T∕SHFCA 001-2024 牛初乳冻干粉.pdf

ICS 67.230CCS C1499团团体体标标准准T/SHFCAT/SHFCA 00001 1-202-2024 4牛初乳冻干粉2024-1-2 发布2024-2-2 实施江苏省保健食品化妆品安全协会发布T/SHFCA 001-2024I目次前言.1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14分级.15要求.15.1 原料要求.25.2 感官要求.25.3 等级和理化要求.25.4 微生物限量.25.5 污染物限量.35.6 真菌毒素限量.35.7 净含量及允许负偏差.36检验规则.36.1 检验分类.36.2 原辅料入库检验.36.3 出厂检验.36.4 型式检验.36.5 组批与抽样.46.6 判定原则.47标签、标志、包装、运输、贮存.47.1 标签、标志.47.2 包装.47.3 运输.47.4 贮存.48保质期.4附录 A（规范性附录）乳铁蛋白的检测.5T/SHFCA 001-2024II前言本标准按 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则编制。本标准贯彻执行了 GB 2761食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量、GB 2762食品安全国家标准 食品中污染物限量，同时参考了 RHB 602牛初乳粉。本标准由江苏省保健食品化妆品安全协会提出并负责组织制定。本标准起草单位：江苏天美健大自然生物工程有限公司、南京师范大学、南京苏邦生物技术有限公司、南京中科药业有限公司、天美健生物科技(北京)股份有限公司、南京原生健康科技有限公司、南京每日营养科技有限公司。本标准主要起草人：王玉莹、王荣昌、陈晓红、秦祥勇、王小军、贾紫薇、程光宇、陆青国、葛文金、张群。T/SHFCA 001-20241牛初乳冻干粉牛初乳冻干粉1范围本标准规定了牛初乳冻干粉原料的要求、检验规则及标签、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以牛初乳为原料，经杀菌、离心脱脂、冷冻干燥等工艺制成的牛初乳冻干粉（以下简称产品）。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB 2761食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量GB 2762食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 4789.2食品安全国家标准 食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准 食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准 食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准 食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.11食品安全国家标准 食品微生物学检验型溶血性链球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准 食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.5食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定GB 5009.6食品安全国家标准 食品中脂肪的测定GB/T 5009.194保健食品中免疫球蛋白IgG的测定GB 5009.239食品安全国家标准 食品酸度的测定GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱包装和双瓦楞纸箱GB 7718食品安全国家标准预包装食品标签通则JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则RHB 601生鲜牛初乳定量包装商品计量监督管理办法（国家市场监督管理总局令2023年第70号）3术语和定义下列定义适用于本标准。牛初乳（Bovine colostrum）是指从正常饲养的、无传染病和乳房炎的健康母牛分娩后 72 小时内所挤出的乳汁。4分级根据牛初乳冻干粉中免疫球蛋白（以 IgG 计）、蛋白质、乳铁蛋白的含量分级。5要求5.1原料要求T/SHFCA 001-202425.1.1牛初乳符合 RHB 601 的规定。5.2感官要求感官要求应符合表 1 的规定。表 1 感官要求项目要求检验方法色泽浅黄色至乳黄色取适量试样置于 50 mL 烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味滋味、气味具有牛初乳特有的腥味和奶香味，无异味状态均匀一致的细结晶状粉末，无结块，无正常视力可见外来杂质5.3等级和理化要求等级和理化要求应符合表 2 的规定。表 2 理化要求项目要求检验方法一级二级三级免疫球蛋白（以 IgG 计），g/100g302010GB/T 5009.194蛋白质，g/100g505040GB 5009.5乳铁蛋白，mg/100g10010060附录 A水分，g/100g5.0GB 5009.3 第一法脂肪，g/100g5.0GB 5009.6酸度，T50GB 5009.2395.4微生物限量微生限量标应符合表 3 的规定。表 3 微生物限量项目指标检验方法菌落总数，CFU/g30000GB 4789.2大肠菌群，MPN/g0.92GB 4789.3霉菌和酵母，CFU/g50GB 4789.15金黄色葡萄球菌，/25g不得检出GB 4789.10T/SHFCA 001-20243沙门氏菌，/25g不得检出GB 4789.4型溶血性链球菌，/25g不得检出GB 4789.115.5污染物限量应符合 GB 2762 乳及乳制品项下乳粉的要求。5.6真菌毒素限量应符合 GB 2761 乳及乳制品的要求。5.7净含量及允许负偏差净含量及允许负偏差按国家市场监督管理总局令 2023 年第 70 号定量包装商品计量监督管理办法的规定执行。测定方法按 JJF 1070 规定的方法。6检验规则6.1检验分类检验分原料入库检验、出厂检验和型式检验。6.2原辅料入库检验原料入库时应索要有效的检验报告，按规定分类存放，放入待检区。取样后按原辅料质量标准进行检验，检验合格后入库备用。6.3出厂检验6.3.1每批产品须由生产单位技术检验部门检验合格，并附有产品质量合格证方可出厂。6.3.2出厂检验项目为感官要求、水分、蛋白质、脂肪、乳铁蛋白、免疫球蛋白、菌落总数、大肠菌群、单件净含量。6.4型式检验6.4.1型式检验项目为本标准 5.2、5.3、5.4、5.5、5.6、5.7 全部项目。6.4.2在下列情况之一时，应进行型式检验：a）正常生产情况下，每十二个月进行一次；b）停产三个月以上，恢复生产时；c）原料来源发生变化时；d）主要设备更换时；e）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；f）食品安全监管部门提出要求时。6.5组批与抽样产品以每次投料为一批次，每批产品随机抽取生产总量的 12，但最少不得低于 250g 作为检验样本（净含量指标除外），留样另计。型式检验的样本应从出厂检验合格的产品中随机抽取。6.6判定原则T/SHFCA 001-202446.6.1样本经检验，若感官和理化指标有不合格项目，允许在同批产品中加倍抽样，对不合格项目进行复检，若复检结果仍有一项不符合标准要求，则判定该批产品或该次型式检验为不合格。6.6.2样本经检验，若微生物指标有不合格项目，则判定该批产品或该次型式检验为不合格，微生物指标不允许复检。7标签、标志、包装、运输、贮存7.1标签、标志7.1.1标签产品的销售包装标签应符合 GB 7718 的规定，并标示等级。7.1.2标志运输包装上应标明：产品名称、生产厂名、厂址、规格、保质期、贮藏方法、生产日期及符合GB/T 191 规定的图示标志。7.2包装产品的内包装采用符合国家食品安全标准的包装材料；运输包装采用符合 GB/T 6543 规定的瓦楞纸箱。7.3运输运输产品时应避免日晒、雨淋。严禁与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装运输。7.4贮存产品应密封、避光，贮存在阴凉、通风、干燥、清洁的仓库内，要求离墙 10cm，离地 10cm，避免重压，严防受热或太阳暴晒，不得与潮湿地面接触，严禁与有毒有害物质混贮。8保质期在上述贮运条件下，自生产之日起，产品保质期为 24 个月。T/SHFCA 001-20245附录 A（规范性附录）乳铁蛋白的检测A.1 原理将含有适量浓度的乳铁蛋白标准品溶液和样品溶液加载于反相色谱柱上，利用紫外检测器 280nm波长处进行检测。A.2试剂A.2.1乙腈（HPLC）A.2.2三氟乙酸（HPLC）A.2.3乳铁蛋白/LF标准品A.2.4氯化钠（AR）A.2.5磷酸（AR）A.2.6无水磷酸氢二钠（AR）A.2.7无水磷酸二氢钠（AR）A.2.8氢氧化钠（AR）A.3材料A.3.1肝素亲和柱：岛津*，3mL，柱容量 3000g。A.3.2滤膜：水相，0.22m、0.45m。A.4仪器A.4.1电子天平A.4.2超声波清洗机A.4.3高效液相色谱仪A.4.4离心机A.4.5pH计A.4.6恒温水浴锅A.4.7固相萃取柱装置A.5分析方法A.5.1色谱条件和参数A.5.1.1 色谱柱：C4 柱，4.6250mm，3.5mA.5.1.2流速：1.5mL/minA.5.1.3检测波长：280nmA.5.1.4进样量：50LA.5.1.5柱温：60*非商业性声明：所列肝素亲和柱是用岛津品牌完成的，此处列出试验材料品牌仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。T/SHFCA 001-20246A.5.1.6流动相：A：0.1%三氟乙酸乙腈和B：0.1%三氟乙酸溶液，梯度洗脱参数见表 1。表A.1 流动相梯度洗脱参数程序表时间（min）AB05956.5386210386212406015406015.559520595A.5.2试剂的配置A.5.2.1氢氧化钠溶液称取 400g氢氧化钠加水溶解，定容至 1L。A.5.2.21%三氟乙酸溶液吸取 1mL三氟乙酸，加水稀释至 1000mL。过 0.45m的滤膜。A.5.2.30.1%三氟乙酸乙腈溶液取 1mL三氟乙酸加入乙腈混匀定容至 1000mL。A.5.2.4磷酸盐缓冲液称取 23.85g无水磷酸氢二钠和 4.99g无水磷酸二氢钠，加适量水溶解，用氢氧化钠溶液调PH值至 7.50.2，加水定容至 1000mL。A.5.2.5磷酸盐缓冲液称取 5.96g无水磷酸氢二钠、0.96g无水磷酸二氢钠、5.84g氯化钠，加适量水溶解，用氢氧化钠溶液调pH值至 7.50.2，加水定容至 1000mL。A.5.2.6磷酸盐缓冲液称取 5.96g无水磷酸氢二钠、2.5g无水磷酸二氢钠、119.3g氯化钠，加适量水溶解，用氢氧化钠溶液调pH值至 7.50.2，加水定容至 1000mL。A.5.3标准溶液的配置A.5.3.1乳铁蛋白标准储备溶液精密称取乳铁蛋白标准品 10mg于 5mL容量瓶中，加水超声溶解并稀释至刻度，作为乳铁蛋白标准储备溶液（1900g/mL）。A.5.3.2乳铁蛋白标准中间溶液（190g/mL）精密量取 1.0mL乳铁蛋白标准储备溶液（1900g/mL）至 10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，作为乳铁蛋白标准中间溶液，临用新制。A.5.3.3乳铁蛋白标准系列工作溶液精密量取一定量的标准中间溶液（190g/mL），用磷酸缓冲液稀释定容，配制成乳铁蛋白浓度分别为 3.8g/mL、9.5g/ml、19.0g/mL、38.0g/mL、76.0g/mL、95.0g/mL的标准工作液，临用新制。A.5.4样品溶液的配置T/SHFCA 001-20247A.5.4.1 样品溶液净化前处理精密称取本品约 0.3g（精确至 0.0001g）至 50mL容量瓶中，加入磷酸盐缓冲液超声 20min溶解，冷却至室温，用磷酸盐缓冲液定容至刻度，摇匀，转移至离心管内，10000r/min转速离心 15min，取上清液于另一离心管中，10000r/min转速离心 15min，取样液待净化。A.5.4.2 试样净化肝素亲和柱先加入 10mL磷酸盐缓冲液活化后，精密量取 5.0mL样品溶液，过柱，用 10mL磷酸盐缓冲液淋洗，弃去全部流出液。用 4.5mL磷酸盐缓冲液洗脱，收集全部流出液，用磷酸缓冲液定容至 5.00mL，过 0.22m滤膜，供上机检测分析用。A.5.5 样品测定分别精密吸取A.5.3 标准溶液和A.5.4 样品溶液各 30L，按A.5.1 色谱条件注入液相色谱仪，测定，即得。A.5.6 计算标准曲线得到回归方程，样品对应的峰面积带入回归方程，计算得出样品浓度，在按以下公式计算得出含量：式中：X 试样中乳铁蛋白的含量，mg/100g；C 从标准工作曲线中得到的被测组分溶液浓度，g/mL；V 样品溶液的定容体积，mL；f 稀释倍数；m 样品质量，g；1000 换算系数。10010001mfVCX