中药制剂分析课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。,中药,以中医药学理论的术语表述其性味、功效和使用规律，并按中医药学理论指导临床应用的传统药物。,（植物药、动物药、矿物药）,二、中药制剂的分析特点,（一）化学成分的多样性与复杂性,活性成分含量悬殊,例,五倍子 鞣质,70%,例,美登木 美登木碱千万分之一,例,长春花 长春新碱百万分之一,例,槐米 芦丁,20%,2.,炮制方法的影响,流通蒸汽制草乌 酯型生物碱,总生物碱稳定,（三）评价中药制剂质量要以中医药理 论为指导原则,组方分析 君、臣、佐、使,君药,贵重药,毒剧药,分析重点,或有成熟的分析方法、用量多的臣药,山楂,有机酸 消食健胃,黄酮类 降压、活血、强心,根据临床作用选择分析重点,指纹图谱,任何单一的有效成分或活性成分的含量高低均不能表达其整体的疗效。,尽管在质量标准中建立多项鉴别试验，但也不能做到逐一药味、逐一成分进行鉴定。,复盖面广、信息量大,4.,整体特征分析,中华人民共和国卫生部药品标准,中华人民共和国药典,国家药品标准,中国药典,部颁标准,国家食品药品监督管理局颁布,局颁标准,（一）,中华人民共和国药典,英文名,Chinese Pharmacopoeia,简称 中国药典（,2010,年版）,缩写,ChP,（,2010,）,中国药典,主要内容,凡例，正文，附录、索引等,凡例,与药品标准有关的、,共性,的需要明确的问题，如计量单位、各种符号、专用术语等，用条文加以规定,具有法律的约束力,“,精密称定”,精密称定,1g,精密称定,0.1g,精密称定,0.01g,准确至所取重量的千分之一,准确称至,.,g,准确称至,0.,g,准确称至,0.0,g,二、外国药典简介,美国药典（,USP,）,英国药典（,BP,）,日本药局方（,JP,）,国际药典（,Ph.Int,）,98:86.,关于中国药典，最正确的说法是,A.,一部药物分析的书,B.,收载所有药物的法典,C.,一部药物词典,D.,我国制定的药品标准的法典,E.,我国中草药的法典,33.,国家药品标准是,A.,国家对药品质量规格及检验方法所,作的技术规定,B.,药品生产、供应、使用、检验和管,理部门共同遵循的法定依据,C.,药学界的学术论文汇总,D.,国家保密材料，不得外泄,E.,先人的经验总结,00,：,72.,中国药典“室温”是指,A.20 B.2030 C.25 D.230 E.1030,01,：,132.,属于法定药品质量标准的有,A.,中国药典,B.,部颁标准,C.,临床试验用药品标准,D.,药厂内部标准,E.,医院自制药品标准,2.,现行药典的版本的版本是,A.1995,年版,B.2005,年版,C.1990,年版,D.1985,年版,E.2010,年版,96,：,73.,中国药典规定“精密称定”时，,系指重量应准确在所取重量的,A.,百分之一,B.,千分之一,C.,万分之一,D.,百分之十,E.,千分之三,3.,欲查找某滴定液的配制与标定方法，,应在,中国药典,哪部分中查找,?,A.,凡例,B.,附录,C.,目录,D.,正文,E.,以上都不对,4.,中国药典主要分为哪几个部分,A.,附录,B.,性状,C.,正文,D.,凡例,E.,含量测定,7.,国家药品标准指,A.,中华人民共和国药典,B.,国家食品药品监督管理局药品标准,C.,中华人民共和国卫生部药品标准,D.A+B,E.A+B+C,1115 A.1030 B.,20,C.210 D.7080,E.98100,11.,水浴温度,12.,室温,13.,冷水,14.,热水,15.,放冷,E,A,C,D,A,1620 A.ChP B.USP,C.JP D.BP E.CP,16.,美国药典,17.,英国药典,18.,日本药局方,19.,中华人民共和国药典,20.,中国药典,B,D,C,A,A,2125 A.,正文部分,B.,索引,C.,中国药典附录,D.2010,年版,E.,日本药局方,21.JP,应是,22.,中国药典最新版应是,23.,药典采用的测定方法收载于,24.,药品的质量标准应处在药典的,25.,查阅药品质量标准时应先查,E,D,C,A,B,贵重药材 逐件取样,5,件 逐件取样,100,件 取,5,件,100,1000,件 按,5%,取样,1000,件,超过部分按,1%,取样,（一）同批药材按包件取样量,三、检测溶液的制备,供试品溶液,阳性对照,阴性对照溶液,对照药材溶液,对照品溶液,（,1,）冷提取,A.,萃取法,B.,冷浸法,（一）提取,1.,溶剂提取法,A.,萃取法,利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，将待测组分提取出来,相似相溶,正丁醇,常用于皂苷类,乙酸乙酯,常用于黄酮类,三氯甲烷,常用于生物碱类,乙醚、石油醚,常用于挥发油,*,萃取溶剂的选择,亲脂性,亲水性,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮,乙醇,甲醇,水,B.,冷浸法,适宜遇热不稳定的药物,适宜植物性粉末,适宜易溶出的组分,费时,特点,将样品置规定溶剂里于室温浸泡提取待测组分的方法,（,2,）热提法,(,比较这,2,种方法的优缺点,),A.,回流提取法,B.,连续回流提取法,仪器,烧瓶、冷凝管,加快溶出速度，省时,适宜受热稳定的药物,适宜较难溶出的组分,特点,通过更换溶剂，使提取更完全,A.,回流提取法,B.,连续回流提取法,仪器,索氏提取器,节省溶剂，回收方便,适宜受热稳定药物,无需过滤,费时,特点,超声提取法（优缺点）,将样品容器置超声波振荡器,中振荡提取待测组分的方法,简便、省时、提取率高,有时会发生降解、解聚、转化或,催化氧化还原反应,（二）净化,（沉淀法的注意事项）,1.,液,-,液萃取法,2.,色谱法,3.,沉淀法,4.,盐析法,5.,固相微萃取,四、鉴别,真伪（举例）,性状鉴别（物理常数）,显微鉴别,理化鉴别,化学法,光谱法（,UV,、,FR,）,色谱法（,TLC,、,GC,、,HPLC,）,指纹图谱法,五、检查,优劣,一般杂质检查,特殊杂质检查,六、含量测定,优劣,1,、药味的选定,组方原则、贵重药、毒剧药,2,、测定成分的选定,3,、测定方法及条件的选定,4,、方法学考察内容,30.,进行药品检验时，要从大量样品中,取出少量样品，应考虑取样的,A.,多样性,B.,真实性,C.,代表性,D.,科学性,E.,节约性,27.,中药检验中留样的保存期至少,A.3,个月,B.6,个月,C.1,年,D.2,年,E.3,年,31.,中药制剂分析中阳性对照液是,A.,用供试品制备,B.,用含待测组分的对照药材制备,C.,用待测组分的对照品制备,D.,除去待测药材，用其余药材制,备,E.,用全部处方加对照品制备,32.,检验中药制剂时，一般要制备如下溶液,A.,供试液和被测组分对照品的混合溶,液,B.,被测组分的对照品溶液,C.,被测组分的对照药材溶液,D.,按规定方法制备供试液,E.,按供试液制备方法制备，不含被测,组分的对照溶液,第二章,中药制剂的鉴别,中药制剂的鉴别,利用合适的方法来确定中药制剂,中原料的组成极其所含化学成分的类,型是否符合规定,性状鉴别,（外观、物理常数）,显微鉴别,理化鉴别,（化学法、仪器法）,判断制剂的真伪,第二节 显微鉴别,一、特点,利用显微镜观察中药制剂中原药,材的组织碎片、细胞或内含物等特征,简便快速，复盖面广,适用于含,生物粉末,的制剂,1.,氢氧化钾法,2.,硝铬酸法,3.,氯酸钾法,4.,离心法 切碎，加水搅拌，,离心；重复多次,把蜂蜜除尽的方法：,例,大山楂丸,【,鉴别,】,（,2,）取本品,9g,，切碎，加乙醇,40,mL,，置水浴上加热回流,10,分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水,10mL,，加热使溶解，加正丁醇,15,mL,振摇提取，分取正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇,5mL,使溶解，滤过。取滤液,1mL,，加少量,镁粉与盐酸,23,滴，加热,45,分钟后，即显橙红色。,（黄酮类）,山楂,1000g,六神曲,150g,麦芽,150g,例 大黄流浸膏,【,鉴别,】,（,2,）取本品,1mL,，置瓷坩埚中，在水浴上蒸干后，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。（蒽醌类）,例 牛黄解毒片,【,鉴别,】,（,2,）取本品,1,片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的,1%,香草醛硫酸溶液,12,滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。（冰片）,例,牛黄解毒片,【,鉴别,】,（,1,）显微鉴别（,6,味）,（,2,）胆酸,TLC,（,3,）冰片,TLC,（,4,）大黄,TLC,（,5,）黄芩苷,TLC,牛黄,5g,雄黄,50g,石膏,200g,大黄,200g,黄芩,150g,桔梗,100g,冰片,25g,甘草,50g,色谱指纹图谱的基本属性,*,模糊性 强调分析、比较指纹图谱的,相似性，而不是完全相同,*,整体性 将指纹图谱作为一个整体来,分析和比较它的综合特征以,达到鉴别目的,是一种综合的、量化的色谱鉴别手段,1.,中药鉴定的依据是,A.,中国药典,和,部颁药品标准,B.,中国药典,部颁药品标准,地方药品标准,C.,中国药典,D.,药厂、医院制定的标准,E.,中华人民共和国宪法,2.,中国药典,的“鉴别”项是指,A.,鉴定药材质量的优劣的方法,B.,对药材的纯度测定的方法,C.,测定药材用水或其他溶剂可溶,性物质的含量,D.,测定药材主成分的含量,E.,鉴定药材真实性的方法,3.,在药典标准中，同时具有鉴别和,纯度检查意义的项目是,A.,熔点,B.,吸收系数,C.,色谱法的,t,R,D.,比旋度,E.,氯化物检查,4.,显微鉴别适用于哪种制剂的鉴别,A.,口服液,B.,含生物粉末的制剂,C.,酊剂,D.,注射剂,E.,药材提取物制成的固体制剂,5.,显微鉴别应注意,A.,应选择不同药材共有的特征进行鉴别,B.,适用于含有生药粉末的制剂的鉴别,C.,应选择在显微镜下容易看到的、色泽鲜艳的,特征进行鉴别,D.,应选择相互区别、互不干扰的特征进行鉴别,E.,多来源的药材应选共有的显微特征进行鉴别,中药制剂的检查,第三章,第一节 中药制剂杂质检查,一、杂质及其来源和分类,无治疗作用,影响药物疗效和稳定性,对人体有害,氯化物、硫酸盐,水分、,pH,值,砷盐、重金属,（一）什么是药物中的杂质,1.,一般杂质 在自然界中分布广,泛、大多数药材在采集、加工,和制剂生产、贮藏中过程中容,易引入的杂质,检查方法收载在中国药典“附录”,（二）杂质的分类,砂石、化肥、除草剂、杀虫剂、水源,例 重金属、砷盐、铁盐、硫酸盐、,水分（干燥失重、水分）、总灰,分、酸不溶性灰分、,pH,值、铅,盐、铜盐、炽灼残渣、澄清度等,2.,特殊杂质,指在生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品性质可能引入的杂质,例 阿胶 挥发性碱性物质,大黄 土大黄苷,制川乌 酯型生物碱,（三）杂质的来源,例 大黄药材中混有伪品大黄 用劣质驴皮生产阿胶 乌头炮制不好 农药、化肥、砂石、泥土,药材中混有非药用部位等,1.,原料引入,2.,生产过程中引入,*,原料中的结构相似成分在提取时一并被提,取出。如阿片提取吗啡时引入阿扑吗啡、,罂粟碱、其他生物碱等,*,生产器具、管道等引入。如金属管道中脱,落的,Fe,3,、,Pb,2,、,As,3,等,*,生产时加入溶剂、试剂时引入。如酸、碱、,有机溶剂等,3.,贮存过程中引入,*,药物的水解、氧化、分解、异构,化、晶形转化、聚合,*,贮存不当,二、杂质限量的控制和计算,只要药物中杂质含量不超过,一定的限度，不致对人体有害，,不会影响药物的稳定性和疗效，,就可供药用,（三）杂质限量的表示方法,%,ppm,百分之几,百万分之几,例,0.01%,例,1ppm,part per million,10,6,例,110,-6,0.0001%,0.000001,（四）杂质限量的计算方法,V,C,W,或,S,L,计算 阿胶,【,检查,】,砷盐 取本品,2.0g,，加氢氧化钙,1g,，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火,烧灼使炭化，再在,500600,炽灼使灰化，放冷，,加盐酸,3mL,与适量水使溶解成,30mL,，分取溶液,10mL,，加盐酸,4mL,与水,14mL,，依法检查（附,录,F,第一法），与标准砷溶液（,1,gAs/mL,）,2mL,制成的对照液比较。,计算杂质限量。,2,1,10,-6,2,=3(ppm),10,6,计算 石膏,【,检查,】,重金属 取本品,16g,，加冰醋酸,4mL,与水,96mL,，煮沸,10,分钟，放冷，加水至原,体积，滤过，取滤液,25mL,，依法检查（附录,E,第一法），与,4mL,标准铅溶液（,10,gPb/mL,）,制成的对照液比较，不得更浓。问石膏中重金属,的限量是多少？,计算 石膏,【,检查,】,砷盐 取本品,1g,，加盐酸,5mL,，,加水至,23mL,，加热使溶解，放冷，依法检查,（附录,F,第一法），与标准砷溶液（,1,gAs,/mL,）,2mL,制成的对照液比较，不得更浓。问,石膏中砷盐的限量是多少？,计算 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液,2mL,（每,1mL,相当于,1,gAs,）制备标准砷斑，砷盐限,量为,0.0001,，应取供试品量是多少？,96:79.,检查维生素,C,中的重金属时，若,取样量为,1.0g,，要求含重金属不得,过百万分之十，问应吸取标准铅溶,液（每,1mL=0.01mgPb,）多少,mL,？,A.0.2mL B.0.4mL,C.2mL D.1mL,E.20mL,96:131.,在药物生产过程中引入杂质的途径为,A.,原料不纯或部分未反应完全的原料造成,B.,合成过程中产生中间体或副产物分离不,净造成,C.,需加入的各种试剂产生吸附、共沉淀、,生成混晶等造成,D.,所用金属器皿及装置等引入,E.,由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生,分解引入的杂质,97,：,71.,检查某药物中的砷盐，取标准,砷溶液,2mL,（每,1mL,相当于,1,g,的,As,）制备标准砷斑，砷盐限量,为,0.0001,，应取供试品的量为,A.0.20g B.2.0g,C.0.020g D.1.0g,E.0.10g,98,：,87.,药物纯度合格是指,A.,含量符合药典的规定,B.,符合分析纯的规定,C.,绝对不存在杂质,D.,对病人无害,E.,不超过该药物杂质限量,的规定,98,：,88.,检查某药物杂质限量时，称取供,试品,W(g),，量取待检杂质的标准,溶液体积为,V(mL),，浓度,C(g/mL)A.W/(CV)100%,B.VW100%C.VC/W100%,D.CW/V100%E.VW/C100%,99,：,88.,杂质限量常用的表示方法有,A.mol/L,B.M,C.,百分之几,D.,百万分之几,E.ng,1.,药物杂质的来源与哪些有关,A.,原料不纯,B.,生产过程中引入,C.,贮存时间过长,D.,贮存保管不妥,E.,压制片剂时加入淀粉,2.,中国药典,的“检查”项是指,A.,检查药材真实性的方法,B.,对药材的纯度测定的方法,C.,测定药材主成分的含量,D.,检查有无杂质,E.,检查药材各项指标是否符合药,典规定,3.,中药制剂中的杂质是指,A.,非药物成分,B.,危害人体健康的物质,C.,药用辅料,D.,影响药物疗效的物质,E.,影响药物稳定性的物质,4.,杂质限量是指,A.,药物中杂质的含量,B.,药物中所含杂质的最大允许量,C.,药物含量,D.,药物中所含杂质的最小允许量,E.,辅料中所含杂质的最大允许量,第二节 一般杂质检查方法,一、重金属检查法,第三法（硫化钠法）,第二法（炽灼残渣法）,第一法（硫代乙酰胺法）,重金属是指在实验条件下能与,硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。以铅为代表。,1.,原理,适用溶于水、稀酸和乙醇的药物,PbS,PbS,第一法,（硫代乙酰胺法）,A.,用稀焦糖溶液调对照液颜色,B.,用标准比色液或指示液调色,外消色法,C.,加合适的试剂使供试液褪色,如,+,乙醇,KMnO,7,褪色,样品经,500600,炽灼后的残渣，用硝酸、盐酸处理后，调,pH,，按第,一法检查。,适用于难溶于水、稀酸、乙醇和碱的有机药物、中药材、中药制剂,第二法,：炽灼残渣法（其他法温度）,1.,原理,适用于溶于碱的药物,PbS,PbS,Na,2,S,第三法,（硫化钠法）,97,：,78.,重金属检查中，加入硫代乙,酰胺时控制最佳的,pH,值是,A.1.5,B.3.5,C.7.5,D.9.5,E.11.5,例,1.,中国药典,(2010,年版,),重金属检查,查法中，所使用的沉淀剂是,A.,硫化氢试液,B.,硫代乙酰胺试液,C.,硫化钠试液,D.,氰化钾试液,E.,硫氰酸铵试液,例,2.,葡萄糖中进行重金属检查时，适,宜的条件是,A.,用硫代乙酰胺为标准对照液,B.,用,10mL,稀硝酸,/50mL,酸化,C.,在,pH3.5,醋酸盐缓冲溶液中,D.,用硫化钠为试液,E.,结果需在黑色背景下观察,例,4.,下面哪些方法为,中国药典,收载的,重金属检查方法,A.500600,炽灼残渣后，按一法操作,B.pH33.5,条件下，加入硫化氢试液,C.,碱性下，加入硫化钠试液,D.,按一法操作后再用微孔滤膜过滤后,观察色斑,E.,以上都对,5.,药典中需要检查的重金属是指,A.Pb,B.Hg,，,Cu,，,Bi,，,Fe,，,Pb,C.,比重大于,5,的金属,D.,在人体中可中毒的金属,E.,能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色,的金属杂质,610 A.,内消色法,B.,外消色法,C.A,和,B,均可,D.A,和,B,均不可,5.,用除去杂质的供试液制备对照液,6.,使供试液与适宜的试剂反应而褪色,7.,消色法,8.,用指示剂或标准比色液调色,9.,用稀焦糖调色,A,B,C,B,B,11.,重金属检查时，硫代乙酰胺的作用,A.,产生,HgBr,2,B.,产生,AsH,3,C.,产生,H,2,S,D.,产生,HBr,E.,产生,SbH,3,12.,中国药典收载的重金属检查法共,有三法。一、二法的,pH,为,，沉淀剂为,；,二法需先将药物,；三,法的,pH,条件为,，沉淀剂,为,。,硫化钠,3.5,硫代乙酰胺,NaOH,炽灼残渣,二、砷盐检查法,第一法（古蔡氏法）,第二法（二乙基二硫代氨基甲,酸银法）,Ag-DDC,法,（一）第一法（古蔡氏法）,1.,原理,砷斑,砷斑,4.,各种试剂的作用,（,1,）锌粒、盐酸,锌粒应大小适宜 ,2mm,（,2,）碘化钾（,KI,）,C.,B.,抑制锑干扰（,100,gSb,）,A.,使,As,5+,As,3+,锑斑,+3Zn,2+,+3H,2,O,（,3,）酸性氯化亚锡（,SnCl,2,）,A.,使,As,5+,As,3+,D.,与锌形成锌锡齐（去极化）,使氢气均匀而连续地发生,B.,抑制锑干扰（,100,gSb,）,C.,（碘褪色）,I,2,（,4,）醋酸铅棉花,Pb(Ac),2,60mg,消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰,干扰,硫斑,排除,Pb,S,（,5,）溴化汞试纸（,HgBr,2,）,宜用定量滤纸，产生的砷斑颜色鲜明，色泽梯度好,95,：,83.Ag-DDC,法检查砷盐的原理为：,砷化氢与,Ag-DDC,吡啶作用，生成的是,A.,砷斑,B.,锑斑,C.,胶态砷,D.,三氧化二砷,E.,胶态银,95,：,140.,古蔡氏法中，,SnCl,2,的作用有,A.,使,As,5+,As,3+,B.,除去,H,2,S,C.,除去,I,2,D.,组成锌锡齐,E.,除去其他杂质,96,：,106110,（,99m:126130,）适用于,A.,古蔡氏（,Gutzeit,）法,B.,二乙基二硫代氨基甲酸银法,C.A,和,B,均可,D.A,和,B,均不可,106.,在连接砷化氢发生瓶的导管装入醋酸铅棉花,107.,使用的标准砷溶液为,2mL,108.,测定结果要与标准砷斑相比较,109.,要测定吸收度,110.,要用酸碱滴定法,C,C,A,B,D,97,：,79.,检查砷盐时，导气管中塞入,醋酸铅棉花的目的是,A.,除去,I,2,B.,除去,AsH,3,C.,除去,H,2,S,D.,除去,HBr,E.,除去,SbH,3,98,：,137.,中国药典（,2010,年版）收载的古,蔡法检查砷盐的基本原理是,A.,与锌、酸作用生成,H,2,S,气体,B.,与锌、酸作用生成,AsH,3,气体,C.,产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑,D.,比较供试品砷斑与标准品砷斑面积大小,E.,比较供试品砷斑与标准品砷斑颜色强度,例,1.Ag-DDC,法检查砷盐时，所产,生的红色溶液是,A.HDDC,吡啶溶液,B.Ag,吡啶溶液,C.Ag,的胶态溶液,D.Ag(DDC),溶液,E.AsAg,3,溶液,例,2.Ag-DDC,法检查砷时，加入碘化钾和,氯化亚锡的作用为,A.,将,As,5+,还原为,As,3+,B.,有利于,AsH,3,生成反应,C.,抑制,SbH,3,的生成,D.,形成,Zn-Sn,齐以均匀而连续地发,生氢气,E.,催化加速生成,AsH,3,反应,例,3.,中国药典规定制备标准砷斑时，,应取标准砷溶液,A.1mL,B.5mL,C.2mL,D.,依限量大小决定,E.,以上都不对,例,4.,古蔡氏法检查所用的溶液是,A.,强碱性溶液,B.,强酸性溶液,C.,含稀盐酸,2moL/50mL,溶液,D.,含稀硝酸,10moL/50mL,溶液,E.,含强氧化剂（硝酸或过硫,酸铵）溶液,三、铁盐检查法,（一）硫氰酸盐法（,ChP,）,1.,原理,Fe(SCN),6,3-,Fe(SCN),6,3-,（,2,）酸度,*,中性溶液中,*,碱性溶液中,d.HCl,*,防止硝酸的干扰,SCN,-,NO,3,-,+H,+,SO,4,2-,+CO,2,+NO,O,*,防止醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐干扰,（,3,）加过硫酸铵的作用,A.,使,Fe,2+,Fe,3,B.,防止生成物见光还原或分解,褪色,4.,若供试液与对照液颜色不一致或 红色太浅,可用正丁醇提取后，分取正,丁醇层比色,硫氰酸铁配离子,易溶于正丁醇,例,1.,中国药典规定铁盐的检查方法为,A.,硫氰酸盐法,B.,巯基醋酸法,C.,普鲁士蓝法,D.,邻二氮菲法,E.,水杨酸显色法,例,2.,中国药典规定，硫氰酸盐法检查铁盐,时，加入过硫酸铵的目的是,A.,使药物中的,Fe,2+,都转变为,Fe,3+,B.,防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色,C.,使产生的红色产物颜色更深,D.,防止干扰,E.,便于观察、比较,例,3.,中国药典收载的铁盐检查，主要,是检查,A.Fe,B.Fe,2+,C.Fe,3+,D.Fe,2+,和,Fe,3+,E.,以上都不对,例,4.,供试液若有色或生成物红色太浅,A.,过滤后比色,B.,用正丁醇提取后取水层比色,C.,加焦糖调色,D.,用正丁醇提取后取正丁醇层比色,E.,无法检查,例,5.,某药物（黄色）欲进行铁盐检查,应采用下面哪种方法,A.,倍量法,B.,微孔滤膜过滤法,C.,调色法,D.600700,炽灼残渣后测定,E.,以上都不对,例,6.,中国药典采用,法检查铁,盐，其原理为铁盐在,酸性条,件下能与,作用生成红色,可溶性,，与一定,量标准,溶液在相同条件,下产生的颜色进行比较。,硫氰酸盐,盐酸,硫氰酸铵,硫氰酸铁配离子,硫酸铁铵,00,：,96100,杂质检查所用的试剂为,A.,稀盐酸,B.,盐酸,C.,稀硫酸,D.,甲基红,E.,醋酸盐缓冲液（,pH3.5,）,96.,砷盐的检查,97.,重金属的检查,98.,铁盐的检查,99.,硫酸盐的检查,100.,酸度的检查,B,E,A,A,D,例,1.,药物中硫酸盐检查时，所用的,标准对照液是,A.,标准氯化钡,B.,标准醋酸铅溶液,C.,标准硝酸银溶液,D.,标准硫酸钾溶液,E.,以上都不对,例,2.,当采用比浊法检查硫酸盐杂质时，若,药物本身有颜色而干扰检查的话，应,该选用的处理方法为,A.,内消色法,B.,外消色法,C.,比色法,D.,差示比浊法,E.,差示可见分光法,硫酸钾,氯化钡,3.,硫酸盐检查原理是药物中微量硫酸,盐在,酸性条件下与,反应，,生成,的白色浑浊液，与一定,量标准,溶液在相同条件下产,生的浑浊比较，判断供试品中硫酸,盐是否符合限量规定。,盐酸,硫酸钡,95,：,82.,药物中氯化物杂质检查，是使,该杂质在酸性溶液中与硝酸银,作用生成氯化物浑浊，所用的,稀酸是,A.,硫酸,B.,硝酸,C.,盐酸,D.,醋酸,E.,磷酸,96,：,96100,所含待测杂质的适宜检测量,A.0.002mg B.0.010.02mg,C.0.020.05mg D.0.050.08mg,E.0.10.5mg,96.,硫酸盐检查法中，,50mL,溶液中,97.,铁盐检查法中，,50mL,溶液中,98.,重金属检查法中，,27mL,溶液中,99.,古蔡氏法中，反应液中,100.,氯化物检查法中，,50mL,溶液中,E,C,B,A,D,98,：,89.,药物中氯化物杂质检查的一般,意义在于,A.,它是有疗效的物质,B.,它是对药物疗效有不利影响的物质,C.,它是对人体健康有害物质,D.,可考核生产工艺中容易引入的杂质,E.,检查方法比较简便,98,：,96100,可用于检查的杂质为,A.,氯化物,B.,砷盐,C.,铁盐,D.,硫酸盐,E.,重金属,96.,酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法,97.,酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法,98.,实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶,液的方法,99.Ag-DDC,法,100.,古蔡氏法,D,C,E,B,B,99m,：,85.,中国药典中规定的一般杂质检查中不包括的项目是,A.,硫酸盐检查,B.,氯化物检查,C.,溶出度检查,D.,重金属检查,E.,砷盐检查,00,：,79.,氯化物检查法中，,50mL,供试液,中氯化物浓度（以,Cl,-,计）应为,A.1030,g,B.5080,g,C.80100,g,D.1080,g,E.10020,g,例,1.,中国药典 规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（,10gCl/mL,）,58mL,的原因是,A.,使检查反应完全,B.,药物中含氯化物的量均在此范围,C.,加速反应,D.,所产生的浊度梯度明显,E.,避免干扰,例,2.,采用硝酸银试液检查氯化物时，,加入硝酸使溶液酸化的目的是,A.,加速生成氯化银浑浊反应,B.,消除某些弱酸盐的干扰,C.,消除碳酸盐干扰,D.,消除磷酸盐干扰,E.,避免氧化银沉淀生成,例,3.,当采用比浊法检查氯化物杂质时，,若药物本身有颜色而干扰检查的,话，应该选用的处理方法为,A.,内消色法,B.,外消色法,C.,比色法,D.,差示比浊法,E.,差示可见分光法,例,5.,下列哪些条件为药物中氯化物检,查的必要条件,A.,所用比色管需配套,B.10mL,稀硝酸,/50mL,C.,避光放置,5,分钟,D.,用硝酸银标准溶液做对照,E.,在白色背景下观察,例,610,杂质检查中所用的酸是,A.,稀硝酸,B.,稀盐酸,C.,硝酸,D.,盐酸,E.,醋酸盐缓冲液,6.,氯化物检查法,7.,硫酸盐检查法,8.,铁盐检查法,9.,重金属检查法,10.,砷盐检查法,D,A,B,B,E,11.,氯化物检查的条件之一是,A.HCl,酸性中,B.H,2,SO,4,酸性中,C.H,3,PO,4,-NaH,2,PO,4,中,D.,醋酸酸性中,E.HNO,3,酸性中,氯化钠,硝酸银,12.,氯化物检查原理是药物中微量氯化,物在,酸性条件下与,反应，,生成,胶体微粒而显白色混浊，,与一定量标准,溶液在相同条,件下产生的混浊比较，判断供试品,中氯化物是否符合限量规定。,硝酸,氯化银,常压干燥法,减压干燥法,热分析法,101.3,kPa,2.67,kPa,恒温干燥法,干燥剂干燥法,恒温干燥法,干燥剂干燥法,减压恒温干燥剂干燥法,（一）常压干燥法,*,干燥温度一般为,105,*,适用于受热较稳定的药物,（烘干法）,1.,常压恒温干燥法,7.,恒重 是指供试品连续二次干燥,后的重量差异,0.3mg,例 热炎宁颗粒,第一次干燥后,16.4551g,第二次干燥后,16.4541g,七、水分测定法,第一法 烘干法,第二法 甲苯法,第三法 减压干燥法,第四法 气相色谱法,ChP,一部,第一法 费休氏法,ChP,二部,第二法 甲苯法,第一法 烘干法,2.100,105,；第一次干燥,5,小,时，以后各次,1,小时,1.,取样量约,25g,3.,供试品连续二次干燥后的 重量差异,5mg,常压恒温干燥法,（适合于不含或少含挥发性成分的样品）,利用水可与甲苯在,69.3,共,沸而被蒸出，收集馏出液，待分,层后读取刻度管里的水量，计算,供试品含水量,第二法 甲苯法,1.,原理,系统适用性试验（无水乙醇）,理论塔板数,n,水,3000,n,乙醇,200,分离度,R,水,-,乙醇,2,重复性,RSD,水,2.0%,（,n=5,）,99m,：,89.,干燥失重测定法中，常取供试品,约,1g,，精密称定，在规定条件下干燥至恒,重，所谓恒重是指,A.,连续二次干燥后的重量差异在,0.3mg,以下,B.,第二次干燥后重量比前一次少,0.4mg,以下,C.,连续二次干燥后的重量差异在,0.5mg,以下,D.,最后二次干燥后的重量相等,E.,干燥前后的重量差异在,0.3mg,以下,例,1.,干燥失重测定方法有,A.,减压干燥剂干燥法,B.,常压恒温干燥法,C.,甲苯法,D.,减压恒温干燥法,E.,费休氏水分测定法,例,2.,干燥剂干燥法中常用干燥剂有,A.,硫酸,B.,石灰,C.,硅胶,D.,氯化钙,E.,五氧化二磷,例,3.,常用的水分测定方法有,A.,气相色谱法,B.,常压恒温干燥法,C.,甲苯法,D.,减压恒温干燥法,E.,费休氏水分测定法,4.,烘干法测定水分的干燥温度一般是,A.60,B.95100,C.100105,D.105110,E.110120,5.,烘干法测定水分适合于,A.,含挥发性成分的贵重药材,B.,含挥发性成分的药材,C.,不含或少含挥发性成分的药材,D.,适合于各种药材,E.,适合于果实类药材,21.,甲苯法测定水分适合于,A.,牛膝,B.,党参,C.,杜仲,D.,丁香,E.,大青叶,例,.,炽灼残渣的限量一般为,A.1,B.0.5,1,C.0.4,0.5,D.0.2,0.3,E.0.1,0.2,九、灰分测定法,（一）总灰分,中药样品的细胞组织及其内,含物经高温炽灼后残留的灰分,（生理灰分）,包括草酸钙结晶,（二）酸不溶性灰分,主要为泥土、砂石等外来杂质,稀盐酸,硅酸盐,不溶于稀盐酸的总灰分,15 A.,总灰分,B.,酸不溶性灰分,C.A,和,B,均可,D.A,和,B,均不可,1.,主要为泥土、砂石等外来杂质,2.,重金属检查,3.,生理灰分,4.,炽灼残渣检查,5.,杂质检查,B,D,A,D,C,610 A.500600 B.500,C.700800 D.105,E.500600,或,700800,6.,酸不溶性灰分检查,7.,炽灼残渣留作重金属检查,8.,干燥失重测定法,9.,总灰分检查,10.,炽灼残渣检查,C,A,D,A,E,11.,测定中药灰分的温度应控制在,A.100105,B.250350,C.300400,D.400500,E.500600,12.,样品需进行高温炽灼的检查方法有,A.,酸不溶性灰分测定法,B.,重金属检查第二法,C.,干燥失重检查法,D.,炽灼残渣检查法,E.,总灰分测定法,一、西洋参中人参的检查,TLC,供试液 西洋参,对照药材 人参,显色剂,10%,硫酸乙醇溶液,规定 斑点不得与人参完全相同,二、土大黄苷的检查,正品大黄 蓼科,掌叶大黄,Rheum palmatum,L,.,唐古特大黄,Rheum tanguticum,Maxim.ex Balf.,药用大黄,Rheum officinale,Baill,伪品大黄 大黄属波叶大黄组,藏边大黄,Rheum emodi,Wall,.,河套大黄,Rheum hotaoense,C.Y.Cheng et C.T.Kao,华北大黄,Rheum franzenbachii,Munt,天山大黄,Rheum wittrochii,Lundstr,.,又称山大黄或土大黄,正品大黄,大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟,大黄素、大黄素甲醚及苷类、番泻苷,伪品大黄,不含或仅含痕量大黄酸和番泻苷,泻热通肠、凉血解毒,外用收敛止血药,正品大黄 含有极少量土大黄苷,伪品大黄 含有较大量土大黄苷,土大黄苷,苷元为二苯乙烯衍生物,方法 色谱法（,PC,、,TLC,）,检查原理,土大黄苷,亮蓝紫色荧光,UV,灯,365nm,药材新鲜折断面在紫外光灯下显蓝紫色荧光,例 大黄流浸膏,【,检查,】,土大黄苷 取本品适量，加甲醇,2,mL,，温浸,10,分钟，放冷，取上清液,10,L,，点,于滤纸上，以,45%,乙醇展开，取出，晾干，放,置,10,分钟，置紫外光灯（,365nm,）下观察，不,得显持久的亮紫色荧光。,三、阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查,碱性含氮杂质,由腐败驴皮的蛋白质分解产,生；主要为三甲胺、尸胺、吲哚,类物质,ChP,规定,每,100g,阿胶中挥发性碱性物质的,含量以氮（,N,）计，不得超过,0.1g,检查方法 凯氏定氮法,接收液,2%,硼酸溶液,滴定液 硫酸液（,0.005mol/L,）,四、乌头酯型生物碱的检查,如 乌头碱，单酯型乌头碱、双酯型乌头碱、三酯型乌头碱等,美沙乌头碱、海帕乌头碱,双酯型生物碱,乌头中乌头碱型生物碱与乙,酸、苯甲酸缩合而成，是乌头有,大毒的主要毒性成分,照薄层色谱法（附录,B,）试验，精密量取供试品溶液,12,L,、对照品溶液,5L,，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶,G,薄层板上，以苯,-,醋酸乙酯,-,二乙胺（,14:4:1,）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。,6.,伪品大黄在紫外灯下显,A.,黄色,B.,紫红色,C.,棕色或红棕色,D.,蓝色或灰蓝色,E.,亮蓝紫色,7.,正品大黄植物是,A.,蓼科植物,B.,原植物有掌叶大黄,C.,原植物有波叶大黄,D.,原植物有唐古特大黄,E.,原植物有药用大黄,8.,大黄所含在,UV,灯下呈亮蓝紫色荧光,的物质是,A.,大黄酸苷,B.,芦荟苷,C.,土大黄苷,D.,芦丁,E.,大黄素,9.,下列化合物中泻下作用最强的是,A.,大黄素甲醚,B.,番泻苷,C.,芦荟苷,D.,芦荟大黄素苷,E.,大黄素葡萄糖苷,1014 A.,一般杂质,B.,特殊杂质,C.,两者均可,D.,两者均不可,10.,阿胶需检查“挥发性碱性杂质”,11.,复方鸡血藤膏需检查“干燥失重”,12.,正品大黄药材、大黄流浸膏和三黄片需,检查“土大黄苷”,13.,肉桂油需检查“相对密度”和“折光率”,14.,杂质检查,B,A,B,D,C,农药残留量的检查,1,有机氯类有：,2,有机磷类有：,色谱分离,GC,1,有机氯农药,GC,2,有机磷农药,GC,3,拟除虫菊酯类农药,GC,黄曲霉毒素的检查,黄曲霉毒素：黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物 毒性和致癌性。,黄曲霉毒素,B1,：黄曲霉毒素,M1,和黄曲霉毒素,Q,第四章,中药制剂的含量测定,粉碎,样品均匀而有代表性,被测成分完全提出,提取,浸泡提取法,回流提取法,连续回流提取法,超声提取法,超临界流体萃取法,仪器,烧瓶、冷凝管,加快溶出速度，省时,适宜受热稳定的药物,适宜较难溶出的组分,特点,通过更换溶剂，使提取更完全,A.,回流提取法,（一）重量分析法,基本原理,称取一定重量样品，用适当的方法