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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,化验分析一般知识,编写:刘东明,授课时间:,2013-9-12,班 级:,13,高化工一、二班,课 时:,2,教学目的:,1.,了解试样分解的一般知识,2.,了解玻璃仪器的洗涤流程及方法,了解各种,洗液的配制、应用及注意事项,了解玻璃仪,器的干燥与保存方法,认识常用玻璃仪器,教学重点:玻璃仪器的洗涤、干燥、保存,教学难点:试样的分解,教学方法:课堂讲授、举例、多媒体教学,教 具:多媒体,定量分析的一般程序,取样,试样分解,测定,数据处理,要有代表性,要完全、无损失,化学分析、仪器分析方法选择,测次,n,、平均值、精密度、准确度,固体样品粉碎,、过筛、缩分、制成分析试样,。,试样(),溶剂,试液,常量组分(,)化学分析法,微量或痕量组分(,)仪器分析法,要求,n3,平均值,Rd,,,RE,误差分析与讨论,一,.,釆样的重要性,1.,重要性:,在实际工作中,要化验的物常常是大量的,其組成有的较均匀,也有的很不圴匀。化验时所称取的分析试样只是几克或更少。因此,仔细而正确地采取具有代表性时“平均试样”就具有极其重要的意义。,一般地说,釆样误差常大于分析误差,因此,掌握釆样和制样的一些基本知识是很重要。,2.,釆样方法:,.,气体样,.,液体样,.,固体样,对于一些颗粒不大均匀,成份混杂不齐,組成极不均匀的试样。如,矿石、煤炭、石油焦等。,采样公式:,Q=K d,2,K,值,0.02,0.15 d,2,矿石最大颗粒的直径,mm,二,.,试样的分解,1.,分解试样的一般要求:,分析工作对试样的分解一般要求三点:,.,试样应分解完全,要得到准确的分析结果,试样必须分解完全,处理后的溶液不应残留原试样的細屑或粉末;,.,试样分解过程中待测成分不应有挥发损失;,.,分解过程中不应引入被测组分,。,2.,各种洗涤剂的使用,:,几种常用的洗涤液,铬酸洗液,研细的重铬酸钾,20,克溶于,40,亳升水中,慢慢加入,350,毫升浓硫酸。,用于去除器壁残留油污用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重复使用。,工业盐酸(浓或,1,:,1,),用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。,碱性洗液氢氧化钠,1,0,水溶液或乙醇溶液。,水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好。注意,煮的时间太长会腐蚀玻璃,碱,乙醇洗液不要加热。,碱性高锰酸钾洗夜,4,克高锰酸钾溶于水中,加入,10,克氢氧化钠,用水稀释至,100,毫升。,清洗油污戓其它有机物质,冼后容器沾污处有褐色二氧化锰折出,再用浓盐酸戓草酸洗液,硫酸亚铁,亚硫酸钠等还原剂去除。,几种常用的洗涤液,草酸洗液,5,10,克草酸溶于,100,毫升水中,加入少量浓硫酸。,洗涤高锰酸钾洗夜洗后产生的二氧化锰,必要吋加热使用。,碘,碘化钾溶液,1,克碘和,2,克碘化钾溶于水中,用水稀释至,100,毫升。,洗涤用过硝酸银滴定液留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。,有机溶剂,苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等。,可洗去油污戓可溶于该溶剂的有机物质,用时要注意其毒性及可燃性。,几种常用的洗涤液,乙醇、浓硝酸(不可事先混和),用一般方法很难净的有机物可用此法:于容器内加入不多于,2,毫升的乙醇,加入,10,毫升浓硝酸,静置片刻,立即发出激烈反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲洗操作应在通风柜中进行。不可塞住容器,作好防护。,3.,砂芯玻璃滤器的洗涤。,4.,特殊要求的洗涤。,二,.,玻璃仪器的干燥和保管,1.,玻璃仪器的干燥:,.,晾干,不急等用的要求一般干燥的仪器,纯水冲洗后,自然干燥;,.,烘干,控水后放置电烘箱烘干,105,110,烘,1,小时左右;,.,热(冷)风吹干,对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法,通常用少量乙醇,丙酮或最后再用乙醚倒入己控去水分的仪器中摇洗(溶剂要回收),然后用电吹风机吹,开始用冷风吹,1,2,分钟(最好使用净化风)。,2.,玻璃仪器皿的保管:,.,在贮藏室里玻璃仪器要分门别类的存放,以便取用。经常使用的玻璃仪器放在实验柜中,要放置稳妥,高的大的放在里面。,.,移动管,洗净后用干净滤紙包住两端,以防受沾污;,滴定管,用毕洗去内装的溶液,用纯水涮洗后注满纯水,盖上塑料套管,也可倒置夹于滴定管夹上;,.,比色皿,用毕后洗净,放在小瓷盘或塑料盘中下垫滤紙,倒置晾干后收于比色皿盒戓洁净的器皿中;,.,成套仪器,用完要立即洗净,放在专门的紙盒里保存。,返回,谢谢,教后记:应该在后续课程中适当安排实验实训,或视频教学,直观教学。,
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