对羟基苯甲酸乙酯工艺流程图.doc

精细化工生产技术论文

班级： 应化三班
学号：100504303
姓名： 韩毅

摘要：
对羟基苯甲酸乙酯又称尼泊金乙酯，对霉菌，酵母及细菌有广泛的抗菌作用。本品无毒性，是食品，饮料，化妆品，日用品，医药等广泛使用的有效保鲜剂和杀菌防腐剂，也是医疗器械的清洗消毒剂，同时在食品行业，生物化工和生化试验中用作消毒剂。由于本品无毒性，欧美发达国家采用本品作消毒剂的用量不断增大，我国也在推广用本品作消毒剂。随着人民生活水平的不断提高，使用本品作消毒剂的量也将越来越大，而目前国内生产规模和生产总量相对较小，尚不能满足市场的需求，尤其是不能满足出口的需求，市场缺口很大。本品也是重要的有机合成原料。
目录：
1 基本信息
2 性状介绍
3 质量标准
4 药理作用
5 作用用途
6 应用实例
7 相关品种
8 生产工艺流程
9 摘选出处
10 工艺流程图

基本信息：
　　【外文名】Ethyl Hydroxybenzoate， Nipagin A，Ethylparaban
　　【药理作用】 本品对真菌的抑菌效果较强，但对细菌的抑菌效果较弱。用作抑菌防腐剂，广泛用于液体制剂及半固体制剂，也可用于食品及化妆品的防腐。
　　【规格】 常用浓度0.03%～0.l5%。另0.l%滴眼剂可用于治疗真菌性角膜溃疡。 0.2%为食物防腐，0.3%为制剂防腐。
　　【相对分子量】166.18
　　【熔点（℃）】116～118
【沸点（℃）】297～298（分解）

性状介绍：
本品为白色、晶状、几乎无臭的粉末。味微苦、灼麻。几乎不溶于冷水(25℃时为0.17%W/V，80℃时为0.86%W/V)，易溶于乙醇、乙醚、丙酮或丙二醇，在氯仿中略溶，在甘油中微溶，pH3～6的水溶液在室温稳定，能在120℃灭菌20min不分解，pH>8时水溶液易水解。本品具有抗微生物特性。熔程114°～118°。

质量标准：
中国药典1990
　　鉴别 +
　　酸度(4%水溶液pH值)4.0～7.0
　　氯化物≤0.035%
　　硫酸盐≤0.04%
　　水杨酸≤0.1%
　　炽灼残渣≤0.1%
含量≥99.0%

药理作用：
本品对真菌的抑菌效果较强，但对细菌的抑菌效果较弱。用作抑菌防腐剂，广泛用于液体制剂及半固体制剂，也可用于食品及化妆品的防腐。

作用用途：
本品对霉菌的柳菌效能较强，但对细菌的抑制作用较弱。在药剂中用作抑菌防腐剂，广泛用于液体制剂、半固体制剂。本品在食品工业和日化工业中具有相似的用逢，广泛用于食品和化妆品的防腐。

应用实例：
1．硫酸锌滴眼剂硫酸锌0.3g，盐酸麻黄素0.2g，甘油2ml硼酸 1.5g，尼泊金乙酯0.03g，蒸馏水加至100ml。
　　2．软膏基质处方①：硬脂酸170g，三乙醇胺20m1，羊毛脂20g。液状石蜡l00ml，甘油50ml，尼泊金乙酯lg，蒸馏水加至1000g。 处方②：海藻酸钠30g，葡萄搪酸钙0.5g，甘油450g，尼泊金乙酯2g，蒸馏水加至1000g。
　　3．皮肤增白液醋酸乙烯树酯乳液15g，聚乙烯醇l0g，橄榄油3g，山梨酵5g，二氧化钛15g，乙醇15g，牛脾脏水提取物2g，泛酸钙2g，对羟基苯甲酸乙酯0.1g，香料0.1g，纯水适量，常法制成乳浊液l00ml即得。本制剂对皮肤有良好的美白效果。牛脾脏水提取是将新鲜的冷冻牛脾脏经粉碎。60℃热水浸清1h以上，再加热至80℃并维持l0min以上，然后过滤、浓缩。最后加入乙醇至浓缩物中，滤除蛋白质后澄清而制得。
4．5，7，4-三羟(基)黄酮软胶布取0.45%的5，7，4一三羟(基)黄酮，99.55%的束皮制成软胶布(囊皮组成，明胶100份，甘油20份，对羟基苯甲酸乙酯0.2份，对羟基苯甲酸丙酯0.2份及水80份)。

相关品种：
对羟基苯甲酸酯类，见各该条下。 0195—1．对羟基苯甲酸苄酯(Benzyl pHydroxybenzoate C14H1203 228．2)本品是由对羟基苯甲酸与苄醇在催化剂存在下酯化而得。为白色至乳白色无臭或几乎无臭的细微结品性粉末。熔点约120℃，实际上不溶于水，1份可溶于2．5份乙醇、1份丙酮，6份乙醚，70份甘油和8份丙二醇，溶于花生油和烷醇。本品在药剂中用作抑菌防腐剂，也用于配制香料，作芳香矫殊剂。其它各项与对羟基苯甲酸乙酯基本相同。

工艺流程：
向反应釜A中加入对羟基苯甲酸，乙醇，三氧化铝，开启搅拌，并开启反应釜夹套的蒸汽直至沸腾，回流5H 。物料放入B中开启真空后向蒸馏釜套内通入蒸汽进行减压蒸馏除去乙醇及生成的水。然后在C中将固体依次用水，饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，过滤。干燥得粗酯；再将粗酯用热乙醇溶解，趁热过滤，向冷滤液中添加蒸馏水至不再有晶体析出，冷却过滤干燥即得精酯。

摘选出处:
《精细化学品精编》
张跃 王丽娟 主编
北京化学工业出版社2003年出版

工艺流程图：