实验1滴定分析基本操作(学生用讲稿).doc

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实验一 滴定分析基本操作
一、实验目的
1、掌握滴定分析常用仪器的洗涤及准备。
2、练习常用酸碱溶液的配制。
3、初步掌握滴定分析基本操作。
4、初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点颜色的确定。
二、实验原理
0.1mol·L-1NaOH标准溶液（强碱）和0.1mol·L-1HCl标准溶液（强酸）相互滴定时，化学计量点时的pH为7.0，滴定的突跃范围为4.3～9.7，选用在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定有足够的准确度，甲基橙（简写为MO）的pH变色区域是3.1（红）～4.4（黄），酚酞（简写为PP）的pH变色区域是8.0（无色）～9.6（红）。在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl / VNaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变，借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。
三、仪器与试剂
1、仪器：50mL酸、碱式滴定管各1支；250mL锥形瓶3个；100mL量筒1个；10mL量杯1个；400～500mL烧杯2个；50～100mL烧杯1个；搅棒2根；洗瓶1个；气流烘干机（公用）；电子台秤（公用）。
2、试剂： 固体NaOH； HCl（1:1）；0.2%酚酞乙醇溶液；0.1%甲基橙水溶液。
四、实验内容
1、配制溶液（见书P76-77）
（1）0.1mol·L-1HCl标准溶液（每人350mL）
V= 0.1×350 / 6= 5.8mL≈ 6.0mL
用洁净小量杯量取1:1HCl约6.0mL倒入500mL烧杯中，用量筒加入约350mL水稀释，混匀。
（2）0.1mol·L-1NaOH标准溶液 （每人350mL）
m = 0.1×350×40.00 /1000 =1.4g
用电子台秤称取NaOH固体1.5g于小烧杯中(小烧杯事先用气流烘干机烘干），用量筒加入50mL水使之溶解，然后转移至500mL烧杯中，再用量筒加入300mL水，混匀。
2、滴定管的准备
（1）检漏：将滴定管内装水至最高标线，放置2min。
（2）抹油：均匀透明
（3）洗涤：自来水洗净，蒸馏水润洗。
标准：内壁被水均匀润湿、不挂水珠
（4）润洗：用所装标准溶液润洗2-3次，每次5-10mL
（5）装液、排气泡、调零。
3、滴定操作练习
（1）用HCl标准溶液滴定NaOH标准溶液（以甲基橙作指示剂）
从碱式滴定管中放出约10mLNaOH标准溶液于锥形瓶中，加入约10mL纯水，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至橙色，即为终点，反复练习终点的判断、最后一滴的加入及读数等基本操作。
（2）用NaOH标准溶液滴定HCl标准溶液（以酚酞作指示剂）
从酸式滴定管中放出约10mLHCl标准溶液于锥形瓶中，加入约10mL纯水，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至微红色半分钟不褪，即为终点，反复练习终点的判断、最后一滴的加入及读数等基本操作。
4、HCl和NaOH标准溶液体积比VHCl / VNaOH的测定
（1）用HCl标准溶液滴定NaOH标准溶液（以甲基橙作指示剂）
从碱式滴定管中分别放出22.00、24.00、26.00mL NaOH标准溶液于三个锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至橙色，即为终点，准确读数。
（2）用NaOH标准溶液滴定HCl标准溶液（以酚酞作指示剂）
从酸式滴定管中分别放出21.00、23.00、25.00mLHCl标准溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至微红色半分钟不褪，即为终点，准确读数。
五、问题讨论
1、配制NaOH标准溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？
2、在滴定分析实验中，滴定管为何需要用滴定剂润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？
3、HCl标准溶液与NaOH标准溶液定量反应完全后，生成NaCl和H2O，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞？
六、实验数据记录与处理
1、HCl滴定NaOH（甲基橙）

Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
HCl溶液的终读数（mL）
初读数（mL）
VHCl用 量（mL）

VNaOH（mL）

VHCl / VNaOH

平 均 值

相对平均偏差（%）

2、NaOH滴定HCl（酚酞）

Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
NaOH溶液的终读数（mL）
初读数（mL）
VNaOH用 量（mL）

VHCl（mL）

VHCl / VNaOH

平 均 值

相对平均偏差（%）

实

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