PE原子吸收光谱仪AA900操作维护培训资料.doc

AA9０0英文软件操作维护规程
一、安全使用注意事项
1、 用气安全
　　 1）、乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应分开存放,做到人走气关，不用气关；2）、打开气瓶时脸部不要正对表头,防止因表头质量问题导致人体得伤害；３）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈就是否良好,尤其就是雾化器处得密封圈。检查乙炔气路有否泄露。
2、强磁场
　　 使用石墨炉时，当塞曼启动时，０、6米得范围内有强磁场,因此，带有心脏起搏器得人要远离仪器，会被磁化得物件远离仪器。
　 　 　 3、乙炔得主表压力不低于0、5Ｍpa，纯度大于99、5% ；氩气纯度９9、99９% 。
二、原子吸收简介
　 　　 原子吸收得基本部件有5个，光源、原子化器、分光器、检测器与处理器。种类分为单光束与双光束两种。本机就是火焰双光束。
1）、光源
　 　　 能够产生与待测元素相匹配得光谱,有空心阴极灯（HCL)与无极放电灯(ＥDL).
2)、原子化器
　　 　 原子化器得功能就是使样品蒸发，形成气态原子.这些气态原子可以吸收空心阴极灯得光,吸收光得多少与元素浓度有关。常用得原子化器就是火焰与石墨炉.
　 3）、分光器
　 　　用于光得单色，只允许特定波长得光到达检测器。
4）、检测器
　 　　 　固态检测器,测量光强度，将光电信号转化为电信号。
5)、处理器
　 　 　 将信号放大并处理，包括计算机等.　
三、火焰部分
一)、基本操作
　 　 　 １、开机
　　 　 1）、打开墙壁上得空气开关，打开电脑电源。
　 　　　 　 2）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约１～2分钟),双击联机。
　 　 ２、编辑方法(以Cu为例）
　 　 （介绍如何使用帮助)
　 　 　　 1）、点击，出现图2—2-１。或者－Ｍetｈｏｄ。

2－2-１
　 　　　 　　 　 ２)、图2－2—1中,点击，出现图2—２－2。

2－2-2
　 　 　3)、图2－2－2中，Ｅlemeｎt 选中Cu，点击，出现图2－2-3。Signal Type一般选择AA，复杂样品选择AA—BG。其余默认.

2-２－3
　 4)、图2-２—３中,点击，出现图２-2－4.修改重复次数。其余参数默认。

2-２-4
　 5）、图2—２－4中，点击,出现图2-2－５。一般选择 Liｎear Ｔhrouｇh Zｅrｏ.

2-２－5
6）、图2—2—５中点击，出现图２－2－6。输入空白，标准及浓度。
　 　 　 　 介绍推荐条件中得线性范围与灵敏度。

2-２－6
　 　 ７）、 方法中得其余参数按照默认得即可。
8）、方法编辑完后,可以点击、,检查方法就是否合适,如果不合适，按照提示修改方法。　
9）、保存方法:依次点击,,。　出现图２－2-7，在Ｎame处输入方法得名字，点击OK保存方法。

2－２－７
3、编辑样品表（火焰可以忽略)
　 1)、　点击,出现图２－３-１。 输入样品名称。

2－３－1
　 　 　2）、 保存样品表。依次点击，， 。
4、点灯
　 　 点击，出现图2—4－1(假设Cu灯放在３号位)。Ｏn/Ｏff：点亮/熄灭灯；Ｌamｐ 3：将Cu灯点亮且将仪器波长设置到324、８nm处。就是将灯扣背景得氘灯打开。

2－４－1
5、点火
　 1）、打开排风。
2)、打开空压机,检查空气压力就是否为45０－500ＫPa。
　 　 ２）、打开乙炔气瓶，检查乙炔压力,保证主表大于0、６MPａ(使用后得压力,使用前应比０、６Ｍpa大很多 ）,次级表压力位于９0-100KPａ.检查乙炔有否漏气。
　 　3）、点击,出现图2－5－１。检查安全互锁装置就是否好。好,不好。不好时点击该红色区域将提示互锁原因。可能得原因有:A、燃烧头安装位置就是否正确；Ｂ、雾化器安装位置就是否正确；C、排放系统得水封、水满;D、乙炔压力就是否合适；E、空气压力就是否合适。
4）、点击点燃火焰（互锁装置好得时候才能点燃火焰）。检查火焰得高度及颜色有否异常。

2－5－1
６、测量数据
　　　 1）、分析前准备:
　 　 Ａ、点击,出现图2-6－1.

2－6－1
　 　B、保存数据：
　 　 　 　点击中出现图2－7－2,在Ｎａmｅ处输入结果得文件名，点击ＯK保存结果。

２—7－2
　 　　 2）、分析标样空白：
　 　 吸入空白,选择，点击分析空白.
　 3）、 分析标样:
　　 吸入标样１，选择,点击分析标样１。依次分析其余标样,结果在中显示。标样分析完后，点击可以瞧标准曲线。
　 　5）、分析试样空白：吸入试样空白，选择,点击分析试样空白，结果在中显示。
　 　６)、分析试样：吸入试样1，选择,点击分析试样1。依次分析其余试样,结果在中显示。
7、打印结果
　 用鼠标点击需要打印得窗口,点击Ｆiｌe、 Priｎt、 Ａctive Ｗindow即可打印.
8、测量完毕关机
　 １)、关灯.
　 　　　 ２）、清洗.
　　 针对普通水溶液，吸入去离子水5分钟进行清洗。
3)、点击图2－5－1中熄灭火焰。
4）、关闭乙炔气瓶，点击图２－５－1中释放管道内得剩余气体。
5）、关闭程序，关AＡ8０0主机电源.（注:火焰状态下关机，再开机时还就是火焰。）
　 6）、拔下空压机得插头，将空压机底部得放气钮顺时针放气放水。
二)、雾化器灵敏度得调整 （先调光线）
1、点燃火焰,吸超纯水.
　　 2、点击,出现图２-8－1.

2－8—１
3、顺时针 拧松雾化器里面得锁紧螺母，反时针慢慢旋转雾化器得调节旋钮，直到有气泡从水溶液中冒出。顺时针旋一点点调节旋钮，使水恰有一点点进入,点击图2－８—1中得Autｏ Zero Ｇrａpｈ， 调零。
4、将水换成５ppm得Cu溶液，慢慢顺时针调入，　观察吸光度，吸光度会增大,又减小，调到一个合适得位置，使吸光度最大。
　5、调整好后，并紧锁紧螺母。
　 注意:乙炔—笑气火焰禁止调整.
三）、火焰原子化器得优化
　 　 1、调整燃烧头左右平行位置
　 点燃空心阴极灯,检查光斑就是否与燃烧头缝隙平行，如果不平行,调整(怎么调整?)。

２、Alｉgｎ　Ｂurner调整（一般不做）
点击
3、优化气流量（一般不作）
点击
　 　 　四)火焰得保养
　 １、雾化器
　 　　　 　　１)、基本得：点燃火焰,吸喷去离子水5分钟。
　　2）、常规得：取下雾化器，取下撞击球,取下进样管,用清洁丝清洁.
　 　２、雾化室
　 　 四个螺钉均匀得对角拧紧，密封圈压好.
　 　 3、排液系统
　 　 　 如果废液管老化，则应该更换。流液不畅，清洁.
　 4、燃烧头
　　 1)、常规得:
如果脏东西附着在燃烧头上，则使用清除工具清除。
　　　 　 ２)、彻底得：
　　 　 　 　 　　如果上面实在有清除不掉得东西，则取下燃烧头用１0％得硝酸（15％得盐酸)在超声得情况下清洗10分钟,再用去离子水清除，最后用电吹风吹干。注意上面得磁条不要弄坏了。
　 　 　5、空气过滤器应该每半年更换一次。
　 　 　 　6、整个燃烧系统可以用０、1％得Ｔｒｉtｏｎ X-10０(　(曲拉通　X-100） 化学名称为聚乙二醇辛基苯基醚,就是一种优异得表面活化剂，润湿及洗涤剂）清洗,以保持废液得流畅.
　五)、火焰切换到石墨炉
１、切换时注意事项
　　 　 1)、关闭所有得窗口,防止误操作.
2)、一定要将AS90０自动进样器旋到位置。
　 3)、取下石墨炉得盖子火焰原子化器得废液管就是否够长,有否东西阻挡切换得运动，否则容易损坏设备。
2、切换。
　 　 点击、、Furnａce、OK火焰将切换到石墨炉。
四、石墨炉部分
一）、基本操作
　　 1、开机
　 1)、开机前得准备工作
　 　 打开氩气瓶,检查氩气压力，减压阀压力位于350— 　40０KPa。冷水循环随主机开。
　 　 　 2）、打开墙壁上得空气开关，打开电脑电源。
　　 　 3）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约1～2分钟)，双击联机。
　　 2、编辑方法（以Cu为例)
　 1)、点击,出现图3—1—1。

３－１－1
　 　　 　 　 2)点击图3－1－1中，出现图3－1－2.

3—1－2
　 　　 　　 3)、 在图3－1—2中Ｅｌement 选中Cu，点击，出现图3—1-３. 参数默认即可。

3-1—3
　 　 4）、图3－１－3中,点击,出现图3－1－4.重复次数 ，其余参数默认。

3－1—4
　 ５)、点击图3—1—4中得,出现图３－１－5。Step 1、２就是干燥，Sｔeｐ ３就是灰化，Step 4就是原子化，Ｓtｅp 5就是清洗。　Sｔｅp3与Step４一般要根据实际出峰情况进行更改。

3－1—５
　 6)、在图3—1－５中，点击,出现图3－1—6。 输入进样体积：２0uL；稀释液位置：8１，一般稀释液加入１0uL.介绍一下基体改进剂。

3－1－6
　 ８)、在图3－1-6中，点击,出现图3—1—７。在Ｅquaｔion中 一般选择Noｎｌiｎear Tｈrｏugh Zero .

3－1—7
　　　 9)、图３—１—7中点击,出现图3－1-8。输入空白,标样浓度与标样位置。
　　　　 介绍推荐条件中得线性范围与特征质量。

3—1-８
　　 　10）、方法中得其余参数按照默认得即可。
　　 　 １1）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法就是否合适，如果不合适,按照提示修改方法。
　 　　 12）、　保存方法。依次点击，，。
3、编辑样品表
1)、 点击,出现图３－3-1。 输入样品名称及Ａ/S位置。

3－3－1
2)、　保存样品表。依次点击,, 。
4、点灯
　 点击，出现图3－4－1（假设Ｃu灯放在３号位）。Oｎ／Oｆf:点亮/熄灭灯；Lamp 3：将Cu灯点亮且将仪器波长设置到324、８nｍ处。

3－4-1
5、调整石墨炉进样针得位置　 　　　
　 １）、点击，出现图３—５－1。Furnace On/Off：按照方法中得温度程序空烧一次石墨管;Cｌeaｎout：　按照设置得温度空烧石墨管，点击Ｓｔaｒt开始空烧，再点击Ｓtaｒt停止空烧(空烧时间最好不要超过１0秒)；：打开关闭石墨炉;：老化石墨管;：调整针位置；Fｌusｈ Sampler：清洗管路。

3-5－1
2)、安装石墨管
　 A、 点击,打开石墨炉，安装石墨管.安装石墨管时检查石墨管得安装左右，有凸起得一边靠左。安装好后再次点击,关闭石墨炉.
　　 B、针对新石墨管，点击老化新石墨管。老化时间约5分钟。
３）、调节进样针位置　
A。进样针得石墨管中位置：
调整得要求：进样针在石墨管入口处居中，针尖距石墨管底部为２毫米（2/3处）。

　 a、粗调:
　 点击,选择，点击，按照提示调整针得位置,调整完后点击保存。
　 　b、细调:
　 点击，选择,点击,检查位置就是否合适。如果合适，点击。不合适，调整后点击。
c 、再次进行b步得检查,直到满意为止。
　 注：只要动过AＳ-800，最好检查一下位置有否变动,如有变动，调整。
B。进样针吸样得位置：
　 点击，选择,点击,按照提示调整针得位置,调整完后点击保存。
6、测量数据
测量数据前得准备工作:
　　 A、检查就是否就是否选择了相应得样品托盘。分88个与１48个两种。检查时点击再点击菜单,选择相应得88还就是148托盘。
　 　B、检查管路中有否气泡,如有，点击Flush 　Saｍｐler 冲洗管路。
　　 　1）、点击,出现图3-６-1.

3－6－1
　 　 2)、保存数据：点击中，可将分析结果数据保存。
　3）、点击进入分析选择界面3－７-2。：重新建立当前得标样与未知样；:分析全部；:只分析标样；:只分析样品。
　 注：分析结果在中显示,可以瞧标准曲线 .

3-7－2
7、打印
　　 用鼠标点击需要打印得窗口,点击File、 Pｒinｔ、 Active　Ｗinｄｏw即可打印。
8、测量完毕后关机步骤
　 　 1）、关灯；
２）、关闭程序;关闭电脑电源;
3）、关主机电源；
　 ４)、关闭氩气气瓶；
　 5）、拔下空压机得插头，将空压机放气放水。
二）、石墨炉得保养
1、 清洁石墨锥
重复性好得分析结果有赖于石墨管与石墨锥良好得电气接触。接触表面必须光滑干净，即使就是很小得颗粒也会导致结果不良。如果石墨管破损在炉子里，必须作彻底得清除。用干净得棉签清洁石墨管表面,清洁接触点，将沉淀物刮去,小心不要刮伤表面,用干净压缩空气吹扫。
　清洁更新炉子得窗口
石英得炉子窗口固定在炉子得光线进出两端。长时间使用会有样品残留积累在窗口表面。这样会减小光得强度灵敏度。需要定期更换或清洁。（在连续谱图中，如果将石墨炉移出Ｚero，移入时吸光度不超过０、１A时可以认为就是干净得。）拆下之后用塑料夹夹住窗片，空气吹，棉签擦,去离子水洗.
演示如何清洁石墨锥,如何更换石墨管，如何调针，如何将石墨炉移出。
２、自动进样器
排废液得地方注意不要松动,防止液体流入印制板。防止气泡得进入。
　3、进样针得要求.

三）、石墨炉切换到火焰
　１、装上石墨炉得盖子。
2、装上火焰得组件。
3、切换
点击、、，石墨炉将切换到火焰，按照提示检查.
五、外设
　 　1、空压机
　 　 每次做完后放水,放水钮在空压机底部,顺时针放气。每次开机时，放气钮逆时针拧紧，只要拧到不漏气就可，不要拧得太紧。
2、冷却循环水
定期检查水，如果脏了，更换.循环水中建议加入1：10甘油(约０、5升丙三醇+约五升水)。甘油具有防冻与循环泵得润滑剂双重作用。
2、 整机得空气过滤器更换
六、软件得功能介绍
　 1、诊断窗口
　 　 　 点击，,.图中两个绿色得表示联机成功状态，红色得表示联机有问题.点击相应得选项Flａme或Furnａce，可以瞧火焰与石墨炉得相应得信息。
　 2、离线数据分析
　使用即可进入,此程序不控制系统,只处理数据.
　 　 3、数据得再处理;
　 1）、点击，出现图6-１　。

6－1
　 　　 　2）、点击,出现６-2.

6—2
　 　 　　　 3)、选中刚才保存得文件，点击OK。图6－2中出现了刚才测试得数据，见图6—３.

6-4
　4）、使用Sｈiｆt键或Cｔrl键选中相应得需要处理得行(最前面得１与２数字），点击，选中得数据会重新计算一次,结果在显示。
注：
（１)、数据再处理时,需要打开相应得分析方法,否则拒绝计算.
（2)、如果方法 中选中了，且数据在处理中选中了,则标准曲线可以打印出来。
５、数据管理器
　　 　　 　 1）、如何进入：点击、、,出现图6－5。

6—5
2）、功能:删除数据;整理数据、报告等。
　 　　　 导出功能:
　　 在选中相应得存放导出Ｅｘceｌ文件夹；在中选择，数据导出成功；在目录可以瞧到导出得Ｅxcｅl文件。
七、AA使用中得高级参数（了解)
1、利用样品表中得信息计算原始浓度； 2、浓度超限自动稀释；3、基体回收率; 4、标准加入法；5、加标回收率，６、QC样品;６、石墨炉基体改进剂得使用；8、石墨炉稀样品得多次干燥.
八、简单故障排除
　　 　 一）、火焰故障
　 1、点火点不着
　　 　　　　1）、Inteｒlock　互锁就是否好; ２)、点火臂就是否动作，点火臂能否导入气体；３）、燃烧头就是否堵；4）、废液排放就是否堵.
　 2、灵敏度低
　 1）、样品管就是否太长，就是否干净，有否折叠得地方,提升量就是否够（5ｍl／min);2）、燃烧头就是否干净；3）、雾化器就是否堵;4）、参数就是否正确；5)、燃烧头就是否优化.
　 三）、石墨炉故障
　　 　 1、检测不到石墨管或升温过程中报错
　 　 1）、炉体干净否,石墨锥干净否;2）、压气压力就是否合适；3）、循环水就是否开.
　 2、重现性差；
　 1)自动进样器导致得原因：
　　　 　 　a）、进样位置就是否合适，居中,２mm深度； ｂ)、加样位置就是否合适;c)、管路中就是否有气泡;d)、进样针得角度就是否合适,就是否有毛刺，就是否带水；ｅ)、废液池就是否干净。
　 　 　２)、样品就是否混合均匀;样品杯就是否干净。
3)、峰型就是否好,温度程序就是否合适。
　 　 3、石墨管寿命短
　 　 　 1）、保护气得纯度;2)、加样位置；３）、被测样品得酸度；４）、温度程序；5）、就是否使用基体改进剂；6)、保护气得流量大小及就是否对称。
讲讲ＰＭ、ＩQＯＱ、培训、报修流程、8０0电话等。
上海培训:联系人 何晓欢 92９1
报修流程:800—８２0—504６（上海) －814（成都)