DB22∕T 2208-2014 人参中王铜残留量的测定 原子吸收光谱法(吉林省).pdf

ICS 65.020.20 B 38 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 22082014 人参中王铜残留量的测定 原子吸收光谱法Determination of residues of copper oxychloride in ginseng-atomic absorption spectrometric 2014-12-11 发布 2014-12-30 实施吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 22082014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林农业大学、吉林省参茸办公室、吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：许允成、冯家、白庆荣、王春伟、杨丽娜、刘丽萍、倪淑凤、马浴斌、欧师琪、陈长卿、王雪、刘畅、吕彦斌、闫嘉琦、李爱军、高洁。DB22/T 22082014 1 人参中王铜残留量的测定 原子吸收光谱法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本标准规定了人参中王铜的原子吸收光谱测定方法。本标准适用于干人参根、茎和叶中王铜残留量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比：A=KC，式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。4 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1 铜标准溶液：1000 g/mL。4.2 硝酸（HNO3）：分析纯。4.3 高氯酸(HClO4)：分析纯。4.4 硝酸-水溶液（1+4）：取 1 体积硝酸和 4 体积水，混匀。4.5 铜标准溶液配制：用铜标准溶液 1000 g/mL，采用逐级稀释法，配成 1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 g/mL 标准溶液。5 仪器 5.1 原子吸收分光光度计，铜元素空心阴极灯。5.2 电子天平，感量为 0.0001 g 和 0.01 g。5.3 高速万能粉碎机。DB22/T 22082014 2 5.4 电热板。6 试样制备 人参根、茎和叶干品试样制备：取不少于200 g试样，80 烘干，并粉碎，过1807.6 m筛，装入洁净容器中，密封保存。7 分析步骤 7.1 试料称量 在常温下解冻并均匀混合后，称取约5.0 g，精确到0.01 g，于150 mL三角瓶中。7.2 试料测定 7.2.1 提取、净化 分别称取5.0 g干参及人参茎和叶样品于250 mL 三角瓶中，加入25 mL浓硝酸，盖上曲颈漏斗过夜，置于电热板上微火加热1 h（温度控制在80 90），至颗粒溶化，再加入17.5 mL浓硝酸，4 mL高氯酸，摇匀，逐渐升温至140 加热2 h，可见溶液逐渐变稠，颜色变棕红，注意防止炭化。继续加入17.5 mL浓硝酸，温度加热至190，并保持4 h，如溶液仍有变棕红色炭化趋势，再滴加适量浓硝酸。加热消解直至溶液变成透明无色。继续蒸发至溶液冒浓厚白烟，并出现粉红色或黄白色残渣为止。取下冷却，用漏斗过滤于100 mL容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，待测。7.2.2 仪器参考条件 a)共振吸收波长 324.6 nm；b)狭缝宽 0.4 nm；c)灯电流 3.0 Ma；d)乙炔压力 0.50 Mpa；e)空气压力 0.25 Mpa；f)燃气流量 2000 mL/min；g)燃气高度 6 cm。7.2.3 最低检出浓度 该方法的最低检出浓度为 0.02 g/mL。7.2.4 标准工作曲线 用铜标准溶液 1000 g/mL，采用逐级稀释法，配成 1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 g/mL 标准溶液，标准曲线方程为 y=0.1691 X-0.0046，R2=0.9929,见表1。DB22/T 22082014 3 表1 标准曲线方程 吸光度值 A 曲线与方程 序号 浓度/（mg/L）1 2 3 平均值 y=0.1691X-0.0046 1 1.0 0.179 0.167 0.1830.176 2 1.5 0.241 0.212 0.2380.230 3 2.0 0.339 0.317 0.3510.336 4 2.5 0.421 0.416 0.4300.422 5 3.0 0.503 0.514 0.4920.503 7.2.5 定量测定 做 2 份试料的平行测定。用原子吸收光谱法根据试料中被测样液中目标物的含量情况，选取响应值相近的标准工作液进行分析，对于高浓度试料须适当进行系列稀释。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，外标法定量，同时做空白试验。7.2.6 空白试验 称取空白试料（没有施用含铜试料），采用完全相同的步骤进行平行操作。8 结果计算 按式（1）计算试料中王铜含量：5.636.213)(0=mVNCCX.(1)式中：X为王铜的浓度，g/mL；C由工作曲线查出的试样溶液中铜的浓度，g/mL；C0由工作曲线查出的空白溶液中铜的浓度，g/mL；N试样溶液的稀释倍数；m试样的质量，g；V定容体积，mL；213.6王铜的摩尔质量 g/mol；63.5铜的摩尔质量 g/mol。注：计算结果保留小数点后1位有效数字。9 精密度 9.1 重复性 实验室内平行测定间的相对偏差不大于15%。对人参根、茎和叶添加3个不同的浓度，回收率和变异系数见附录A。9.2 再现性 y=0.1691x-0.0046R 2 =0.9929 0.00.10.20.30.40.50.600.511.522.5 33.5进样浓度（mg/L）吸光度DB22/T 22082014 4 实验室间平行测定间的相对偏差不大于25%。5家检测单位对人参根、茎和叶添加3个不同的浓度，回收率和变异系数见附录B。DB22/T 22082014 5 A A 附 录 A（资料性附录）王铜添加浓度范围、回收率及变异系数 表A.1 人参根中王铜的添加回收率 回收率/（%）添加浓度/（mg/kg）1 2 3 4 5 平均值 RSD/（%）1 82.35 82.30 80.25 82.50 82.45 81.97 1.18 7.5 85.37 85.79 82.42 81.64 87.82 84.61 3.01 15 85.2 88.47 90.02 84.57 83.82 86.42 3.11 表A.2 人参叶中王铜的添加回收率 回收率/（%）添加浓度/（mg/kg）1 2 3 4 5 平均值 RSD/（%）10.0 80.35 79.53 77.92 80.88 82.81 80.30 2.24 20.0 84.37 78.70 88.82 83.86 87.82 84.71 4.70 30.0 89.82 88.47 88.02 87.31 82.43 87.21 3.24 表A.3 人参茎中王铜的添加回收率 回收率/（%）添加浓度/（mg/kg）1 2 3 4 5 平均值 RSD/（%）2.0 82.35 90.53 87.92 89.88 92.81 88.70 4.46 5.0 85.37 88.70 80.82 83.86 87.82 85.31 3.71 10.0 87.32 88.47 98.02 98.31 93.48 93.12 5.54 DB22/T 22082014 6 B B 附 录 B（资料性附录）原子吸收光谱分析法测定的验证试验结果 表B.1 原子吸收光谱分析法测定的验证试验结果 沈阳出入境检验检疫局 黑龙江出入境检验检疫局 中国检验检疫科学研究综合检查中心 吉林省疾病预防控制中心 吉林省产品质量监督检验院 试 料 添加水平/（mg/kg）平均值/(mg/kg)回收率/(%)平均值/(mg/kg)回收率/（%）平均值/(mg/kg)回收率/（%）平均值/(mg/kg)回收率/（%）平均值/(mg/kg)回收率/（%）平均回收率/(%)平均值 变异系数CV/(%)1.0 0.92 92.20 0.92 91.80 0.88 88.40 0.92 92.00 0.88 88.40 90.56 0.91 2.18 7.5 7.00 93.30 6.64 88.50 6.92 92.20 6.98 93.00 6.92 92.30 91.86 6.89 2.11 人 参 15.0 13.65 91.00 13.41 89.40 13.47 89.80 13.55 90.30 13.07 87.10 89.52 13.43 1.65 10.0 8.96 89.60 8.56 85.60 9.24 92.40 9.46 94.60 8.50 85.00 89.44 8.94 4.67 20.0 17.50 87.50 17.90 89.50 17.64 88.20 18.58 92.90 19.16 95.80 90.78 18.16 3.85 叶 30.0 26.76 89.20 28.38 94.60 27.06 90.20 27.84 92.80 27.00 90.00 91.36 27.41 2.47 2.0 1.77 88.60 1.72 86.00 1.86 93.00 1.86 92.80 1.82 91.20 90.32 1.81 3.31 5.0 4.46 89.20 4.55 91.00 4.65 93.00 4.35 87.00 4.40 87.90 89.62 4.48 2.69 茎 10.0 9.11 91.10 9.15 91.50 8.88 88.80 9.52 95.20 8.83 88.30 90.98 9.10 3.01 _