201703固废三成分测定和浮选实验.doc

实验一 固体废物的“三成分”测定
一、实验目的和意义
固体废物的三成分，即水分、可燃分（挥发分+固定碳）与灰分，是评定固体废物性质、选择处理处置方式、设计处理处置设备等的重要依据。通过对固体废物中三成分的测定实验，主要达到以下目的：
1. 熟悉和了解HJ/T20或CJ313中固体废物样品的采集与制备；
2. 掌握固体废物中三成分的测定方法及原理；
3. 熟悉马弗炉的操作使用。
二、实验原理
固体废物的主要成分包括水分、可燃分（挥发分+固定碳）与灰分，俗称固体废物的“三成分”。通常采用在标准试验温度下烘干、灼烧固体废物试样，测定呈气体或蒸气而散失的百分量来确定。将固体废物试样在105±5℃温度下烘干，损失的成分即为水分，用W（%）表示；然后，取此烘干的固体废物在815±5℃温度下灼烧，损失的成分即为可燃分，用 CS（%）表示；灼烧后残余的残渣即为灰分，用A（%）表示，是指固体废物中既不能燃烧，也不会挥发的物质。
固体废物的可燃分包括挥发分和固定碳。挥发分又称挥发性固体含量，是指固体废物在在600℃±20℃下灼烧3h的烧失量，即有机质含量，常用VS（%）表示。挥发分是反映固体废物中有机质含量的一个指标参数。可燃分与挥发分之间的差值即为固定碳。
可燃分既是反映固体废物中有机物含量的参数，也是反映固体废物可燃烧性能的指标参数，是选择焚烧设备的重要依据。灰分是反映固体废物中无机物含量的一个指标参数。可燃分和灰分一般同时测定。
三、实验材料与仪器
1. 实验材料：可根据实际情况选用实际产生的固体废物（如生活垃圾、餐厨废物、污泥和农林废物等）或人工配制的固体废物。
2. 实验仪器
① 电热干燥箱4台：温度可控制在105±5℃。
② 马弗炉4台：温度可分别控制在600±20℃、815±5℃。
③ 分析天平4台：精度为0.0001g。
④ 干燥器4个：内装干燥剂。
⑤ 坩埚：容积30mL和50mL各32个。
⑥ 带刻度的1L量杯4只。
⑦ 十字板4个。
四、实验要求
1. 要求学生自己查阅HJ/T20或CJ313，了解固体废物样品的采集与制备方法。
2. 要求学生提前熟悉有关固体废物有机质、可燃分、挥发分和灰分测定的相关资料，掌握测定方法。
3. 要求学生能独立操作每一个实验步骤，了解和掌握其相关的原理，培养学生熟练的试验操作。
4. 要求学生仔细观察实验过程，如实记录实验数据和现象，结合结果分析，培养发现问题、分析问题、解决问题的能力。
五、实验步骤
1. 采样制样
按照HJ/T20或CJ313要求采集与制备固体废物样品。对于生活垃圾，将采集来的样品先进行粗破碎至100mm以下，采用四分法取样25kg，烘干测定含水率；再经细粉碎机粉碎至5mm以下，采用四分法取样500g；再经研磨仪粉碎至0.5mm以下，四分法取样约100g，装瓶备用。
2. 灰分和挥发分的测定：
（1） 准备2个坩埚，烘干置于干燥器中冷却，分别称取其质量，并记录数据C；
（2） 各取5g烘干好的试样（绝干），分别加入准备好的2个坩埚中（重复样），准确称重并记录数据S；
（3） 将盛放有试样的坩埚放入马弗炉中，在815±10℃下灼烧3h，待温度降至300℃左右时，取出干锅放在石棉网上，盖盖，在空气中冷却5min，然后放入干燥器冷却至室温，称重并记录数据R；
（4） 分别计算含灰量，最后结果取平均值：

式中 A——试样灰分含量，%；
R——灼烧后坩埚和试样的总质量，g；
S——灼烧前坩埚和试样的总质量，g；
C——坩埚的质量，g。
（5）可燃分CS（%）计算：

2. 挥发分
其分析步骤基本同可燃分的测定步骤，所不同的是灼烧温度。
（1） 准备2个坩埚，烘干置于干燥器中冷却，分别称取其质量，并记录数据C；
（2） 各取5g烘干好的试样（绝干），分别加入准备好的2个坩埚中（重复样），准确称重并记录数据S；
（3） 将盛放有试样的坩埚放入马弗炉中，在600±20℃下灼烧3h，待温度降至300℃左右时，取出干锅放在石棉网上，盖盖，在空气中冷却5min，然后放入干燥器冷却至室温，称重并记录数据R；
（4） 分别称量并计算含灰量，最后结果取平均值：

式中 A’——试样灰分含量，%；
R——灼烧后坩埚和试样的总质量，g；
S——灼烧前坩埚和试样的总质量，g；
C——坩埚的质量，g。
（5）挥发分（VS单位：%）计算：

六、 实验数据记录和处理
根据上述实验，完成表2-1。
表2-1 固体废物基本性质参数测得结果
序号
测定参数
第1次
第2次
第3次
平均值
备注
1
灰分/%

2
挥发分/%

3
可燃分/%

七、思考题
1. 固体废物灰分、挥发分和可燃分之间的关系。
2. 固体废物灰分、挥发分和可燃分测定的意义。
八、实验报告要求
1、每人一份实验报告；严格按照试验步骤注意记录试验数据，观察试验现象，分析试验结果；
2、计算固体废物的灰分、挥发分和可燃分，并分析影响因素。
3、指出试验过程中存在的问题，并提出相应的改进方法。
九、注意事项
1、注意灰分、挥发分和可燃分的相互关系以及测定过程中不同的处理温度。
实验二、浮选实验
一、 实验目的和意义
浮选是固体废物资源化技术中一项重要的工艺方法。我国已用于从粉煤灰中回收炭，从煤矸石中回收硫铁矿，从焚烧炉灰渣中回收金属等。本实验要达到以下目的：
⒈了解浮选药剂的作用和性能；
⒉掌握浮选机的构造和工作原理；
⒊学会用浮选法从混合物料中分选出有用的物质；
⒋通过实验过程资料处理，了解影响浮选效率的因素。

二、 浮选原理
浮选是利用固体颗粒表面物理化学特性，在固体废物与水调制的料浆中加入浮选药剂，并通入空气形成无数细小气泡，使欲选物质颗粒粘附在气泡上，随气泡上浮于料浆表面成为泡沫层，然后刮出回收；其它颗粒仍留在料浆内，通过适当处理后废弃。
粉煤灰是在高达1500℃以上的温度下燃烧产生,其天然疏水性较差。粉煤灰中的炭活性高，炭经过高温,表面及内部的有机质挥发从而使粉煤灰中的炭具有海绵状,疏松多孔,比表面积大,因此具有很高的表面活性。炭在各粒级中分布不均,粒度细,碳含量低。干法排出的粉煤灰活性好,对各种药剂的吸附能力强。湿法排出的粉煤灰(尤其是堆灰场堆存的粉煤灰),由于已在水中发生了一系列的物理化学反应与变化,而使粉煤灰(主要是炭)的活性明显下降。入选粉煤灰中,粒度越粗,碳含量越高。由于粗粒炭质量大,与气泡碰撞后,容易脱附,浮选速率低,预先筛除这部分粗粒,对浮选是十分有利的。而这部分粗粒级物料,通过适当的分选方法可提纯至含碳量达95%以上的产品,可制成高质量的活性炭或电极糊等,提高了产品的附加值。电选和浮选在粉煤灰的脱炭中有着各自的适用范围和优缺点, 电选适合中粗粒(>45μm)，优点无需干燥、成本低、缺点尾灰含碳量较高，适用含碳较低的干灰。浮选适合中细粒(<100μm)、优点：尾灰碳含量低，缺点需干燥、流程较复杂，适合各种粉煤灰。
本实验从含炭混合物料（碳酸钙和活性炭的混合灰）中浮选回收炭，是利用炭粒表面的疏水性较强，通过捕收剂—煤油的作用可使其疏水性能进一步加强，容易粘附在气泡上；而碳酸钙颗粒表面亲水，不易粘附在气泡上。从而两者可通过浮选分离。因为物质颗粒表面的疏水性能和亲水性能可以通过浮选药剂的作用而加强，所以在浮选工艺中正确选择、使用浮选药剂是调整物质可浮性的主要外因条件。
浮选药剂根据在浮选过程的作用不同，可分为捕收剂、起泡剂和调整剂三大类。
（1）捕收剂：捕收剂能够选择性地吸附在欲选的物质颗粒表面上，使其疏水性增强，提高可浮性，并牢固地粘附在气泡上而上浮。常用的捕收剂有异极性捕收剂（黄药、油酸等）和非极性性类捕收剂（煤油等）两类。
（2）起泡剂：表面活性物质，主要作用在水-气界面上，降低使其界面张力，促使空气在料浆中弥散，形成小气泡，防止气泡兼并，增大分选界面，提高气泡与颗粒的粘附和上浮过程中的稳定性，以保证气泡上浮形成泡沫层。常用的起泡剂有松油、松醇油、脂肪醇等。
（3）调整剂：调整其它药剂与其它颗粒表面之间的作用。还可调整料浆的性质，提高浮选过程的选择性。调整剂的种类较多，按其作用可分为活化剂（如硫化钠、硫酸铜）、抑制剂（水玻璃、单宁、淀粉）、介质的调整剂（酸类和碱类）、分散与混凝剂 （常用的分散剂为无机盐类和高分子化合物、常用的混凝剂有石灰、明矾、聚丙烯酰胺等）四大类 。
由于燃料油和仲辛醇等都是非水溶性物质,在水中分散差，而浮选时,需要药剂在水中充分分散,与矿粒表面充分作用，因此,浮选中的高浓度、强搅拌是十分必要的。
浮选效率用精煤回收率计算，即：
浮选效率（%）=回收精煤重（g）/取样粉煤灰重（g）×100%

三、 实验设备和材料
1. 浮选机及浮选槽： 型
2. 浮选药剂：
捕收剂（柴油或煤油）
起泡剂（2#油或仲辛醇）
介质调整剂（氢氧化钠溶液和硫酸溶液）等；
3. 实验材料：粉煤灰
4. 坩埚、烘箱，普通天平；
5. 烧杯、滤纸、漏斗和抽滤装置，移液管、洗瓶、滴管、玻璃棒等。

四、 实验步骤
1. 调试浮选槽
调整好浮选挂槽的位置，使叶轮不与槽底和槽壁接触，加水试调至充气良好，标好位置，并在以后的各次实验中保持位置不变。
2. 加样
称取适量的粉煤灰倒入浮选槽内，往槽中加水至隔板的顶端，开动浮选机搅拌1~2分钟，使粉煤灰试样充分被水润湿。（工业上将（破碎、磨碎后）粒度适宜、基本上单体解离的颗粒物料调制为浓度为15%～35%的料浆。）
3. 加药。
先用移液管滴加NaOH溶液调节pH值，边搅拌边慢慢滴加，用pH试纸检测pH值至8～9为止。然后加捕收剂——煤油（约20毫升/千克粉煤灰），搅拌5分钟，使煤油与物料充分接触。再加起泡剂——2#油（约5毫升/千克粉煤灰），注意不要加太多，搅拌5分钟。记录各种药剂总用量。
4. 浮选
插入插板，补加水至距出口1厘米左右，见有泡沫沿槽边溢出而无水溢流则正好。
5. 刮泡沫渣
用刮板刮出泡沫渣层（若料浆中还有较多欲选物质—炭粒，可重复上述加捕收剂和起泡剂的步骤，并刮出泡沫渣层），收集至小瓷盆中过滤脱水，烘干称重。此即浮选出的产品——精煤。
6. 记录并进行数据处理，计算浮选的精煤回收率。
五、 数据记录及处理
实验记录表
编号
碳酸钙重Q1(g)
炭粒重Q2(g)
炭粒含量
(%)
物料浓度（%）
耗煤油量
(ml)
耗仲辛醇量
(ml)
浮选效率
（%）
1

2

3

4

5

6

7

8

9

编号
浮选槽容积
L*B*H
(mm3)
叶轮直径(㎜)
叶 轮 浸 深(㎜)
叶轮转速()
粉 煤 灰 重 Q1 (g)
原灰含炭量(g)
料浆浓度(%)
耗柴油量(ml)
耗 2# 油 量(ml)
回收浮渣(g)
尾灰重(g)
精煤回收率(%)
1

2

3

4

六、 结果讨论与误差分析
a) 不同搅拌强度的浮选机取同量的粉煤灰和药剂进行浮选，或同一浮选机取不同量的粉煤灰和药剂进行浮选，比较讨论物料浓度、药剂用量、浮选机搅拌强度等对浮选回收效率各有什么影响？