药物的性状检查与鉴别试验.ppt

Textmasterformate durch Klicken bearbeiten,Zweite Ebene,Dritte Ebene,Vierte Ebene,Fnfte Ebene,Klicken Sie,um das Titelformat zu bearbeiten,Page,*,1,大家好,第二章,药物的性状,检查与鉴别试验,药物的性状检查与物理常数测定,药物的鉴别试验,第一,节,药物,的性状检查与物理常数测定,一、药物的性状检查概述,药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括,外观,、,溶解度,和,物理常数,等。,（一）外观,药物的晶型、聚集状态，色泽、臭、味等性质。,本,品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变黄；水溶液显酸性,反应,一、药物的性状检查概述,维生素,C,性状描述,（二）溶解度,药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度,描述方法：,一、药物的性状检查概述,极,易溶解,易,溶,溶,解,略,溶,微,溶,极微,溶,几乎,不,溶或不溶,（三）物理常数,中国药典现行版中收载的物理常数包括,相对密度、馏程、熔点、凝固点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。,一、药物的性状检查概述,（,一,）熔点测定法,1.,基本原理,一种物质由固体,熔化,成液体的温度、,熔融,同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。,测定意义：鉴别、检查,二、物理常数测定法,（,一,）熔点测定法,2.,测定方法,二、物理常数测定法,测定不易粉碎的固体药品,第二法,测定易粉碎的固体药品,第一法,第三法,测定凡士林或其他类似物质,测定方法,（,一,）熔点测定法,3.,注意事项,（,1,）升温速度,（,2,）判断终点,二、物理常数测定法,样品,发毛,收缩,液滴,（初熔）,澄清,（全熔）,二、物理常数测定法,测定熔点意义,十一烯酸睾酮,熔点 本品的熔点为,6063,。,氢溴酸东莨菪碱,熔点 本品的熔点为,195199,，熔融同时分解。,（,二,）旋光度测定法,1.,基本原理,旋光度：,平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数,。用,表示,二、物理常数测定法,（,二,）旋光度测定法,1.,基本原理,比旋度,：,在一定波长与温度下,，,偏振光透过长,1dm,且每,1ml,中含有旋光物质,1g,的,溶液测,得的,旋光度,。,测定意义：,比旋度,为旋光物质的特性常数,。可以,鉴别或检查某些药品的纯杂,程度,二、物理常数测定法,温度，,20,钠光,D,线,（,二,）旋光度测定法,2.,注意事项,（,1,）仪器校正,（,2,）温度：,20,0.5,（,3,）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液,二、物理常数测定法,（,二,）旋光度测定法,3.,应用,（,1,）,药物的鉴别,：与标准值比较,二、物理常数测定法,丁溴东莨菪碱,【,性状,】,比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每,1ml,中约含,0.1g,的溶液，依法测定，比旋度为,-18,到,-20,。,（,二,）旋光度测定法,3.,应用,（,2,）,药物,的,杂质检查,：控制旋光度,二、物理常数测定法,硫酸阿托品,【,检查,】,莨菪碱 取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每,1ml,中含,50mg,的溶液，依法测定，旋光度不得过,-0.40,。,（,二,）旋光度测定法,3.,应用,（,3,）,药物,的,含量测定,二、物理常数测定法,葡萄糖注射液,【,含量测定,】,精密量取本品适量（约相当于葡萄糖,10g,），置,100ml,量瓶中，加氨试液,0.2ml,（,10%,或,10%,以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置,10,分钟，在,25,时，依法测定旋光度，与,2.0852,相乘，即得供试量中含有,C,6,H,12,O,6,H,2,O,的重量（,g,）。,（,三,）,pH,值测定法,1,、基本原理,电位法,参比电极：,饱和甘汞电极,指示电极：,玻璃电极,二、物理常数测定法,二、物理常数测定法,pH=pHs+(E-Es)/k,含有标准缓冲液（,pHs,）,的原电池电动势,含有待测溶液（,pH,）,的原电池电动势,k=0.05916+0.000198(t-25),（,三,）,pH,值测定法,2,、注意事项,（,1,）校正（定位）：,（,2,）无缓冲或弱缓冲溶液,pH,测定,（,3,）测定,pH,9,的溶液：选择适合的玻璃电极,（,4,）保持干燥,二、物理常数测定法,供试品,pH,标准缓冲液,1,标准缓冲液,2,3,个,pH,单位,（,三,）,pH,值测定法,2,、注意事项,（,5,）,甘汞电极不用时应将加液口塞住，下面用胶套封好,（,6,）,配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水,（,7,）,测定前，纯化水,充分洗涤电极，然后将水吸,尽,（,8,）标准缓冲液一般可保存,2,3,个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续,使用,二、物理常数测定法,（,三,）,pH,值测定法,3,、应用,二、物理常数测定法,牛磺酸滴眼液,【,检查,】pH,值 应为,6.57.5,。,第,二,节,药物的鉴别试验,一、鉴别的目的、意义,根据药物的组成、结构、理化性质，利用物理化学及生物学等方法来判断药物真伪的分析方法,主要目的,：,判断药物的真伪，是药品检验中的首项工作,二、分类,（一）一般鉴别试验,某,一类,药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应,中国药典,附录收载一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐,二、分类,芳香第一胺类：酸性条件下重氮化，与碱性,-,萘酚偶合反应,N,2,+,Cl,-.,+NaNO,2,+2HCl,+NaCl+2H,2,O,N,2,+,Cl,-.,+,+NaOH,+NaCl+2H,2,O,橙黄色,到,猩红色沉淀,有机氟化物：有机氟离子被破坏为无机氟离子，后者与茜素氟蓝、硝酸亚铈反应,二、分类,+F,-,+Ce,3+,pH4.3,蓝紫色,络合物,二、分类,托烷类生物碱：发生,Vitali,反应,水解,3HNO,3,三硝基衍生物,KOH,(C,2,H,5,OH),KOH,深紫色,莨菪酸,二、分类,有机酸盐（水杨酸盐）,水杨酸,+,FeCl,3,中性条件,弱酸性条件,红色配位化合物,紫色配位化合物,水杨酸盐,+,稀盐酸水杨酸（白色沉淀，溶于醋酸铵）,二、分类,无机金属盐（,Na,，,K,，,Ca,，,NH,4,+,）,焰色反应,Na,显鲜黄色,；,K,显紫色,；,Ca,显砖红色,铵盐：,供试品,+NaOH,氨气,使湿润的,红色,石蕊试纸变,蓝,使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色,（二）,专属鉴别试验,证实某一,种,药物的依据,根据一类药物中每一种药物化学结构的差异理化特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪,如：巴比妥类药物的鉴别试验,二、分类,巴比妥类药物一般鉴别试验,二、分类,+2AgNO,3,+2HNO,3,丙二酰脲,-CONHCONHCO-,可与某些金属离子（,Ag,+,、,Cu,2+,、,Hg,2+,等）反应呈色或产生沉淀,白色沉淀,巴比妥类药物专属鉴别试验,二、分类,硫喷妥钠：,与,Pb,2+,反应生成黑色,PbS,司可巴比妥：碘取代反应,苯巴比妥：甲醛,-,硫酸反应,鉴别,方法,理化鉴,别方法,颜色,沉淀,荧光,气体,测定衍生物熔点,光谱法,色谱法,生物学法,吸收系数,吸光度比值,吸收光谱特征,UV,IR,峰位,峰强,特征去与指纹区,薄层色谱法,纸色谱法,气相色谱法,高效液相色谱法,三,、鉴别的方法,（一）理化鉴别方法,无机药物主要是利用其阴、阳离子的性质进行鉴别,有机药物主要是利用其官能团或整个分子结构表现的性质进行鉴别,三,、鉴别的方法,（,二,）,光谱法,1.,紫外,-,可见分光光度法,紫外光谱法操作简便、快速,用作鉴别的专属性远不如红外光谱法,紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质,三,、鉴别的方法,1.,紫外,-,可见分光光度法,（,1,）概念,（,2,）鉴别的主要依据,：,吸收光谱的形状、,最大吸收波长,、吸收峰数目、各吸收峰的位置、强度和相应的,吸收系数,三,、鉴别的方法,1.,紫外,-,可见分光光度法,（,3,）常用的鉴别方法,1,）比较吸收系数的一致性,三,、鉴别的方法,1.,紫外,-,可见分光光度法,（,3,）常用的鉴别方法,2,）比较吸光度比值的一致性,维生素,B,12,注射液：,max,：,361nm,、,550nm,A,361,/A,550,=3.153.45,三,、鉴别的方法,1.,紫外,-,可见分光光度法,（,3,）常用的鉴别方法,3,）比较吸收光谱特性的一致性,三,、鉴别的方法,（,二,）,光谱法,2.,红外分光光度鉴别法,（,1,）概念,：,红外光区（,2.5,25m,）的吸收光谱,三,、鉴别的方法,（,二,）,光谱法,2.,红外分光光度鉴别,法,（,2,）主要,依据,：,标准图谱对照法,，,主要参数是吸收峰的位置和吸收峰的强度，另外还需分析特征区与指纹区的峰形,特点,（,3,）供试品的制备及测定,（,4,）注意事项,三,、鉴别的方法,N,-H,O,-H,N,-H,Ph:,C=C,芳胺,酚,三,、鉴别的方法,（,三,）,色谱法,1.,概念,2.,常用的色谱鉴别方法,（,1,）薄层色谱法,：,Rf,（,2,）纸色谱法,：,Rf,（,3,）气相色谱法,：,t,R,（,4,）,高效液相色谱法,：,t,R,三,、鉴别的方法,