T∕ZLGL 1001.1-2024 特色农产品检测结果内部质量控制 第1部分：普洱茶检测.pdf

团体标准 T/ZLGL 1001.12024 特色农产品检测结果内部质量控制 第 1 部分：普洱茶检测 2024 年 1 月 26 日发布 2024 年 1 月 29 日实施 云南省质量管理学会 发 布 ICS 67.140.10 CCS X 55 全国团体标准信息平台T/ZLGL 1001.12024 1 目次 前言.2 1 范围.3 2 规范性引用文件.3 3 术语和定义.4 4 质量要求.5 4.1 品质.5 4.2 理化指标.6 4.3 安全性指标.7 4.4 净含量.7 5 试验方法.7 5.1 感官品质检验.7 5.2 理化指标检验.8 5.3 安全性指标检验.8 5.4 净含量检验.8 6 内部质量控制要求.8 6.1 通用要求.8 6.2 基质标准物质.8 6.3 感官品质检验.9 6.4 理化指标检验.9 6.5 微生物检验.9 7 内部质量控制结果评价.10 7.1 感官品质质量控制结果评价.10 7.2 理化指标质量控制结果评价.10 7.3 微生物检验质量控制结果评价.13 附录 A（资料性）利用控制图开展内部质量控制示例.14 全国团体标准信息平台T/ZLGL 1001.12024 2 前言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由云南省计量测试技术研究院提出。本文件由云南省质量管理学会归口。本文件起草单位：云南省计量测试技术研究院、普洱市质量技术监督综合检测中心。本文件主要起草人：段凤敏、罗发美、李志娟、孙力元、李俊彦、张健康、王筱楠、陈敏、杨丽仙、杨春凤、张俊、何少杰。全国团体标准信息平台T/ZLGL 1001.12024 3 特色农产品检测结果内部质量控制 第 1 部分：普洱茶检测 1 范围 本文件规定了普洱茶检测结果内部质量控制的术语和定义、产品质量要求、试验方法、内部质量控制要求及内部质量控制结果评价等内容。本文件适用于对普洱茶检测结果有效性的内部质量控制。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB/T 4789.21 食品卫生微生物学检验 冷冻饮品、饮料检验 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB/T 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定 GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 GB/T 5009.106 植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定 GB/T 5009.110 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定 GB/T 5009.146 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定 GB/T 8305 茶 水浸出物测定 GB/T 8310 茶 粗纤维测定 GB/T 8311 茶 粉末和碎茶含量测定 GB/T 8313 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法 GB/T 9833.6 紧压茶 第 6 部分：紧茶 GB/T 22111 地理标志产品 普洱茶 GB/T 23776 茶叶感官审评方法 GB/T 27025 检测和校准实验室能力的通用要求 GB/T 27404 实验室质量控制规范 食品理化检测 GB/T 27405 实验室质量控制规范 食品微生物检测 GB/T 29605 感官分析 食品感官质量控制导则 GB/T 32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 GB/T 32467 化学分析方法验证确认和内部质量控制 术语及定义 GB/T 35655 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析 全国团体标准信息平台T/ZLGL 1001.12024 4 GB/T 35657 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 基于样品消解的金属组分分析 GB/T 15000.2 标准样品工作导则 第 2 部分：常用术语及定义 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 CNAS-GL027 化学分析实验室内部质量控制指南 控制图的应用 国家市场监督管理总局令2023第 70 号定量包装商品计量监督管理办法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 普洱茶 以地理标志保护范围内的云南大叶种晒青茶为原料，并在地理标志保护范围内采用特定的加工工艺制成，具有独特品质特征的茶叶。按其加工工艺及品质特征，普洱茶分为普洱茶（生茶）和普洱茶（熟茶）两种类型。来源：GB/T 22111，4.1 3.2 内部质量控制 实验室为持续监控测量过程和测量结果以确定结果是否足够可靠达到可以发布的程度而采取的一组操作。来源：CNAS-GL027，2.1 3.3 基质标准物质 组成和物理化学性质与试样完全相同或非常相似的标准物质。来源：GB/T 32467,4.6 3.4 标准样品 具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。来源：GB/T 15000.2，2.1.1 3.5 质量控制样品（简称质控样）一种要求的存储条件能得到满足、数量充足、稳定且充分均匀的材料，其物理或化学特性与常规测试样相同或充分相似,用于长期确定和监控系统的精密度和稳定性。来源：GB/T 32467，6.3 3.6 控制图 内部质量控制的一种主要工具。将控制值即控制试样的检测结果按特定顺序绘制在图中并与控制限（包括行动限和警告限）比较，以判断过程和结果是否处于控制状态。来源：CNAS-GL027，2.4 3.7 空白分析 在不加待测试样的情况下，按照与待测试样分析同样的仪器条件、试样前处理方法和操作进行试验，获得分析结果的过程，空白分析获得的结果称为“空白值”。全国团体标准信息平台T/ZLGL 1001.12024 5 3.8 重复检测 在重复性条件下进行多次检测，也被称为平行样检测。3.9 加标回收率 将已知含量的目标物添加到待测试样中，同时测定添加前后试样中目标物含量，计算添加前后待测试样中目标物含量的差值与添加目标物的百分比。3.10 人员比对 在相同的环境条件下，采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施，由不同的检测人员对同一样品进行检测的试验。3.11 仪器比对 在相同的环境、相同的方法、由相同的检测人员采用不同的仪器设备对同一试样进行检测的试验。3.12 方法比对 在环境条件相同、有相同的人员采用不同的检测方法对同一样品进行的检测。3.13 留样再测 在尽可能相同的环境条件下，采用相同的检测方法、相同的检测设备和设施，由相同的检测人员对已完成检测的试样在其留样保存期间进行再次检测的试验。4 质量要求 4.1 品质 4.1.1 基本要求 品质正常，无劣变、无异味。洁净，不含非茶类夹杂物。不得加入任何添加剂。4.1.2 感官品质 4.1.2.1 晒青茶 晒青茶的感官品质特征应符合表 1 的规定。表1 晒青茶感官品质特征 级别 外形 内质 条索 色泽 整碎 净度 香气 滋味 汤色 叶底 特级 肥嫩紧结芽毫显 绿润 匀整 稍有嫩茎 清香浓郁 浓醇回甘 黄绿清净 柔嫩显芽 二级 肥壮紧结芽显毫 绿润 匀整 有嫩茎 清香尚浓 浓厚 黄绿明亮 嫩匀 四级 紧结 墨绿润泽 尚匀整 稍有梗片 清香 醇厚 绿黄 肥厚 六级 紧实 深绿 尚匀整 有梗片 纯正 醇和 绿黄 肥壮 八级 粗实 黄绿 尚匀整 梗片稍多 平和 醇和甘 绿黄稍浊 粗壮 十级 粗松 黄褐 欠匀整 梗片较多 粗老 粗淡 黄浊 粗老 全国团体标准信息平台T/ZLGL 1001.12024 6 4.1.2.2 普洱茶（熟茶）散茶 普洱茶（熟茶）散茶的感官品质特征应符合表 2 的规定。表2 普洱茶（熟茶）散茶感官品质特征 级别 外形 内质 条索 整碎 色泽 净度 香气 滋味 汤色 叶底 特级 紧细 匀整 红褐润显毫 匀净 陈香浓郁 浓醇甘爽 红艳明亮 红褐柔嫩 一级 紧结 匀整 红褐润较显毫 匀净 陈香浓厚 浓醇回甘 红浓明亮 红褐较嫩 三级 尚紧结 匀整 褐润尚显毫 匀净带嫩梗 陈香浓纯 醇厚回甘 红浓明亮 红褐尚嫩 五级 紧实 匀齐 褐尚润 尚匀稍带梗 陈香尚浓 浓厚回甘 深红明亮 红褐欠嫩 七级 尚紧实 尚匀齐 褐欠润 尚匀带梗 陈香纯正 醇和回甘 褐红尚浓 红褐粗实 九级 粗松 欠匀齐 褐稍花 欠勾带梗片 陈香平和 纯正回甘 褐红尚浓 红褐粗松 4.1.2.3 普洱茶（生茶、熟茶）紧压茶 4.1.2.3.1 普洱茶(生茶)紧压茶外形色泽绿，形状端正称、松紧适度、不起层脱面；洒面茶应包心不外露；内质香气清纯、滋味浓厚、汤色明亮，叶底肥厚黄绿。4.1.2.3.2 普洱茶(熟茶)紧压茶外形色泽红褐，形状端正匀称、松紧适度、不起层脱面；洒面茶应包心不外露；内质汤色红浓明亮，香气独特陈香，滋味醇厚回甘，叶底红褐。4.2 理化指标 4.2.1 晒青茶的理化指标应符合表 3 的规定。表3 晒青茶理化指标 项目 指标 水分/%10.0 总灰分/%7.5 粉末/%0.8 水浸出物/%35.0 茶多酚/%28.0 4.2.2 普洱茶（生茶）的理化指标应符合表 4 的规定。表4 普洱茶（生茶）理化指标 项目 指标 水分/%13.0a 总灰分/%7.5 水浸出物/%35.0 茶多酚/%28.0 a净含量检验时计重水分为 10.0%。4.2.3 普洱茶（熟茶）的理化指标应符合表 5 的规定。全国团体标准信息平台T/ZLGL 1001.12024 7 表5 普洱茶（熟茶）理化指标 项目 指标 散茶 紧压茶 水分/%12.0a 12.5a 总灰分/%8.0 8.5 粉末/%0.8 水浸出物/%28.0 28.0 粗纤维/%14.0 15.0 茶多酚/%15.0 15.0 a净含量检验时计重水分为 10.0%。4.3 安全性指标 晒青茶及普洱茶安全性指标应符合表 6 的规定。表6 晒青茶及普洱茶安全性指标 项目 指标 铅(以 Pb 计)/(mg/kg)5.0 氯菊酯/(mg/kg)20 联苯菊酯/(mg/kg)5.0 氯氰菊酯/(mg/kg)0.5 溴氰菊酯/(mg/kg)5.0 顺式氰戊菊酯/(mg/kg)2.0 氟氰戊菊酯/(mg/kg)20 乐果/(mg/kg)0.1 六六六(HCH)/(mg/kg)0.2 敌敌畏/(mg/kg)0.1 滴滴涕(DDT)/(mg/kg)0.2 杀螟硫磷/(mg/kg)0.5 喹硫磷/(mg/kg)0.2 乙酰甲胺磷/(mg/kg)0.1 大肠菌群/(MPN/100g)300 致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌)不得检出 注:其他安全性指标按国家相关规定执行。4.4 净含量 预包装普洱茶产品净含量的允许短缺量应符合国家市场监督管理总局令2023第 70 号定量包装商品计量监督管理办法的规定。5 试验方法 5.1 感官品质检验 普洱茶感官品质检验参照 GB/T 22111 中附录 B 和附录 C、GB/T 23776 执行。全国团体标准信息平台T/ZLGL 1001.12024 8 5.2 理化指标检验 5.2.1 水分按照 GB 5009.3 的规定执行。5.2.2 总灰分按照 GB 5009.4 的规定执行。5.2.3 粉末按照 GB/T 8311 的规定执行。5.2.4 水浸出物按照 GB/T 8305 的规定执行。5.2.5 粗纤维按照 GB/T 8310 的规定执行。5.2.6 茶多酚按照 GB/T 8313 的规定执行,检验时用没食子酸作校正标准定量茶多酚。5.3 安全性指标检验 5.3.1 铅按照 GB 5009.12 的规定执行。5.3.2 氯菊酯按照 GB/T 5009.106 的规定执行。5.3.3 联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯按照 GB/T 509.146 的规定执行。5.3.4 乐果、敌敌畏、杀螟硫磷和喹硫磷按照 GB/T 5009.20 的规定执行。5.3.5 六六六、滴滴涕按照 GB/T 5009.19 的规定执行。5.3.6 顺式氰戊菊酯按照 GB/T 5009.110 的规定执行。5.3.7 乙酰甲胺磷按照 GB/T 5009.103 的规定执行。5.3.8 大肠菌群、致病菌按照 GB/T 4789.3 和 GB/T 4789.21 的规定执行。5.4 净含量检验 预包装普洱茶产品净含量检验按照 JJF 1070 的规定执行，计算按照 GB/T 9833.6 中附录 C 的规定执行。6 内部质量控制要求 6.1 通用要求 6.1.1 内部质量控制应满足 GB/T 32465 第 9 章的要求。实验室应制定内部质量控制计划，制订的内部质量控制计划应对内部质量控制活动的实施内容、方式、频率、规定限值、责任人等作出明确的规定。同时，内部质量控制计划中还应给出结果评价依据，内部质量控制计划应尽可能覆盖关键检测项目、关键检测对象和关键检测人员。6.1.2 内部质量控制计划中选择的质量控制方法，应与实验室所从事的检测项目类型和业务量相适应。6.1.3 技术负责人应组织对质量控制的结果进行评价，必要时应使用统计数据方法和数据分析技术。6.2 基质标准物质 6.2.1 基质标准物质选择 在选择基质标准物质开展内部质量控制时，应考虑以下因素：a)基质标准物质的用途应适用于预期的检测活动；b)基质标准物质和检测试样应有相同的误差来源；c)基质标准物质与检测试样应有相同的基质，包括可能与准确度有关的次要成分也应相同；d)基质标准物质和检测试样应具有相似的物理状态，如与检测试样具有相同的粉碎状态；e)基质标准物质被测目标组分浓度范围应同检测试样基本一致，并被准确赋值；f)基质标准物质应在有效期内使用，其保存环境或条件应符合规定的储存条件。全国团体标准信息平台T/ZLGL 1001.12024 9 6.2.2 基质标准物质证书有效性及标签的检查 6.2.2.1 检测人员在使用基质标准物质前，应当对基质标准物质的证书内容进行检查、核对，包括但不限于以下信息：a)材料来源及加工制备过程；b)预期用途；c)特性值和相关(扩展)不确定度；d)特性值的计量溯源性；e)最小取样量(如果适用)；f)有效期；g)储存信息；h)基质标准物质的处置与使用说明；i)其他。6.2.2.2 应确保基质标准物质的标签在规定的储存和处置条件下保持清晰和完整。标签应标注基质标准物质的名称、生产者、批次及其他必要的信息，使得基质标准物质能够被唯一识别和引用，适用时，提供产品信息表或参考材料证书。当基质标准物质包装单元的实际尺寸限制了应包含在标签上的信息量时，这些信息应包含在其他地方，如基质标准物质证书中。6.2.3 基质标准物质保存 光、温度、湿度等是影响基质标准物质稳定性的物理因素，溶解、分解、挥发、目标化合物的转换是主要的化学因素，细菌作用等主要的生物因素。常见的基质标准物质的保存条件有：常温、冷藏或者冷冻，同时应关注到光线对基质标准物质稳定性的影响。6.3 感官品质检验 6.3.1 感官品质检验应符合 GB/T 22111、GB/T 23776 的相关要求。感官检验方法包括差别检验方法、标度和类别检验方法、描述性分析方法、消费者接受性与偏爱测试方法，内部质量控制关键点是：采用不同等级或类别的参考试样、实物标准样品作为盲样，加入到检测系列试样中。6.3.2 感官审评人员应持证上岗，身体健康，视力 5.0 及以上。开始审评前应更换工作服，用无气味的洗手液把双手清洗干净，并在整个操作过程当中保持洁净。审评过程中不得使用化妆品，不得吸烟。6.4 理化指标检验 6.4.1 理化指标检验内部质量控制应符合 GB/T 27404（理化指标检测）、GB/T 35655（农药残留检测）、GB/T 35657（重金属检测）的相关要求。6.4.2 水分、灰分、水浸出物、粉末、粗纤维、净含量等指标的检验一般采用重量分析法，所使用的天平必须定期进行检定或者校准，必要时还可借助质量控制砝码对天平的线性进行期间核查，设定质量控制限。6.4.3 其他指标的检验分属于光谱法和色谱法，可采用空白分析、加标回收、基质标准物质的方法进行内部质量控制。6.4.4 报告审核应关注检测方法的使用范围、检出限、定量限等因素。6.4.5 对没有作业指导书就会产生不利影响的，应当制定并保持作业指导书对其实施进行描述。6.5 微生物检验 6.5.1 微生物检验内部质量控制应符合 GB 4789.1、GB/T 27405 的相关要求。全国团体标准信息平台T/ZLGL 1001.12024 10 6.5.2 针对微生物定量检测项目，应根据需要设置阳性对照、阴性对照和空白对照,定期对检验过程进行质量控制，定期使用有证标准物质/标准样品进行监控，或使用均匀性和稳定性满足要求的质控样品开展内部质量监控活动。6.5.3 应定期对实验人员进行技术考核，加强实验室各要素风险评估和过程质量控制。6.5.4 应按照检验方法中规定的要求，准确、客观、及时记录实验现象并报告检验结果。日常抽检微生物检验的原始记录应有相关要求，如样品编号、检验时间、检测地点、检测项目、检测依据、检测关键设备名称和编号、关键培养基名称(追溯至具体品牌、批号及配制记录)、关键试剂信息、检验过程中使用的标准菌株信息、样品具体取样量及所使用稀释液名称、培养箱温度及培养时间、详细结果记录、空白、阴性和阳性对照结果记录等信息。7 内部质量控制结果评价 7.1 感官品质质量控制结果评价 7.1.1 感官品质质量控制应符合 GB/T 29605 的相关要求，主要包括控制标准确定、质量数据采集、统计过程控制三个环节。7.1.2 首先要确定控制标准，应从感官质量控制要素描述和质控标样建立两方面确定。其次要进行质量数据采集，包括感官评价小组组建、感官评价方法选用、感官评价结果分析和解释等，最后对质量数据进行统计过程控制。7.1.3 选用不同的感官评价方法，采用不同的感官质量控制方法，感官评价的质量控制可以采用质量控制图，如感官均值-极差（X-R）控制图法、标样符合性控制图法以及柱状图法。7.2 理化指标质量控制结果评价 7.2.1 检测数据的取舍 7.2.1.1 检测数据应进行分析检验，对可疑数据进行判断和剔除，采用t检验法判断平均值的一致性。对异常值采用F检验，用于判断两组数据是否等精度，即是否具有方差齐性。7.2.1.2 数据的显著性水平取 0.05、0.10。7.2.2 空白分析 7.2.2.1 空白分析中为了获得可靠的空白值，测试过程中通常取 2 个以上空白试样进行分析。7.2.2.2 若空白值在控制限内，可不进行处理。7.2.2.3 若获得多个空白，在排除空白值的异常结果后，计算空白值的平均值，用于试样测定值中扣除。7.2.2.4 若空白值明显超过正常值，则需认真检查测试过程是否出现异常，防止试样测定结果不满意。7.2.3 基质标准物质控制 7.2.3.1 最大允许误差评价 当检测方法标准、标准物质证书、仪器设备的计量检定规程或校准规范等文件提供最大允许误差时，可依据最大允许误差对检测结果的正确度进行评价。若满足式（1），则该检测结果可以接受，判定为满意结果；否则，判定为不满意结果。refxxMPEV （1）全国团体标准信息平台T/ZLGL 1001.12024 11 式中：x检测结果；refx标准物质参考值；MPEV最大允许误差的绝对值。7.2.3.2 nE值评价 当检测结果的测量不确定度可以获取时，可使用nE值对检测结果进行评价，计算公示如式（2）所示。若1nE，则该检测结果可以接受，判定为满意结果；否则判定为不满意结果。22refnrefxxEUU=+（2）式中：x检测结果；refx标准物质参考值；U检测结果的扩展不确定度，置信水平通常取 95%；refU标准物质标称值的扩展不确定度，置信水平通常取 95%。7.2.3.3 均值检验（t检验）还可利用式（3），评价标准物质多次检测结果的平均值与标准物质的参考值之间是否存在显著差异。refXXtns=（3）式中：X多次检测标准物质的平均值；refX标准物质的参考值；s标准物质单次检测结果的标准偏差；n标准物质检测次数。获取临界值1-t（）(适用于单侧情形)或1-/2t（）(适用于双侧情形)，为自由度，=1n。通常显著性水平取 0.05、0.1。若1-tt（）或1-/2tt（），则表明测量结果与标准物质参考值无显著性差异；反之，说明测量结果与标准物质认定值存在显著性差异。7.2.4 重复检测 7.2.4.1 重复检测的频率按照检验方法的要求进行，当经过试验表明检测水平处于稳定和可控制状态下，可适当减少重复检测频率。全国团体标准信息平台T/ZLGL 1001.12024 12 7.2.4.2 当检测设备的测量结果为绝对值，最大允许误差为绝对误差或检测结果为相对值，最大允许误差为相对误差时，按公式（4）进行评价。maxminyy （4）式中：maxminyy、测量结果的最大值、最小值，测量次数不少于 3 次；规程、规范或标准规定的该检测结果的最大允许误差。7.2.4.3 当检测设备的测量结果为绝对值，最大允许误差为相对误差时，按公式（5）进行评价。maxminyyy （5）式中：y测量次数不少于 3 次的测量结果的平均值；maxminyy、测量次数不少于 3 次的测量结果的最大值、最小值；规程、规范或标准规定的该检测结果的最大允许误差。7.2.4.4 当某一检测项目涉及 2 个检测设备时，按公式（6）进行评价。22maxmin12+yy （6）式中：maxminyy、测量次数不少于 3 次的测量结果的最大值、最小值；12、规程、规范或标准分别规定的 2 个检测设备的最大允许误差。7.2.5 加标回收 7.2.5.1 基本要求 对于加标回收率，若检测标准有明确规定的，可按照规定范围进行结果评价；若检测标准无相关规定，可参考某些通用要求进行评价。当加标回收率数据达到一定数量时，可建立加标回收率质量控制图监控检测过程。7.2.5.2 利用规范要求 当使用加标回收的方法开展质量控制时，可使用加标回收率对检测结果进行评价。回收率计算公式见式（7）:10 100%XXPm=（7）式中：P加入的标准物质的回收率；m加入的标准物质的量；1X加标试样的测定值；0X未加标试样的测定值。7.2.5.3 利用控制图 当有一定数量（通常大于 25 个）加标回收率数据时，可以通过启动建立加标回收率质量控制图分析测定结果的准确度。全国团体标准信息平台T/ZLGL 1001.12024 13 7.2.6 内部比对 7.2.6.1 人员比对结果评价 对同一样品某一检测项目由 2 组或 2 组以上人员（每组人员根据实际检测项目由 1 或 2 人构成）进行检测，可按 7.2.4 中之一评价。7.2.6.2 设备比对结果评价 对同一样品某一检测项目由 2 套或 2 套以上同类设备进行检测，可按 7.2.4 中之一评价。7.2.7 质量控制图 可依据以下控制图评价准则对控制图进行检查，以识别检测过程出现的变异，进而进行原因分析，采取纠正、预防措施，消除引起变异的原因，使过程纳入统计控制状态。控制图示例见附录 A。a)1 点落在 A 区(3)以外；b)连续 9 点落在中心线同一测；c)连续 6 点递增或递减；d)连续 14 点中相邻点上下交替；e)连续 3 点中有 2 点落在中心线同一测 B 区(2)以外；f)连续 5 点中有 4 点落在中心线同一测 C 区()以外；g)连续 15 点在 C 区中心线上下；h)连续 8 点在中心线两测，但无一在 C 区中。7.3 微生物检验质量控制结果评价 7.3.1 微生物指标质量控制应符合 GB/T 27405 的相关规定。7.3.2 实验室应制定周期性检查程序，以证实检测的可变性处于控制之下。检查程序应包括但不限于以下方法：a)使用添加已知水平的标准培养物（包括目标微生物和背景微生物）的样品；b)使用标准物质（包括能力验证产样品）；c)平行实验；d)检测结果的平行评估。7.3.3 宜将微生物的实际检测与内部质量控制结合起来，以便监控试验操作。7.3.4 上述检查方法进行质量控制评价，具体操作可参考 7.2。全国团体标准信息平台T/ZLGL 1001.12024 14 A A A 附录A （资料性）利用控制图开展内部质量控制示例 以对茶叶中氟含量质控样（标称值及不确定度范围为（207.837.4）mg/kg）的核查结果进行计算为例，绘制了平均值-标准偏差控制图（x-s 图）。平均值控制图的中位线（central line,CL）为全部平行样的平均值 X=206.1mg/kg，标准偏差 s=5.44mg/kg，上警戒限(upper warning limit,UWL)(X+2s)为 217.0mg/kg,下警戒限(lower warning limit,LWL)(X-2s)为 195.2mg/kg，上行动限(upper action limit,UAL)(X+3s)为 222.4mg/kg，下行动限(lower action limit,LAL)(X-3s)为 189.8mg/kg。以质控样的检测序号为横坐标，含氟量均值 X 为纵坐标，利用 ORIGINPRO 统计软件绘制茶叶中氟含量质控样平均值-标准偏差控制图（x-s 图），详见图 A.1。图 A.1 普洱茶中氟含量质控样平均值-标准偏差控制图（x-s 图）依据 CNAS-GL027，核查结果在上警戒限和下警戒限之间是能接受的，但需要密切注意控制图此后的趋势，适当增加核查次数；核查结果超过上行动限和下行动限，是不能被接受的，结论为不合格，须立即停止使用，并追溯对之前检测结果的影响。全国团体标准信息平台