DB43∕T 2306-2022 微库仑氯含量分析仪测试方法(湖南省).pdf

Test method for microcoulometry chlorine analyzers微库仑氯含量分析仪测试方法发 布湖南省市场监督管理局2022 -03发布- 3143湖南省地方标准ICSCCS 01.040.19N 50DB43/T 23062022 2022 - 06实施-30DB43/T 23062022 I 目 次 前言 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 测试条件 1 4.1 环境条件 1 4.2 仪器设备和材料 1 5 测试项目及方法 2 5.1 升温速度 2 5.2 控温精度 2 5.3 控温误差 2 5.4 气体流量控制误差 2 5.5 进样误差 3 5.6 仪器重复性 3 5.7 仪器误差 4 5.8 安全性能 4 附录 A（资料性） （1525）纯水密度表 5 参考文献 6 DB43/T 23062022 II DB43/T 23062022 III 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省市场监督管理局提出并归口。 本文件起草单位：湖南省计量检测研究院、中国石油湖南销售分公司、长沙卡顿海克尔仪器有限公司、长沙富兰德实验分析仪器有限公司、中国检验认证集团湖南有限公司。 本文件主要起草人：肖克、吴双双、董宇、周仁发、向东、鲁徐、田明棋、王理、李娅、谢艳萍、苏湘妹、姜慧、张特乐、邹成娜、陈鹏辉、骆熙。 DB43/T 23062022 IV DB43/T 23062022 1 微库仑氯含量分析仪测试方法 1 范围 本文件规定了微库仑氯含量分析仪的测试项目及方法。 本文件适用于测定轻质烃、发动机燃料中氯含量的微库仑氯含量分析仪（以下简称测氯仪） 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 4793.1 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 第 1 部分：通用要求 GB/T 15479 工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 测试条件 4.1 环境条件 4.1.1 环境温度： （540），温度变化在5 以内。 4.1.2 环境相对湿度：80。 4.1.3 工作电源：AC （22022）V， （501）Hz。 4.1.4 无影响测氯仪使用的振动和电磁干扰，无含氯气体。 4.2 仪器设备和材料 4.2.1 电子天平：测量范围200 g，分度值 0.1 mg。 4.2.2 标准热电偶：测量范围（5001300），准确度为二等及以上。 4.2.3 皂膜流量计：测量范围（502000）mL/min，准确度为 1.0 级及以上。 4.2.4 载气：氩气、氮气或氦气，纯度99.99，水含量5 mg/kg。 4.2.5 氧气：纯度99.99，水含量5 mg/kg。 4.2.6 秒表：分辨力 0.01 s，日差优于0.5 s。 4.2.7 烧杯：容量50 mL。 4.2.8 氯成分分析标准物质：国家有证标准物质。 4.2.9 绝缘电阻表：输出电压500 V，10 级及以上。 4.2.10 耐压测试仪：交流电压1.5 kV，5 级及以上。 DB43/T 23062022 2 5 测试项目及方法 5.1 升温速度 将测温标准热电偶从进样口插入至其测量端与测氯仪控温热电偶的测量端距离为10 mm 处，接通测氯仪电源，自检和预热，高温裂解炉开始升温，采用秒表记录 50 升温至设定温度的时间，重复测试 3 次，按公式（1）计算升温速度。 T50TVt（1） 式中： TV 升温速度，单位为摄氏度每分钟（/min） ； T 设定温度，单位为摄氏度（） ； t 3 次升温时间的平均值，单位为分钟（min） 。 5.2 控温精度 将高温裂解炉炉温升至设定温度后，输入氧气和载气，稳定 15 min，将测温标准热电偶的测量端从进样口插入到燃烧管中，并使其测量端与高温裂解炉控温热电偶的测量端处在同一截面处，稳定 30 min后，每隔 30 s 记录一次测试温度，连续记录 20 次，按公式（2）计算控温精度。 maxminRTT（2） 式中： R 控温精度，单位为摄氏度（） ； maxT 测温标准热电偶 20 次测试温度最大值，单位为摄氏度（） ； minT 测温标准热电偶 20 次测试温度最小值，单位为摄氏度（） 。 5.3 控温误差 测试操作同 5.2，每隔 30 s 记录一次测试温度和测氯仪显示的温度，连续记录 20 次。以测温标准热电偶 20 次测量温度值的平均值为高温裂解炉燃烧管内实际温度值， 以 20 次测氯仪显示温度的平均值为仪器显示温度值，按公式（3）计算控温误差。 sdTTT（3） 式中： T 控温误差，单位为摄氏度（） ； dT 仪器显示温度值，单位为摄氏度（） ； sT 高温裂解炉燃烧管内实际温度值，单位为摄氏度（） 。 5.4 气体流量控制误差 对流量可调节的气体流量控制器在靠近满量程范围内的 30、50、80选取 3 点流量进行测试；对只有 1 个流量值的气体流量控制器只测试该点流量，重复测试 3 次。按公式（4）计算各试验点的误差，取各试验点误差的最大值作为气体流量控制误差。 DB43/T 23062022 3 max100fgQQQ（4） 式中： 气体流量控制误差，单位为； Qf 流量 3 次测试结果的算术平均值，单位为毫升每分钟（mL/min） ； Qg 气体流量控制器示值，单位为毫升每分钟（mL/min） ； Qmax 气体流量控制器的流量上限值，单位为毫升每分钟（mL/min） 。 5.5 进样误差 在（205）的条件下，将进样器抽吸蒸馏水至全容量，然后将水注入烧杯内称重，按公式（5）计算进样器的全容量测量值，重复测量 10 次取平均值，按公式（6）计算进样误差。 610mV（5） 式中： V 进样器的全容量测量值，单位为微升（L） ； m 蒸馏水重量，单位为克（g） ； 蒸馏水在 t时的密度（见附录 A） ，单位为千克每立方米（kg/m3） 。 100srsVVVV（6） 式中： rV 进样误差，单位为； V 进样器 10 次全容量测试结果的算术平均值，单位为微升（L） ； sV 进样器全容量标称值，单位为微升（L） 。 5.6 仪器重复性 根据测氯仪的使用范围，选取靠近满量程 50浓度的氯成分分析标准物质重复测试 7 次，记录测试值。当测氯仪使用范围小于 5 mg/L，仪器重复性用标准偏差（s）表示，按公式（7）计算；当测氯仪使用范围大于等于 5 mg/L，仪器重复性用相对标准偏差（rs）表示，按公式（8）计算。 2()1niixxsn（7） 式中： s 仪器重复性，单位为毫克每升（mg/L） ； ix 单次测试值，单位为毫克每升（mg/L） ； x 7 次测试结果的算术平均值，单位为毫克每升（mg/L） ； n 测试次数，n=7。 2()1100niirxxnsx（8） DB43/T 23062022 4 式中： rs 仪器重复性，单位为； ix 单次测试值，单位为毫克每升（mg/L） ； x 7 次测试结果的算术平均值，单位为毫克每升（mg/L） ； n 测试次数，n=7。 5.7 仪器误差 根据测氯仪的使用范围，选取靠近满量程 20、50、80浓度的氯成分分析标准物质，每个浓度点重复测试 3 次，记录测试值。当测氯仪使用范围小于 5 mg/L，仪器误差用绝对误差（x）表示，按公式（9）计算；当测氯仪使用范围大于等于 5 mg/L，仪器误差用相对误差（rx）表示，按公式（10）计算。 sxxx （9） 式中： x 仪器误差，单位为毫克每升（mg/L） ； x 3 次测试结果的算术平均值，单位为毫克每升（mg/L） ； sx 标准物质浓度值，单位为毫克每升（mg/L） 。 100srsxxxx（10） 式中： rx 仪器误差，单位为； x 3 次测试结果的算术平均值，单位为毫克每升（mg/L） ； sx 标准物质浓度值，单位为毫克每升（mg/L） 。 5.8 安全性能 5.8.1 高温裂解炉外壳温度 将高温裂解炉炉温升至极限温度，按 GB 4793.1 规定的方法测试。 5.8.2 绝缘电阻 用 500 V 绝缘电阻表，测量仪器电源进线端与机壳（或接地端子）间的绝缘电阻。测试时电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用导线将电源插头的相线与零线短路，用绝缘电阻表读取电源插头的相线与仪器接地端子之间的绝缘电阻。 5.8.3 绝缘强度 电源插头不接入电网，电源开关处于接通位置，用耐压测试仪分别在电源进线（火线、零线、地线）与机壳之间施加试验电压，试验电压由 0 V 上升到 1.5 kV，击穿报警电流预置 5 mA，历时 1 min，观察是否出现击穿或飞弧现象，然后平稳下降到零。 DB43/T 23062022 5 附 录 A （资料性） （1525）纯水密度表 （kg/m3） 水温 （） 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 15 999.0983 999.0832 999.0679 999.0525 999.0370 999.0214 999.0057 998.9899 998.9739 998.9578 16 998.9416 998.9253 998.9089 998.8924 998.8757 998.8590 998.8421 998.8251 998.8080 998.7908 17 998.7735 998.7560 998.7385 998.7208 998.7031 998.6852 998.6672 998.6491 998.6309 998.6125 18 998.5941 998.5756 998.5569 998.5381 998.5193 998.5003 998.4812 998.4622 998.4429 998.4235 19 998.4039 998.4843 998.3646 998.3447 998.3248 998.3047 998.2846 998.2643 998.2439 998.2235 20 998.2029 998.1822 998.1614 998.1405 998.1195 998.0984 998.0772 998.0559 998.0345 998.0129 21 997.9913 997.9696 997.9478 997.9258 997.9038 997.8817 997.8594 997.8371 997.8146 997.7921 22 997.7695 997.7467 997.7239 997.7009 997.6779 997.6547 997.6315 997.6084 997.5849 997.5614 23 997.5377 997.5140 997.4902 997.4622 997.4422 997.4181 997.3938 997.3695 997.3451 997.3205 24 997.2959 997.2712 997.2464 997.2215 997.1965 997.1714 997.1462 997.1209 997.0955 997.0700 DB43/T 23062022 6 参 考 文 献 1 GB/T 18612 原油有机氯含量的测定 2 SH/T 17572006 工业芳烃中有机氯的测定 微库仑法