实验室技术培训-.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,1,研究所培训课件,-,实验室技术,2025/8/22 周五,2,主要内容,玻璃仪器及使用,实验仪器,实验操作,试剂的使用与存放,实验记录及实验总结,2025/8/22 周五,3,玻璃仪器大全,2025/8/22 周五,4,2025/8/22 周五,5,2025/8/22 周五,6,2025/8/22 周五,7,2025/8/22 周五,8,2025/8/22 周五,9,2025/8/22 周五,10,2025/8/22 周五,11,2025/8/22 周五,12,2025/8/22 周五,13,2025/8/22 周五,14,2025/8/22 周五,15,2025/8/22 周五,16,2025/8/22 周五,17,玻璃容量仪器,校正,标准操作,校正用的蒸馏水至少在室内放置,1,小时以上。,待校正的仪器必须清洗干净，干燥。,如室温有变化，每次操作时应记录水的温度。,称量所用的天平精度应达到万分之一。,容量瓶,校正,操作：,1,取洁净的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶同放于天平室中,20,分钟，记下水温。,2,精密称量空容量瓶重，加水至刻度；若有水停留在刻度线以上，用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定。,3,计算容量瓶中水重。,4,计算容量瓶体积（,ml,）。,2025/8/22 周五,18,移液管,校正操作,：,1,取洁净干燥的称量瓶，精密称定。,2,按移液管的正确使用方法，吸取水至刻度，除去尖端与管外的水。,3,将水放入已精密称定的称量瓶中，盖上瓶盖，精密称定。,4,计算移液管体积（,ml,）。,滴定管,校正操作：,1,取洁净干燥的扁形称量瓶，精密称定。,2,在滴定管里装入水至零刻度处，除去尖端和外面的水。,3,控制滴定管流速,3-4,滴,/,秒，从滴定管放下一定体积（,5ml,）的水至称量瓶中，盖上瓶盖，精密称定。,4,精密读取滴定管读数至,0.02ml,。,5,在,15ml,至,25ml,刻度处，宜以,1ml,为单位进行校正。,6,依据表,1,计算滴定管体积（,ml,）。,2025/8/22 周五,19,刻度吸管,校正操作,：,按滴定管校正操作规程进行，但其校正单位为其总刻度单位的十分之一。,量筒,的校正操作,：,使用已经校正过的刻度吸管、大肚吸管进行相对校正，或用校正容量瓶的方法校正。,2025/8/22 周五,20,检漏：,需要检漏的仪器主要有三种：分液漏斗、容量瓶、滴定管,（,1,）容量瓶的检漏方法：,加入适量水后盖好塞子，倒置；观察半分钟是否漏液；如不漏液，正置，旋转塞子,180,度，塞紧后再次倒置，观察半分钟，如仍不漏液，说明仪器不漏液。,2025/8/22 周五,21,关闭活塞，在漏斗中加少量水，看活塞处是否漏水。如果不漏，把活塞旋转,180,，,如不漏水，说明活塞处不漏水。塞好塞子，把漏斗倒置，如果不漏，把塞子旋转,180,，,如不漏水，说明塞处不子漏水。,分液漏斗除了要检验上面的塞子是否漏液外，还需检验活塞是否漏液，检验原理与容量瓶相同。,（,2,）分液漏斗的检漏,（恒压漏斗相同）,2025/8/22 周五,22,向滴定管内加水,(,对酸式滴定管要先关闭活塞,),至液面在,“,0,”,刻度线附近，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察滴定管是否漏水若不漏水，对酸式滴定管将活塞旋转,180,，对碱式滴定管,挤压玻璃球,放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水,（,3,）,滴定管,的,检漏,2025/8/22 周五,23,玻璃仪器的,洗涤与清洁,玻璃仪器的洗涤与清洁直接影响实验结果的准确性，因此玻璃仪器的洗涤工作是很重要的,1.,新购置玻璃仪器的清洗,新购置来的玻璃仪器表面附着有游离碱质，应先用肥皂水洗刷后再用流水冲洗，浸泡于,I,2,HCl,中过夜，取出后再用流水冲洗，最后用蒸馏水冲洗,2,3,次，在干燥箱中烤干或自然晾干，备用。,2025/8/22 周五,24,2.,使用过的玻璃仪器的洗涤,（,1,）一般玻璃仪器：烧杯、三角烧杯、试剂瓶、试管等，可先用洗衣粉或肥皂水刷洗，将器皿内外壁细心地刷洗，使其尽量多地产生泡沫，然后再用自来水洗干净，洗至容器内壁光洁不挂水珠为止，最后用蒸馏水冲洗,2,3,次，晾干备用。,（,2,）容量仪器：吸量管、容量瓶、滴定管等在使用后立即用清水冲洗，勿使粘污物质干涸，并及时用流水或洗衣粉水尽量洗涤，稍干后有铬酸洗液浸泡数小时，然后用自来水反复冲洗，将洗液完全洗去，最后用蒸馏水冲洗,2,3,次，晾干备用。,（,3,）比色皿：用毕立即用自来水反复冲洗干净，如不干净时可用,HCl,或适当溶剂冲洗（避免用较强的碱液或强氧化剂清洗），再用自来水冲洗干净。切忌用试管刷或粗糙的布或纸擦洗，以保护比色皿透光性，冲洗后倒置晾干备用。,2025/8/22 周五,25,3,、清洗液的配制,A,肥皂水，洗衣粉溶液和去污粉：是常用的洗涤剂，有乳化作用，可除去污垢，能使脂肪、蛋白质及其它粘着性物质溶解或松弛，一般玻璃仪器可直接用肥皂水浸泡或刷洗。,B,铬酸洗液,称取重铬酸钾,5g,放于,250ml,烧杯中，加热水,5ml,搅拌，使其尽量溶解，烧杯下垫一一石棉网以防过热，然后慢慢加入工业用浓硫酸,100ml,随加随搅拌，尽量避免红色铬酐沉淀析出。此时洗液由红黄色转为黑褐色，冷却后储存于指定容器内，盖紧以防吸水，贴上标签（洗液变绿后不宜使用）。,使用：使用洗液前需将玻璃仪器用自来水冲洗数次，并将仪器上的水分尽量除去再放洗液中浸泡，数小时后取出仪器，用自来水充分清洗至无水分为止，冲洗时注意勿将洗液溅出水槽，再用少量蒸馏水冲洗数次，晾干备用。,2025/8/22 周五,26,实验仪器主要有：,pH,计,、电导率测试仪、,电子天平,、,电动搅拌器,、恒温水浴锅、油浴锅、,高速冷冻离心机,、,可见分光光度计,、,旋转蒸发仪,、活化炉、,显微镜,、,真空干燥箱,、电热鼓风干燥箱、,循环水真空泵,、层析冷柜、酶反应器等；,2025/8/22 周五,27,pH,计的标准操作方法：,1,接通电源,，打开开关，如果显示屏上显示,mv,，按,“,模式,”,键切换到,pH,测量状态。,2,电极校准,（,1,）选择校准缓冲液：使用与被测样品接近的缓冲液校准电极。有三组校准缓冲液可供选择，校准时可采用所选缓冲液组中的两种溶液。在测量状态下，长按,“,模式,”,，进入,Prog,状态；按,“,模式,”,进入,b=1,（即选择的缓冲液组,1,），或,b=2,，或,b=3,，按或键修改,b,1,（或,b,2,、,3,），再按,“,模式,”,确认，按,“,读数,”,退回到正常测量状态。即使遇上断电，,320,型,pH,计仍保留此设置。,（,2,）校准（,两点校准）：将电极放入标准缓冲液（,pH,值接近,7,）中，轻轻搅拌，然后静置，按,“,校正,”,，开始校正，校正完自动确定终点，清洗电极。用第二种缓冲液重复上述步骤，然后清洗，用滤纸将水吸尽。,3,测定样品,：将电极放入待测样品中，轻轻搅拌，然后静置，按,“,读数,”,开始测量，测量时小数点在闪烁，在显示屏上会动态地显示测量的结果，当测量结果达到终点后，会有,“,”,符号显示在显示屏上。对自动终点方式，测量自动终止（屏上会有,“,A,”,显示）；对手动终点方式（屏上会没有,“,A,”,显示），需按,“,读数,”,来终止测量。,小数点停止闪烁。即可记录结果，测定完后用纯化水清洗电极，并用滤纸将水吸尽。将电极头套入保湿帽中并插入盛液套中拧紧保湿帽。,2025/8/22 周五,28,pH,计使用时注意事项,（,1,）仪器要避免强的电磁场。（,2,）,要保持电源稳定，接地良好。（,3,）开机后宜在,5,分钟后进行样品测定。,关于电极：,（,1,）新电极须经过标准缓冲溶液校正后方可使用。,（,2,）测量过程中不得用滤纸或其他物品擦拭电极，只能用滤纸稍接触电极将其吸干，以免电极被静电极化，改变电位。,（,3,）电极用毕须用清水冲洗干净，尤其测过粘性、污浊及含油类、脂类、及糖类溶液后更应充分洗涤。,（,4,）电极短时存放可置于清水中，长时间存放须置于饱和,KCl,电极存放液中。,（,5,）必须使用实际,pH,值与标示值一致的且在仪器中规定使用的标准缓冲液，在仪器开机后进行校准。,（,6,）勿使用超过保质期的缓冲液，同时勿将用过的溶液倒回瓶中。,2025/8/22 周五,29,pH,电极的维护与保养,用湿布擦拭，保持,pH,计整洁。,电极的保养,（,1,）确保电极始终灌有正确的填充液，并竖直放置，任何附着或凝固在电极外部的填充液都应用纯化水冲去。,（,2,）如果电极斜率下降很快，或响应缓慢或不精确，依次操作下列步骤：,用蘸有丙酮或肥皂水的脱脂棉擦去电极膜表面的污垢。将电极头浸在,0.1M HCl,中过夜。如果有蛋白质积聚，请将电极浸入,0.1M HCl+10%,胃蛋白酶中去除沉积物。,干存数天的,pH,电极在使用前须浸入适当的储存液中几小时，玻璃电极浸在纯化水中，复合电极和参与比电极浸在参比电解质溶液中。,长时干存后的敏感膜可用氢氟酸溶液活化，把敏感膜浸入溶液中一分钟，然后用纯化水冲洗并浸泡在储存液中,12,小时。,2025/8/22 周五,30,赛多利斯,BP,系列电子天平操作：,1,、使用水平仪调整电子天平,电子天平升高，右旋前面地脚；电子天平下降，左旋前面地脚。在电子天平使用地点调整地脚螺栓的高度，使水平仪内空气泡正好位于圆环的中央。,2,、操作,（,1,）预热时间：为了达到理想的测量结果，电子天平在初次接通电源或者在长时间断电之后，至少需要,30,分钟的预热时间，只有这样天平才能达到所需要的工作温度。,（,2,）接通或关断显示器，按下电源键，电子称量系统自动实现自检功能。当显示器显示零时，自检过程即告结束，此时，电子天平工作准备就绪。,（,3,）显示器左下方显示,，表示仪器处于待机状态，显示器已通过电源键关断，天平处于工作准备状态。一旦接通，仪器便可立刻工作，而不必经历预热过程。,（,4,）按下,TARE,键为除皮键，以便使质量显示为,0,。这种清零操作可在天平的全量程范围内进行。,（,5,）将物品放到称盘上。当显示器上出现作为稳定标记的重量单位,“,g,”,即可读数。,2025/8/22 周五,31,称量法,1,、,减量法（差量法）,：打开天平显示,0,时，在称盘放入盛有供试品的称量瓶，按下,TARE,键清零，取出称量瓶，倒出所需供试品后，再将称量瓶放在称盘上，此时显示屏上所显示数值的绝对值即为所倒出的供试品的质量。,2,、,增量法,：打开天平显示,0,时，在称盘上放入称量瓶，稳定后，按一下,TARE,键，即可消去称量瓶重，将所需供试品直接放入称量瓶中，记录供试品重量。,注意事项：,称量时，显示屏上出现稳定标记,“,g,”,，再记录重量。,维护与保养,1,、在对仪器清洗之前，要将仪器与工作电源断开。清洗时，不要使用强力清洗剂（溶剂类等），仅应使无水酒精浸湿的绸布或脱脂棉擦洗，不要把液体渗到仪器内部。再用干的脱脂棉擦干。样品剩余物,/,粉末必须小心用刷子去除。,2,、称量完毕后，按下电源键，盖好防尘罩，不要拔掉电源（长期不使用时拔去电源）。,2025/8/22 周五,32,电动搅拌器的操作,：,1,、正确放置装液试瓶（或其他器皿），机器的工作平台不能过于平滑。,2,、调整、校准搅拌棒在溶液的工作深度，并装夹。,3,、接通外电源，合上电源开关，指示灯亮。,4,、选择定时，将定时旋钮调至,“,定时,”,或,“,常开,”,位置。,5,、调节转速，调节转速旋钮，从低速向高速慢慢起动，升至所需转速。,6,、工作完毕，将调速旋钮置于最小位置，定时器置于,“,零,”,，关闭电源开关，切断电源。,7,、将搅拌棒擦拭干净，使其不留有水滴或其它污物。,2025/8/22 周五,33,注意事项：,1,、在搅拌过程中，搅拌棒如果两边分开不均匀或者出现其他异常情况（如搅拌棒与连接电机脱落），应立即停止进料，然后停止搅拌，用容器底将搅拌棒叶自然分开或排除异常情况后再使用；如果搅拌棒转动不正，将搅拌棒旋转,180,度后夹紧再使用。,2,、在搅拌过程中，应避免搅拌轴、连接器绞伤操作人员以及缠绕其它物品（如头发、衣物等）。,3,、严禁在运行状态下拆装设备部件以及辅件或者进行润滑清洗等操作；且不能移动机器；严禁使用其他物体撞击机器。,4,、器具应放置于较牢固的工作平台上，环境应保持清洁整齐，通气良好，避免阳光直射。,5,、电源插座的电器额定参数应小于本机的电气额定参数，并有良好的接地措施。,维护及保养,1,、再清洁机器时，禁止用硬物处理，防止伤害机器表面。,2,、机器在较长时间未用后重启前应先检查一下各功能是否正常，再使用，防止出现数据偏差。,2025/8/22 周五,34,GL-21M,高速冷冻离心机的操作：,1,、检查电源接头是否接好，转子是否水平放置。,2,、参数设置,转子,转速,时间,温度,升,/,降速,极限温度,03,21000,15,分,4,3,档,/4,档,40,3,、参数的修改,：在运行状态下，可修改转速、时间、温度、升速、降速，但是转子号不能修改，操作步骤同参数设置一样。,4,、离心室的保养,：定期对离心室进行清洁，取出转子，然后用清洁棉布擦干，离心机较长时间不使用时，要在离心室内放入干燥的硅胶袋吸入潮气，防止驱动轴生锈。,5,、转子座的保养：,转子座不能磕碰，不能损伤锥面，转子装入前，要用软布将转子座及转子锥孔擦干净，并涂少许医药凡士林或者其它润滑油。,6,、控制箱及工作台面的保养,：控制箱及工作台面必须保持清洁，转子、离心管或离心杯及其它工具不能放在离心机面板上，以防划伤。控制箱与工作台只能用软布和中性清洁剂擦拭，以防漆层脱落。,2025/8/22 周五,35,7,、操作步骤如下：,2025/8/22 周五,36,安全注意事项：,1,、严禁超过转子设计规定的最高速度运行。,2,、严禁转子不平衡（试管平衡差异过大，分离试样非对称放置等）运行。,3,、转子应正确安装到转子座上。,4,、离心机运转时，严禁将离心室门盖打开。,5,、没有调节好离心机水平，严禁使用。,6,、转子安装,（,1,）按试样要求选用相应转子和离心管，,15ml,锥形转子,03,，,750ml,水平转子,06,，,15 ml,锥形转子,07,。,（,2,）离心管或离心杯转入试样后，用双盘天平平衡。,（,3,）其差异不大于,0.5g,，然后对称放入转子内，并关好门盖。,7,、使用结束后清洁离心机。,2025/8/22 周五,37,可见分光光度计操作：,波长范围,360,800nm,，具有测量被测溶液透光率（,T,）值，吸光度（,A,）等功能。,使用方法：,（,1,）仪器预热：打开样品室盖（光门自动关闭），开启电源，指示灯亮，仪器预热,20min,。,（,2,）旋动波长手轮，把所需波长对准刻度线。,（,3,）将装有参比溶液的比色皿放置比色架中。,（,4,）盖上样品室盖，在透光值测试模式下，调节透光率,“,0.00T,”,，,“,100%T,”,（如显示不到,0.00,、,100%T,，则可反复调节几次）。,（,5,）将,装有,被测溶液,的比色皿,置于光路，数字显示值即为样品的透光值,T,。,（,6,）吸光度,A,的测量：仪器调,T,为,0,和,100%,后，将选择开关调至,A,测试模式，数字应显示,“,.000,”,，然后拉动拉杆，使被测溶液置于光路，数字显示值即为试样的吸光度,A,。,（,7,）测定完毕后，先打开样品室盖，再断电源。比色皿清洗干净后，保存。,2025/8/22 周五,38,注意事项：,（,1,）为了保证测定结果的稳定性，仪器必须预热；,（,2,）测定时被测溶液的温度对结果有一定影响；,（,3,）比色皿中液体不能有气泡；（,4,）被测溶液和参比溶液的比色皿放置在比色架中的位置平行一致，放置要平稳；,（,5,）比色皿外液体或水滴应用滤纸小心吸干后，用擦镜纸擦净透光侧表面；,（,6,）注意不要划伤比色皿的透光面（光面）。,2025/8/22 周五,39,旋转蒸发仪的操作：,结构,（,1,）旋转蒸发仪主要由,7,部分组成：蒸馏瓶、回收溶媒收集瓶、冷凝器、变速电机、电机变速控制器、玻璃四通、恒温油浴锅。,（,2,）仪器的主要技术性能,蒸馏瓶容积：,5L,有效容积：,2L,回收瓶溶积：,3L,有效容积：,2L,工作压力：,-0.086,-0.1Mpa,设计温度：,30-100,转速：,30-100 r/min,原理用途,旋转蒸发仪在旋转时蒸馏瓶内部的物料不断翻动，使物料可以均匀地分布在器壁，形成液膜，充分利用器壁传导的热量，同时根据温度及真空度，各种溶解物料的溶媒在真空条件下均能在较低的温度环境下迅速汽化，并在冷凝器中冷却至回收溶媒收集瓶中，达到浓缩蒸发的目的。旋转蒸发仪的工作过程实质上就是一个减压蒸馏的过程。该仪器主要用于料液的浓缩与干燥。,2025/8/22 周五,40,操作方法,准备工作,a,、对器身内壁、真空管道进行清洗并干燥。,b,、检查冷凝水路循环情况。检查恒温加热锅、真空泵是否可正常工作。,开车过程,a,、接通冷凝水循环，打开真空泵。并将系统抽真空至真空度大于,0.086Mpa,。,b,、打开进料阀门，抽料液进蒸馏瓶中。进料至有效容积后，关闭进料阀门。维持真空度大于,0.086Mpa,。,c,、启动电机，通过电机变速控制器调节转速，使蒸馏瓶旋转。,d,、启动恒温油浴锅，设定加热温度为浓缩蒸馏所需要的温度。,2025/8/22 周五,41,运行过程,a,、运行过程中，不断向蒸馏瓶中补充待浓缩料液。补料过程打开进料阀，依靠真空动力,缓慢,使料液补充到蒸馏瓶中。,b,、运行过程中，当回收溶媒收集瓶中装满回收溶媒时，调节电机变速控制器，使蒸馏瓶转速为,0,，调节恒温加热锅高度，使蒸馏瓶受热面积为,0,，打开排气阀（即进料阀）排气至常压，临时关闭真空泵，然后慢慢打开回收溶媒收集瓶底阀，放出回收溶媒。待放干回收瓶溶媒后，关闭其底阀，关闭排气阀（即进料阀），打开真空泵，将系统抽真空至真空度大于,0.086Mpa,。调节恒温加热锅高度，缓慢增大蒸馏瓶受热面积。调节电机变速控制器，缓慢增大蒸馏瓶转速。使仪器继续正常运行，直至达到物料浓缩要求。,2025/8/22 周五,42,停车过程,a,、调节电机变速控制器，使蒸馏瓶转速为,0,。关闭电机，切断电机电源。,b,、关闭恒温加热锅，切断恒温加热锅电源。,c,、打开排气阀（即进料阀）排气至常压，关闭真空泵，切断真空泵电源。,d,、关闭循环冷凝水。,e,、慢慢打开回收溶媒收集瓶底阀，放出回收溶媒。待放干回收瓶溶媒后，关闭其底阀。,f,、手动旋转取下蒸馏瓶，倒出浓缩液。,g,、清洗旋转蒸发仪内部。,停车后的安全检查,a,、清洗旋转蒸发仪内部。,b,、仪器安全放置。,c,、切断所有电源。,2025/8/22 周五,43,维护和保养,a,、本仪器如长期不用，应将器身内及夹缝中的残存物排除，并用清水冲洗干净。,b,、所有端面密封件接触面都要用塑料薄膜密封好，以免下次使用时污染密封端面而影响密封性能。,c,、变速电机滚动轴承内应定期加入润滑脂，一般可维持一年。,d,、注意玻璃仪器的安全使用。,2025/8/22 周五,44,实验室显微镜操作,1,.,显微镜主要包括物镜、目镜、聚光镜、反射镜四部分。还包括照明光源、滤光片、载玻片和盖玻片。,2.,采光,（,1,）用低倍镜对准栽物台中央之圆孔。,（,2,）打开光圈对好光源（不能直接对太阳光）。,3.,观察照明是否良好，视野是否均匀。,4.,调节焦距：从侧面注视物镜头，将大螺旋把镜筒转下，至镜头将接近标本玻片为止（注意两者不能相碰，避免损坏），再从目镜观察，同时将大螺旋把镜筒慢慢转上，至视野内可见物象为止，再用小螺旋调节光线，以供视野内可见物象为止，再用小螺旋调节至物象清楚。,5.,调节光线：使用聚镜或光圈调节光线，以供视野适宜光度。,2025/8/22 周五,45,观察步骤,（,1,）先用低倍镜观察全景，再转高倍镜进行局部观察。,（,2,）从低倍镜转到高倍镜时，必须在低倍镜下把目视移到视野中心，然后把镜筒转上，再转动物镜转盘，将高倍镜对准标本，然后调节焦距。,（,3,）镜检时，须两眼同时睁开、用左眼观察，以便右眼以绘图或记录。,（,4,）使用完毕，进行清洁。,2025/8/22 周五,46,注意事项,（,1,）拿镜时必须用右手紧握镜臂，左手平托镜座，注意放平放稳。,（,2,）使用时必须按步骤小心缓慢转动。,（,3,）使用高倍镜观察液体标本时，一定要加盖玻片，否则，不仅清晰度下降，而且试液会浸入高倍镜的镜头内，使镜片受到污染和腐蚀。,（,4,）显微镜应在清洁、干燥、无震动、无腐蚀性气体存在的工作室操作。,（,5,）要保持清洁，勿使尘埃、污物、手指等接触光学部分。,（,6,）镜内零件不得任意拆出，或与他镜调换。,（,7,）用完后，把镜臂复原，物镜转成人字形，接近载物台。,（,8,）擦拭光学系统，必须用镜头纸，不准用毛巾、手帕、衣服擦拭，更严禁用手擦拭。乙醚、酒精不可用得过多，以免脱胶。镜片表面有一层紫兰色的透光膜，不要误作污物来擦拭。,2025/8/22 周五,47,真空恒温干燥箱的操作,操作,（,1,）在进行具体操作之前，先检查烘箱内有没有存放或遗留的物品、内部是否清洁。,（,2,）将真空干燥箱后面的进气管，用真空橡胶管与真空泵连接，接通真空泵电源。,（,3,）需干燥处理的物品放入真空干燥箱内，将箱门关上，并关闭放气阀，开启真空阀，再开启真空泵电源开始抽气，使箱内达到真空度,-0.09,-0.1Mpa,，关闭真空阀，再关闭真空泵电源开关。,（,4,）把电源开关拨到,“,1,”,处，此时电源指示灯亮，控温仪上有数字显示。,2025/8/22 周五,48,温度设定,（,1,）,当所需加热温度与设定温度相同时不需设定，反之则需重新设定。先按控温仪的功能键,“,SET,”,进入温度设定状态，,SV,设定显示一闪一闪，再按移位键,“,”,配合加键,“,”,或减键,“,”,，设定结束需按功能键,“,SET,”,确认。,（,2,）设定结束后，各项数据长期保持。此时干燥箱进入升温状态，加热指示灯亮。当箱内温度接近设定温度时，加热指示灯忽亮忽熄，反复多次，控制进入恒温状态。,（,3,）根据不同物品不同的潮湿程度，选择不同的干燥时间，如干燥时间较长，真空度下降，需再次抽气恢复真空度，应先开启真空泵电机开关，再开启真空阀。,2025/8/22 周五,50,干燥结束后，应先关闭电源，旋动放气阀，解除箱内真空状态，再打开箱门取出物品。,解除真空后，因密封圈与玻璃门吸紧变形不易立即打开箱门，应稍等片刻待密封圈回复原形后，才能方便开启箱门。,2025/8/22 周五,51,维护与保养,（,1,）真空箱外壳必须有效接地，以保证使用安全。,（,2,）真空箱不需要连续抽气使用时，应先关闭真空阀，再关闭真空泵电机电源，否则真空泵油要倒灌至箱内，真空泵抽气速率不小于,2,升。,（,3,）取出被处理的物品时，如处理的是易燃物品，必须待温度冷却到低于燃烧点后，才能放入空气，以免发生氧化反应而引起燃烧。,（,4,）真空箱无防爆装置，不得放入易爆物品干燥。,（,5,）真空箱与真空泵之间最好跨接过滤器，防止潮湿气体进入真空泵。,2025/8/22 周五,52,循环水真空泵的操作：,1,、准备工作,首次使用时，打开水箱上盖注入清洁的凉水（亦可经由放水软管加水），当水面即将上升至水箱后面的水位高度时停止加水，重复开机可不再加水。使用一段时间后，可续水，保证水位。,2,、抽真空作业,将需要抽真空的设备的抽气套管密套接于本机抽气嘴上。检查循环水开关应该关闭。连接电源，接通电源开关，即可开始抽真空作业，通过与抽气嘴对应的真空表可观察真空度。,2025/8/22 周五,53,3,、当本机需要长时间连续作业时，水箱内的温度将会升高，水质因污染而变差，进而影响真空度。此时，可放掉污水更换成清洁凉水，使水箱内的温度下降，使主机（水泵）在清洁凉水中工作，保持真空度稳定。,4,、当需要为反应装置提供冷却循环水时，在,3,的基础上，将需要冷却装置的进水、出水管分别接到本机侧部的循环水出水嘴和进水嘴上，开通循环水开关，即可实现循环冷却水供应。,2025/8/22 周五,54,注意事项,1,、水箱内的水位不能低于最低水位线，也不能超过最高水位线。,2,、要注意水箱内的温度不能过高，要经常更换凉水；在连续作业时，如果水温升高，应停止操作，并及时换水,2025/8/22 周五,55,实验室常用的实验操作：,（,1,）过滤,（,2,）萃取,（,3,）离心,（,4,）树脂吸附分离等,2025/8/22 周五,56,过滤法,是分离沉淀和滤液的一种方法，可用于收集滤液，收集或洗涤沉淀。可用砂芯漏斗、布氏漏斗及滤纸、滤布或溶剂过滤器。,操作时应注意以下几点：,（,1,）滤纸,/,滤布的大小与布氏漏斗的大小一致，预先用水浸湿，使滤纸,/,滤布紧贴漏斗；,（,2,）抽滤时，先抽气，再倒入料液过滤，以免漏液；,（,3,）抽滤完毕时，先拔下抽气管，再关闭真空泵，以免真空泵中的水倒流至抽滤瓶中。,2025/8/22 周五,57,2025/8/22 周五,58,分液和萃取,分液,是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。,萃取,是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。,一般选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。,2025/8/22 周五,59,实验室液液萃取过程,分液注意事项：,下层液体从下口倒出，上层液体从上口倒出。,2025/8/22 周五,60,在萃取过程中要注意：,将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的,2/3,，塞好塞子进行振荡。,振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同,时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。,然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。,0,2025/8/22 周五,61,离心分离,（一）原理,离心机是利用离心力把溶液中的粒子进行分离的一种仪器。所谓离心力是指物体作圆周运动时形成的一种使物体脱离圆周运动中心的力。离心力的单位为,g,，即重力加速度（,980.6cm/S,2,），离心力的大小可根据离心时的旋转速度（,r/min,，每分钟转速）和物体离旋轴中心的距离,r,（,cm,）按下式计算：,g=r,V,2,1.118,10,-5,或按下式计算所需要的转速,V=,（,g,89445,）,/r,-2,2025/8/22 周五,62,分类,1.,分级离心法：非均一的粒子悬浮液在离心机中离心时，各种粒子以各自的沉降速度移向离心管底部，逐步字底部形成一层沉淀物质。这层沉淀物质含有各种组分，但是最多的是那些沉降得最快的组分。为了分出某一些特定的组分，通常需要进行一系列离心。通常先选择一个离心速度和离心时间，进行第一次利息，使大部分不需要的大粒子沉降去掉。这时需要的组分大部分仍留在上清液内。然后将收集到的上清液用更高的转速离心，把需要的粒子沉积下来。离心时间要选择得当，使大部分不需要的小粒子仍留在上清液中。倾去上清液，再把沉淀悬浮起来，用较低转速离心。如此反复直至达到所需纯度。,2025/8/22 周五,63,2.,密度梯度离心法,密度梯度离心法具有很好的分辨能力。可同时使样品中几个或全部组分分离。将样品粒子在一个密度梯度介质中离心，这个介质由一合适的小分子和样品粒子可在其中悬浮的溶剂组成。离心时离轴心愈远介质密度愈大。,2025/8/22 周五,64,离心操作：,欲使沉淀和母液分开，过滤和离心都可达到目的，但当沉淀粘稠，或颗粒过小能通过滤纸、总容量太少又需要定量测定时，使用离心沉淀法比过滤法要好。,1.,应先将离心机放在稳定的台面上，放平、放稳，检查离心机转动状态是否平稳，以确定离心机的性能。,2,检查套管与离心管大小是否相配，离心管应能在套管内自由转动不至太紧，套管软垫（用棉花或橡皮）是否铺好。套管底部是否有碎玻璃片或漏孔（玻璃片必须取出，漏孔经修补好后才能使用）。,2025/8/22 周五,65,3,检查合格后，将一对离心管分别放入一对套管中，然后连同套管一起分别置粗天平两侧，使两侧的总重量平衡（包括离心管、离心套管、离心管内装溶液的重量的总和），用滴管向较轻的一侧离心管与套管之间加水，直至天平两侧彼此相等为止。将各对已平衡的套管连同内容物放置于离心机内，两个等重的管必须放在对称位置，严禁在对称两侧离心管套中，仅一侧放置离心管。离心时离心机内不得留有离心管套。,4,将离心管放好后，应先盖好离心机盖，检查所需电源电压的大小，再按要求将电源接通。选择离心的转速及时间后，接通电源开关。,2025/8/22 周五,66,注意事项：,1.,离心机转动时，如果机身不稳或声音不均匀时，应立即停止离心，重新检查重量,是否对称和离心机是否放平稳。离心时，玻璃管、套管打碎应立即清除，重新配平后再,离心。,2.,离心达规定时间后，转速逐步回转到零后。再关闭电源。不可以用手强制使其停止转动，因这样既损伤离心机，同时沉淀又可能被搅动浮起，待离心机停稳后，取出离心管及管套，最后将电源插头拨下。,3.,在配平时，勿使离心管套外部沾水，否则会影响结果。,2025/8/22 周五,67,树脂操作,1,）,树脂的预处理,预处理的,目的,：去除树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂等。,预处理的方法,：,吸附树脂：乙醇浸泡,24h,用乙醇洗至流出液与水,1,：,5,不浑浊用水洗至无醇味,5%HCl,通过树脂柱，浸泡,2-4h,水洗至中性,2%NaOH,通过树脂柱，浸泡,2-4h,水洗至中性，备用。,离子交换树脂：水洗,酸碱反复处理三次,水洗至中性，备用。,2025/8/22 周五,68,2,）,上样（吸附,/,离子交换）,将样品料液（适宜的,pH,、温度、浓度等条件），以一定的流速加到柱的上端进行吸附,/,离子交换。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，,pH,调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。,2025/8/22 周五,69,3,）洗脱,先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。,4,）再生,再生的,目的,：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。,再生的方法：,吸附树脂：（,95%,乙醇洗脱至无色，再用,2%,盐酸浸泡，用水洗至中性，）用,2%NaOH,浸泡，再用水洗至中性。,离子交换树脂：酸碱处理后，水洗至中性。,2025/8/22 周五,70,试剂、药品的取用与存放,药品取用时的注意事项：,不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。,闻某物质的气味用手在瓶口轻轻扇动，仅使少量气体飘入鼻孔中。,注意药品用量：应该严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应该按最少量取用。,实验剩余的药品不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器。,2025/8/22 周五,71,药品的取用,固体药品的取用,固体粉末的取用方法,用药匙或纸槽送入管底,2025/8/22 周五,72,块状或较大颗粒的固体的取用方法,用镊子夹取,送入平放的仪器管口中或烧杯壁,然后，慢慢将仪器直立，使固体沿内壁滑落到仪器底部。,特殊药品的取用,氢氧化钠,-,取用迅速,取用后立即将瓶塞塞好,浓盐酸,-,取用迅速,取用后立即将瓶塞塞好,浓氨水,-,取用迅速,取用后立即将瓶塞塞好,液溴,-,取用时用滴管伸入,底部,吸取,2025/8/22 周五,73,（,2,）液体药品的取用,液体的倾倒,要注意的是：往容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。,2025/8/22 周五,74,液体的量取,刻度问题,2025/8/22 周五,75,滴管的使用,2025/8/22 周五,76,如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗（如果是浓硫酸，必须迅速用抹布擦拭，然后用水冲洗），再用碳酸氢钠溶液（,3%5%,）来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。,实验中要特别注意保持眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗（切不要用手揉眼睛）。洗的时候要眨眼睛。,2025/8/22 周五,77,如果酸（或碱）流到实验台上，立即用适量的碳酸氢钠溶液（或稀醋酸）冲洗，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。,2025/8/22 周五,78,药品的存放：,（,1,）对试剂瓶和瓶塞的要求：,试剂,试剂瓶,氢氟酸,浓硝酸、硝酸银、氯水等,NaOH,、,Na,2,CO,3,等碱性物质,苯、甲苯等有机物；,KMnO,4,(H,+,),等强氧化性物质。,塑料瓶,棕色瓶,用胶塞而不能用玻璃塞,用玻璃塞而不能用胶塞,2025/8/22 周五,79,（,2,）应密封保存的药品：,易被氧化的药品,Na,2,SO,3,、,FeSO,4,、,KI,、,Na,2,S,等,少量,Na,、,K,等活泼金属保存在煤油里,少量白磷保存在水里,吸收空气中二氧化碳或水蒸气而变质的药品,碱石灰、,NaOH,固体、,Na,2,O,2,、漂白粉、无水,CaCl,2,、,CaC,2,等,易挥发的药品,浓盐酸、浓氨水等,液溴要水封保存,2025/8/22 周五,80,实验记录,记录实验中观察到的现象、结果和数据，及时地记录在实验记录表格上。原始数据必须准确简练、详尽、清楚。记录时不能夹杂主观因素，在定量实验中观测的数据，如称量物的重量、酸碱用量、各检测数值、温度、压力、体积、流量等，记录的数据依据仪器的精确度保留有效数字。,完整的实验记录包括实验日期、实验题目、目的、操作、结果、操作人、复核人等。,记录中有需要更改的在该项上划,“,/,”,，并签上修改人姓名和日期。,实验记录要真实、及时、准确、详尽，记录不提前、不延后，不乱写乱画，保持整洁，记录完成后及时存档。,实验记录和总结,2025/8/22 周五,81,实验总结,实验结束后，应及时整理和总结实验结果及记录，按照下列顺序写出实验报告：,1.,实验名称；,2.,目的；,3.,方案或原理：最好使用简式；,4.,操作步骤和工艺流程图；,5.,实验记录；,6.,数据、计算与结果；,7.,结论与讨论：对实验方法，实验结果和异常现象进行探讨和评论，以及对于实验工艺设计的认识、体会和建议。,8.,实验参与人员，实验日期。,2025/8/22 周五,82,实验室规则,（一）保持实验室安静，认真仔细地按工艺要求进行实验。,（二）穿戴好劳保用品。保持实验台的清洁整齐。,（三）爱护仪器，谨慎使用。节约使用药品试剂，水和电。,（四）不得将高温、强酸强碱、有毒污垢物品抛洒在实验台及地面上。,（五）公用物品用毕放回原处，不得私自占有。,（六）取完试剂应将瓶盖盖好，切勿错盖，用毕放回原处。,（七）加热、用电，使用剧毒腐蚀试剂应注意安全操作，避免事故。,（八）废弃液体除指定有专门容器收集者外，应倒入水池，并放水冲走，固体废物倒入废物桶内。,（九）实验过程中自己不能解决或决定的问题，切勿盲目处理，应及时向领导反映取得帮助。,（十）实验完毕，须将试剂排列整齐，整理好公用物品，将仪器洗净收起。擦净实验台、清洁地面等处。,2025/8/22 周五,83,2025/8/22 周五,84,2025/8/22 周五,85,2025/8/22 周五,86,2025/8/22 周五,87,2025/8/22 周五,88,2025/8/22 周五,89,2025/8/22 周五,90,2025/8/22 周五,91,2025/8/22 周五,92,2025/8/22 周五,93,2025/8/22 周