反应器容积、平均聚合度和聚合度分布。,要求：聚苯乙烯产量为天天,10,吨，单体转化率,90%,假设：反应器中分散相完全离析，分散相进料为纯苯乙烯，纯苯乙烯密度在反应过程中恒定为,分散相在反应器中体积分数为,16.5%,BSTR,中转化率与反应时间关系,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,69,69/71,CSTR,微观完全离析流模型，出口物料平均转化率为,反应器要求空时为,所需反应器体积,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,70,70/71,由,BSTR,试验结果，停留时间为,t,液滴离开反应器时聚合度,平均聚合度为,因为平均聚合度也可用,比较两式后可得出聚合度分布密度函数为,聚合度分布函数,2025/10/31 周五,版权全部,By,曹志凯,厦门大学化学工程与生物工程系,71,71/71,